专利名称：：硅基原料的提纯方法和设备的制作方法
技术领域：
：本发明涉及硅基原料提纯方法和用于实施这种方法的设备。
背景技术：
：已知现今光伏硅的生产不足以响应市场的当前需求，出于对可再生能源的兴趣的原由，光伏硅市场急剧增长。在数年中光伏硅供应基于电子硅废料，这种材料在当今和未来的稀缺性因而引起价格的增长，而这与该市场的计划性扩张是不相兼容的。即便研究工作采用硅之外的材料展开，以将光能转化为热能或电能，但硅仍旧是基准材料。同样地，光伏硅生产的其它分支正得到积极地开发或通过相对于为生产电子硅而实施的方法简化的化学方法，或通过高温电化学方法。光伏产业需要高纯度的硅来生产光伏电池、或太阳能电池。这种光伏硅是具有99.9999%的硅含量的一种多晶硅。剩余部分，IOOppm,由杂质组成，杂质的各自含量应包含在以下限值内-|<0.3ppm,_磷<lppm,-金属杂质总量<IOOppm,-碳<10ppm，-氧<10ppm。冶金硅是一种低纯度硅，因此需要对冶金硅进行提纯，以生产光伏品质的硅。已知提纯冶金硅以特别消除是硼和磷这样的杂质的许多方法。通过专利文献US4354987已知通过使用利用石墨感应器的感应加热，对已提纯的粉末硅在熔融后进行压实的方法。专利文献FR2487608和FR2585690还描述了使用氩、氢和氧等离子化混合物在感应等离子下对硅进行提纯。专利文献US4379777还描述了通过使用氩/氢混合物运行的感应等离子体焰炬对冶金硅进行等离子处理的方法。清楚的是，几十年以来已进行许多研发，以对冶金硅进行提纯，并且目的在于在光伏品质下获得有竞争力的经济成本。特别地，许多研究工作已针对热等离子体的使用，其有时与电磁或电阻的加热模式相结合，以对冶金硅进行熔融和提纯。然而，所有这些方法具有以下弊端中的一个或另一个-通过需要多个步骤的复杂方法来获得所要求的提纯度。作为示例，文献“Thermodynamicsofsolargradesiliconrefining(太阳能级提纯白勺热力学分析)”(RevueIntermetallics(金属间化合物期刊)11，2003，1111-1117)提出一种全面分析，这种分析使得提出一种冶金硅提纯方法，为达到光伏品质的这种提纯方法包括不少于五个的步骤添加钙，酸浸滤，氧化精炼，真空处理和受控固化，每个步骤在特定杂质的制备和/或提取中有其特定作用。-还可通过在熔融硅浴中直接添加熔剂来获得所期望的结果。在所有的情形中，所产生的光伏硅量仍是少量的和能量平衡仍是不利的，因为或通过方便消除杂质的材料的添加、或通过所述方法步骤的增多、或通过这两者而使其加重负担。需要注意的是时至今日，没有任何工业设备是运行的，甚至在可与市场需求和必需的成本降低相兼容的规模上更不存在。如果坚持使用热等离子体，肯定的是从其非污染性特征的角度来看吸引人的感应等离子体焰炬，相反地，一方面在由待处理产品注入所改变的其运行方面受到极大妨碍，另一方面受到有限的功率范围极大妨碍。
发明内容本发明的目的因此在于提出用于对硅基原料如冶金硅进行提纯的方法和设备，从而克服现有技术的这些弊端。有利地，本发明基于电弧热等离子体的优化使用，限制达到光伏品质的方法的步骤而无能量断裂。本发明还允许在工业运行中利用冶金硅生产大量光伏品质硅。为此，本发明的对象在于用于获得高纯度硅的硅基原料提纯方法。根据本发明，所述方法包括以下相继的步骤a)将第一非转移电弧焰炬产生的等离子体喷焰喷送到具有出口孔的空间的实心壁上，以使得所述等离子体喷焰在所述空间内在所述实心壁上的碰撞产生均勻的等离子体流，b)在所述均勻的等离子体流中连续地引入待处理的由微粒和/或颗粒组成的、或粉碎的硅基原料，c)从所述空间的出口孔向坩埚连续地引导由已引入粉碎硅基原料的所述均勻的等离子体流所形成的全体，其中所述坩埚具有侧壁和底部以及开放的上部分，所述坩埚包括用于将粉碎硅基原料加热到熔融状态和进行搅拌的部件，d)全部待处理的粉碎硅基原料已被引入并且熔融浴已形成在所述坩埚中，将至少一第二非转移电弧焰炬的反应等离子体射流引导到所述熔融浴的表面上，以便蒸发在所述熔融浴的表面存在的所述熔融浴的至少某些杂质，e)将在所述熔融浴的表面存在的熔渣排出，必要时重复步骤d)和e)以蒸发通过搅拌被带到所述熔融浴的表面的所述熔融浴的至少某些杂质，f)卸出所述熔融浴。本发明的提纯方法因此旨在以批量形式在所述均勻的等离子体流中处理粉碎硅基原料或由微粒和/或颗粒组成的硅基原料。优选地，对一批粉碎硅基原料的处理保证填满坩埚。这些硅基原料优选是二氧化硅、硅酸盐、石英、冶金硅或这些元素的组合的原料。仅仅作为示例，由微粒和/或颗粒组成的硅基原料可包括砂，砂的粒度小于5mm，优选地在0.4mm到1.3mm之间。这些硅基原料此外可包括一种或多种添加剂，如例如由生物质燃烧产生的碳黑。通过第一非转移电弧焰炬产生的等离子体喷焰的均勻度允许产生特别是在温度方面均勻的等离子体流。等离子体流的这种均勻性允许对所引入的粉碎硅基原料的均等处理。有利地，在引入封围体的出口，通过在所述均勻的等离子体流中引入所述粉碎硅基原料所获得的全体具有足以不引起源自熔融浴的喷溅的尺度。优选地，该全体在坩埚的上部开口的中心部分中被传送，而通过至少一其它非转移电弧焰炬产生的反应等离子体射流离开坩埚壁被发送，以不在这些壁上产生热点。为保证对熔融浴中含有的某些杂质的处理，熔融浴通过电磁方式被搅拌，以使得其杂质在熔融浴表面聚集，以便通过由一个或多个其它非转移电弧等离子体焰炬发射的一个或多个等离子体射流蒸发这些杂质。这种电磁搅拌可通过任何电磁搅拌器、如感应加热部件来保证。典型地，该或多个反应等离子体射流将与熔融浴表面相互作用，以允许在该熔融浴表面存在的熔融浴的某些杂质的蒸发。对熔融浴的电磁搅拌保证在熔融浴表面更新该要提纯的界接区。有利地，该或这些其它非转移电弧等离子体焰炬被供给氧化还原等离子化气体如H2、CO2,02、HC1、HF和这些元素的组合，以在高温下产生氧化还原化学物质，从而有利于通过蒸发消除熔融浴的某些杂质。在该提纯方法的不同具体实施方式中，每个实施方式均具有其特别的优点，并且这些实施方式可具有技术上可能的多种组合-至少一反应等离子体射流是通过所述至少一第二非转移电弧焰炬所产生的反应等离子体喷焰在具有出口孔的另一空间的实心壁上的碰撞所获得的均勻的反应等离子体流，所述第二非转移电弧焰炬与所述另一空间相连接，-所述粉碎硅基原料的粒度在10μm到500μm之间，甚至更好地在80μm到150μm之间，-在步骤b)，所述粉碎硅基原料利用载运气体被引入，所述粉碎硅基原料的质量与载运气体的质量之比大于20，优选地，该比在20到100之间，以便不冷却由位于引入封围体中的非转移电弧等离子体焰炬产生的等离子体喷焰。-所述载运气体是与所述均勻的等离子体流接触的反应气体，在所述均勻的等离子体流中对所述粉碎硅基原料进行第一次提纯，在载运气体与均勻等离子体流接触时，通过均勻等离子体流与载运气体的能量传递，载运气体变得是起反应的。仅仅作为示例，该载运气体是包括氯如HCl的气体。-在步骤a)之前，调整将所述实心壁与非转移电弧焰炬的出口孔隔开的距离，有利地，该实心壁相对于所述非转移电弧焰炬的出口孔布置位于这样的区域中在该区域，在所述等离子体喷焰的轴线中和没有所述实心壁的情况下测得的所述等离子体喷焰的温度等于或基本等于在所述非转移电弧等离子体焰炬的出口测得的所述等离子体喷焰的平均温度峰值的一半。仅仅作为示例，非转移电弧等离子体焰炬的出口孔与该实心壁的分隔距离是在与引入封围体连接的该焰炬的出口测得的等离子体喷焰的直径的大约三到五倍。-在步骤c)，电磁搅拌所述熔融浴，-在步骤d)，所述坩埚具有直径D和高度H，使D/H^5，将至少第二和第三非转移电弧焰炬的反应等离子体射流发送到所述熔融浴的所述表面上，以便蒸发在所述熔融浴的表面存在的所述熔融浴的至少某些杂质，-在步骤e)，将单一的反应等离子体射流导引到所述熔融浴的表面，以赋予所述熔渣以一定量运动，所述运动适于将熔渣向位于所述坩埚的侧壁上的至少一排出孔引导，所述反应等离子体射流由所述其它非转移电弧焰炬轮流地产生或非轮流地产生，在焰炬之一运行和发射一反应等离子体射流的期间，用于处理在熔融浴表面存在的杂质而使用的其它非转移电弧焰炬的其余部分被中止运行。有利地，发射一等离子体射流的每个所述非转移电弧焰炬的交替中止允许熔渣按优先方向逐步排出。-增大均勻等离子体流的空间体积，以避免在步骤C)在所述坩埚中发生喷溅和以在步骤d)处理所述熔融浴的更大的表面，-在步骤f)，通过控制其提取速度、其提取温度和提取数量，卸出通过等离子体被除去杂质而提纯的熔融浴，因此，这种固化无需附加熔融步骤就实施，获得锭块，锭块具有富含杂质的硅的外壳和容纳高纯度硅的锭芯。因而只需去除该外壳以获得高纯度硅。本发明的方法因而允许以单一和唯一的熔融浴冷却步骤获得锭块，锭块具有富含杂质的硅的外壳，而这些锭块的锭芯具有所寻求的高纯度硅。优选地，这些锭块直接地具有太阳能级品质的硅棒的形式。其可例如具有40X40cm2的截面。本发明还涉及一种提纯设备，其用于实施如上文所述的提纯方法。根据本发明，这种设备包括-引入封围体，所述引入封围体在第一端部包括具有主轴线的非转移电弧等离子体焰炬，所述非转移电弧等离子体焰炬用于产生等离子体喷焰，所述等离子体喷焰具有基本在所述非转移电弧等离子体焰炬的主轴线上定中心的传送轴线，-所述引入封围体包括具有出口孔的弯曲部分，位于所述非转移电弧等离子体焰炬下游的所述弯曲部分包括实心壁，以使得所述等离子体喷焰与所述实心壁发生碰撞以便形成均勻的等离子体流，-所述引入封围体包括至少一引入口，所述引入口位于所述非转移电弧等离子体焰炬的下游，用以待处理的粉碎硅基原料的连续引入，以使所述粉碎硅基原料与所述均勻的等离子体流进行混合，-所述引入封围体的出口孔位于坩埚的上方，所述坩埚具有侧壁和底部以及开放的上部分，所述坩埚用于连续地接纳由已引入粉碎硅基原料的所述均勻的等离子体流所形成的全体直至粉碎硅基原料完全引入，以形成熔融浴，-所述坩埚包括用于加热和搅拌在熔融状态的熔融浴的部件；一个或多个提取？L，其位于所述坩埚的侧壁上，用以排出熔渣；和至少一卸出孔，用以卸出所述熔融浴，-所述提纯设备包括一个或多个其它非转移电弧等离子体焰炬，每个所述其它非转移电弧等离子体焰炬用以产生一反应等离子体射流，所述反应等离子体射流被喷送到所述熔融浴的表面上，以便蒸发所述熔融浴的表面的至少某些杂质。坩埚优选地具有圆柱形形状或椭圆形形状或者具有对称轴线的任何其它几何形状。有利地，该坩埚的内部容积通过具有相对于要提纯的硅例如特纯硅石无污染的耐火材料的壁界定。坩埚可围绕竖直轴线转动地活动以被倾斜，以便方便熔渣的排出。这种倾斜可为几度。熔渣的排出孔例如规则地分布在坩埚的廓围上，与反应等离子体射流和熔融浴表面相交的区域相对。仅仅作为示例，这些提取孔包括三个熔渣膜溢出凹口，这些凹口在坩埚壁中定位，呈120°分布，并同通过其它非转移电弧焰炬产生的、用于对表面杂质进行处理的等离子体喷焰与熔融浴表面的相交点径向相对。当然，所述至少一卸出孔包括用于保证其闭塞的部件，如阀或电磁部件。在该设备的不同具体实施方式中，每个实施方式均有其特别的优点，并且这些实施方式能够具有许多技术上可能的组合-该设备包括熔融浴观察部件，其用于观察熔融浴以确定排出熔渣的适当时机，-布置在所述引入封围体上的所述非转移电弧焰炬的气体是惰性气体或反应气体，如H2、CO2,02、HCl、HF和这些元素的组合，-所述非转移电弧等离子体焰炬每个均包括一下游电极，所述下游电极是喇叭形电极，以增大所述等离子体喷焰或所产生的反应等离子体射流的空间体积，优选地，每个下游电极是一锥形电极。其锥度可在1°到2°之间。-所述弯曲部分包括至少一呈喇叭形状的部分，用以允许吸收被引入所述均勻的等离子体流中的粉碎硅基原料流，所述喇叭形状的部分在其端部包括所述引入封围体的出口孔，与等离子体喷焰发生碰撞的弯曲部分的壁可相对于该等离子体喷焰的传送轴线倾斜，以限制到所述壁的能量传递。该弯曲部分可在封围体的锥形出口孔附近具有扩大部分，其顶部半角在10°到30°之间。-每个所述均化封围体的弯曲部分包括至少一呈喇叭形的部分，所述对应的均化封围体的出口孔位于所述喇叭形的部分的端部，-所述提纯设备包括用于单独地调节分隔所述引入封围体的出口孔与所述均化封围体、所述坩埚的底部或所述熔融浴的表面的距离以优化能量平衡和杂质提取的部件，-产生一反应等离子体射流的每个所述其它非转移电弧等离子体焰炬与一对应的均化封围体相连接，所述对应的均化封围体包括位于对应的非转移电弧等离子体焰炬下游的弯曲部分，所述弯曲部分包括实心壁，以使得通过所述对应的非转移电弧等离子体焰炬产生的所述反应等离子体射流与所述实心壁发生碰撞，以形成均勻的反应等离子体流，-同所述等离子体喷焰发生碰撞的所述实心壁相对于与所述引入封围体相连接的所述非转移电弧等离子体焰炬的出口孔位于这样的区域中在该区域，在所述等离子体喷焰的轴线中和没有所述实心壁的情况下测得的所述等离子体喷焰的温度等于或基本等于在所述非转移电弧等离子体焰炬的出口测得的所述等离子体喷焰的平均温度峰值的一半，-所述实心壁相对于所述非转移电弧等离子体焰炬的出口孔平移活动，作为选择，布置在引入封围体的端部的等离子体焰炬是活动的，以允许调整实心壁相对于非转移电弧等离子体焰炬的出口孔的位置。-所述粉碎硅基原料利用载运气体被引入，用于引入粉碎硅基原料的所述至少一引入口包括允许转动引入所述粉碎硅基原料的至少一喷嘴，该转动引入允许延长粉碎原料在均勻等离子体流中的停留时间，以保证等离子体流向粉碎硅基原料的良好热传递。在反应载运气体的情形中，这种良好的热传递此外允许起动提纯工艺。-每个非转移电弧焰炬的等离子功率可通过功率调整部件连续地进行调整，以优化能量平衡和杂质消除，此外避免在熔融/提纯坩埚的壁处产生热冲击，-线性测量部件允许持久地确定在熔融浴中的提纯过程中的材料纯度，-坩埚的直径为D，高度为H，使得D/H彡5，仅仅作为示例，该比D/H可等于15。有利地，坩埚的对于较大直径的这种较小的深度增大富含待蒸发杂质的熔融浴的界接区和方便熔融浴中含有的杂质通过搅拌上升到该熔融浴表面，以更新该界接区。优选地，在该实施方式中，设备包括至少两个其它非转移电弧等离子体焰炬。例如，设备包括三个其它非转移电弧等离子体焰炬，通过这些其它焰炬发射的反应等离子体射流与熔融浴表面的相交区域在半径介于坩埚半径的1/4到3/4之间的圆圈上，相互呈120°布置。-用于加热和搅拌的部件包括一个或多个感应耦合部件，如一个或多个感应线圈，-所述其它非转移电弧等离子体焰炬是可调的(orientable)，以使其产生的反应等离子体射流在所述熔融浴的表面移动，等离子体射流在熔融浴表面的这种移动特别允许将熔渣推向该或多个提取孔。-所述提纯设备包括这样的部件其用于在所述非转移电弧等离子体焰炬的运行期间调节每个所述非转移电弧等离子体焰炬的等离子化气体的组成，-所述卸出孔位于所述坩埚的底部中，所述提纯设备包括用于收集所述熔融浴的容器，所述容器布置在传送部件上，以在所述卸出孔下方一个接一个地出现，直到所述坩埚排空。所述传送部件可包括线性传送链或转动活动的循环输送装置。有利地，重力熔流根据容器在坩埚下方的有序呈现起动和中止。在每个容器上添加一受控气氛封围体，其本身与坩埚连接，用以从熔融浴向容器的传送。优选地，所述提纯设备此外包括用以将每个所述卸出孔与对应的容器相连接的密封连接部件，熔融浴应被排放到容器中。本发明将参照附图进行更为详细地描述，附图中-图1示意性地示出根据本发明的一具体实施方式的提纯设备的剖视图；-图2是图1设备的坩埚的放大图，示出熔渣提取孔及其熔渣回收装置，图2a)是该提取孔的透视图和图2b)是剖视图；-图3是图1的设备的俯视图；-图4是图1的设备的下部分的放大图，示出卸出孔下方的容器传送部件。具体实施例方式图1更为特别地示出根据本发明的一具体实施方式的等离子体提纯设备的剖视图，该具体实施方式这里将在冶金硅的处理范围内进行描述。该设备包括呈圆柱形的熔融/提纯坩埚1，其与熔融/提纯封围体2相连接，封围体也是圆柱形的和相对于坩埚1密封。但坩埚1和封围体2可具有各种其它的形状，例如椭圆形的。该熔融/提纯封围体2包括导管3或导道，用以排出在封围体2中存在的气体。在称为预提纯的第一阶段中，通过注入器5利用载运气体将粉碎硅料连续注入引入封围体4中，注入器的孔口通到引入封围体4的壁。该引入封围体在一端部包括非转移电弧等离子体焰炬6，该焰炬发送等离子体喷焰。该等离子喷焰与引入封围体4的实心壁7碰撞，以产生均勻的等离子体流。该等离子体流与粉碎硅料和载运气体混合，以在引入封围体4的喇叭形区段9的出口产生两相喷焰8。两相喷焰8按坩埚1的轴线10朝向熔融/提纯坩埚1基本竖直地取向。注入器5被定位成使粉碎硅料按两相喷焰的轴线10随循着主轨迹，该注入器有利地允许给该主轨迹赋予次分量，例如转动分量11，以增加粉碎硅料在均勻等离子体流/载运气体混合物中的停留时间。该构型具有这样的优点能够发送在其流量上受到控制的粉碎硅料流，而不受由与引入封围体4相连的非转移电弧焰炬6产生的等离子体喷焰的流量的影响，同时将其完全在均勻等离子体流中进行处理。该构型还允许粉碎硅料一注入就起动熔融/提纯工艺并允许可调节的停留时间。非转移电弧等离子体焰炬6提供部分地一方面被传送给粉碎硅料和另一方面被传送给载运气体的能量，被提高到高温的该载运气体构成在两相喷焰8内起动加热硅的提纯工艺的化学试剂。粉碎硅料具有的粒度在10μm到500μm之间，甚至更好地在80μm到150μm之间，硅微粒具有最大的交换面。由两相喷焰8载送和束限的粉碎硅料填充熔融/提纯坩埚1，由于通过非转移电弧等离子体焰炬6的连续供能而将所述硅料带到预熔融状态，而提纯工艺总是工作的。通过感应线圈12产生的高频电磁场将容纳在坩埚1中的硅带至熔融状态，从而产生搅拌的熔融浴13。除了与引入封围体4相连接的、当感应线圈12工作时其功率被减小的非转移电弧等离子体焰炬6外，三个其它非转移电弧焰炬14、15和16(图3)还投入工作，以将它们所产生的、和继续提纯工艺所需的等离子化学试剂带至熔融浴13的表面17。由于通过感应线圈12产生的电磁搅拌，该表面17被连续地供给残余杂质。三个其它非转移电弧等离子体焰炬14、15和16分别与弯曲部分18、19和20(图幻相连接，其分别发送通过这些焰炬产生的反应等离子体射流，通过造成每个反应等离子体射流和对应弯曲部分的实心壁之间的碰撞，来产生均勻的反应等离子体流21、22(图1)。这些弯曲部分分别包括将均勻的反应等离子体流基本竖直地朝向熔融浴表面17引导的喇叭形的区段23,24ο非转移电弧等离子体焰炬3、14、15和16每个都与所述封围体2通过密封装置(未显示)连接，这些密封装置此外允许均勻的等离子体流8、21、22相对于竖直线呈为10°的最大倾斜度导向。等离子体焰炬14、15和16和其相关联的弯曲部分18、19和20与引入封围体4的出口孔是同心的，均勻等离子体流21、22的轴线25、26与表面17的交点呈120°分布在一圆圈上，该圆圈的半径在坩埚1的半径的1/4到3/4之间。焰炬3、14、15、16与熔融浴表面17、或甚至坩埚底部之间的距离是可通过坩埚1相对于封围体2的移动进行调节的，同时保持封围体2和坩埚1之间的密封性。该活动性提高焰炬相对于熔融浴表面17的热效率和热化学效率。可在熔融浴表面形成的损害杂质提取效率的熔渣膜，以规则的间隔排送。当坩埚1填满时，熔渣被接纳在正好在熔融浴表面17下方设在坩埚1中(图2)的三个凹口27-29中。在坩埚相对于封围体2的移动过程中，这些凹口27-与固定在封围体2上的、由与坩埚1材料相同或相似的材料构成的界接区30相对。在熔融/提纯运行模式中，界接区30将分别容置在凹口27-中，以保持熔融浴13的液位17。在熔渣排送模式中，坩埚1的向下的竖直移动几毫米，释放出允许熔渣通过的开口。凹口27-分别与均勻等离子体流21、22和熔融浴表面17的碰撞区域径向相对。为允许排出熔渣，同一时间所述三个非转移电弧焰炬14、15和16中的仅一个被投入运行，和以轮流的方式被投入运行，以便通过其均勻的等离子体流21、22的机械作用分别引起熔渣在对应凹口27-的开口中通过。这种操作尽需要地进行重复。熔渣被收集在贮藏容器(未显示)中。需要注意的是，每个凹口的高度被调节以考虑到在排送熔渣期间熔融浴13的液位17的降低。因此，凹口四比凹口28更深，凹口沘本身又比凹口27更深。通过等离子体提纯的硅，例如通过由线圈31产生的电磁场进行的加热，以位于坩埚1的底部30的轴线中的半连续熔流，被移送到受控固化装置(出于清晰考虑其在图1上未被显示)中。所述受控固化装置定位在坩埚1之下，并且当允许进行熔流时，所述受控固化装置通过界接区32相对于坩埚是密封的。固化装置的容积比坩埚1的容积更加有限，将相继地陈列多个受控固化装置33-37(图4)。这可以例如通过这些固化装置的水平移动和通过使固化装置竖直移动在坩埚1下方就位获得。作为说明，这些固化装置33-37安装在托架38上，以便或呈线形的、或呈辐射状的排布。测量和控制部件允许探测熔融/提纯封围体2中的温度和压力、熔融浴13的熔液位和材料的提纯度。在该设备中，提纯方法包括以下阶段a/例如通过载运气体，运送粉碎冶金硅流；和基本竖直地向下将冶金硅流注入均勻的等离子体流中，所述均勻的等离子体流通过被供给惰性气体例如氩、基本在其额定功率运行的非转移电弧焰炬所发射的等离子体喷焰与实心壁的碰撞获得。通过选择由均勻等离子体流提高到高温的载运气体例如氯或氯化氢，被预热的硅流同时经受可蒸发杂质的“飞行”提纯(第一次提纯)，等离子体/硅微粒的交换面通过进入的粉碎硅料的精细分裂状态而最大化，b/两相混合物基本按坩埚的竖直轴线、基本竖直地向下被导引到熔融/提纯坩埚中(第二次提纯)，以组成已预提纯材料的预熔融浴，坩埚具有通过壁界定的容积，这些壁由具有高耐温性的和相对于硅料无污染的特纯材料构成，c/当在惰性气体等离子体的作用下坩埚被填满预熔融浴时，粉碎冶金硅料的注入中断，被供给惰性气体的非转移电弧焰炬的等离子功率减小，载运气体的化学作用总是活跃的以继续在坩埚中的提纯，d/电磁加热保证熔融浴的完全熔融和其温度保持，此外引起搅拌以使熔融浴均勻化和使杂质向熔融浴表面扩散，e/因而竖直地在熔融浴上方和朝熔融浴表面的方向给送第二均勻等离子体，通过选择其成分变化的等离子化气体例如氧、氢、二氧化碳、可能还有氯化氢的混合物，所述第二均勻等离子体专用于通过特定的热化学反应在熔融浴表面消除还在硅熔融浴表面存在的可蒸发杂质(第三次提纯)。该等离子体还通过一个或多个其它非转移电弧等离子体焰炬产生。其还因其机械作用而被使用，以侧向地和以规则间隔排出熔渣膜，所述熔渣膜可能由于等离子体和硅之间的附加反应在熔融浴表面形成，特别地二氧化硅。该熔渣膜被排出，因为其降低专用于在表面消除杂质的等离子体的效率。提出一变型以排出熔渣膜，有利地通过使用具有蒸发该熔渣膜的能力的特定等离子化气体使其蒸发，这是一种以规则间隔的化学“清洁”。f/当硅熔融浴通过热等离子作用除去各种可蒸发杂质而被提纯时，起动熔流以将熔融浴向结晶部件传送，电磁感应加热被保持在合适的功率范围中，以及如有需要，惰性气体等离子保持在减小的传送功率下。因此，上述方法允许在被供给惰性气体的中心焰炬的惰性等离子化气体/载运气体混合物内以“飞行”方式第一次消除(第一次提纯)粉碎硅料微粒上的杂质，第一次消除后接着在通过电磁搅拌被连续地供给残余杂质的熔融浴表面进行第二次提纯。对于冶金硅料，被提取的杂质是磷和以气态氯形式的金属杂质例如狗、Ti。被供给氧、氢、二氧化碳和甚至氯化氢类型的等离子化气体反应混合物的多个侧焰炬，允许通过使杂质氧化而在熔融浴表面上蒸发其它杂质。硼被转变为化学式BOH的气态成分，而碳被氧化为一氧化碳。硅产生自这些等离子处理，但硅还含有杂质，不过这些杂质仅由金属化学元素特别是Cu、V、Al、Cr组成，金属化学元素的含量与通过受控固化方法中的熔析进行的最后一次提纯相兼容。需要注意的是，电弧焰炬的电极的侵蚀产生最小数量的Cu和Cr类型的金属元素，在受控固化阶段过程中通过熔析消除这些金属元素。在冶金硅料处理的范围内，该方法有利地允许出于以下原因优化使用等离子体-在“飞行”时和在坩埚中对最初略微导热的冶金硅的预熔融热作用，-在将材料注入等离子体内和坩埚内的初始阶段，通过使用载运气体的组合作用，进行与热作用相连的第一次和第二次提纯的作用，-通过其组成变化的特定等离子体在构成的熔融浴的表面处进行第三次提纯的作用，-在所有热作用和化学作用之间的连续性。需要注意的是，电弧等离子体的生成对粉末冶金硅的注入较不敏感，这使得对于这类应用是特别性能良好的。换句话说，材料注入不会改变或非常少量地改变与引入封围体相连的非转移电弧等离子体焰炬的运行和性能，因此关于等离子体，所述方法的效率仅与焰炬的等离子体向待处理材料的热传递和化学传递的优化相关。此外，所保留的设置保证全部硅将有效地被处理。该提纯方法提供非常有利的能量平衡-一方面，等离子和电磁能量源分别被用于到粉碎冶金硅料的最大能量传送，即-通过等离子，在等离子体内对“飞行”微粒的第一次预热，继而熔融浴预熔融，-通过电磁感应，全面熔融和及其保持(电磁热传递因而比等离子热传递更加有效)，另一方面，该方法不具有(加热/冷却/再加热类型的)热断裂，特别地除初始加热外没有对硅的任何加热，从而能将熔融浴向最终固化工艺直接传输。在一具体实施方式中，和纯粹作为说明，工业提纯设备具有以下的主要特征-坩埚1具有的内径大约为1.5米，-熔融浴的高度大约为0.2米，-焰炬3的等离子功率大约为1兆瓦，而每个侧焰炬14、或15或16的单位功率大约为300kW，-电磁加热装置的功率大约为1兆瓦，-冶金硅的流量大约为500千克/小时。考虑到在熔融/提纯坩埚出口达80%的材料效率和1小时的批量整体处理时间，提纯硅的生产单元的能力为大约400千克/小时。权利要求1.硅基原料提纯的方法，其用于提纯硅基原料以获得高纯度硅，其特征在于，实施以下的步骤a)将第一非转移电弧焰炬(6)产生的等离子体喷焰喷送到具有出口孔的空间的实心壁(7)上，以使得所述等离子体喷焰在所述空间内在所述实心壁(7)上的碰撞产生均勻的等离子体流，b)在所述均勻的等离子体流中连续地引入待处理的由微粒和/或颗粒组成的、或粉碎的硅基原料，c)从所述空间的出口孔向坩埚(1)连续地引导由已引入粉碎硅基原料的所述均勻的等离子体流所形成的全体，其中所述坩埚具有侧壁和底部(30)以及开放的上部分，所述坩埚(1)包括用于将粉碎硅基原料加热到熔融状态和进行搅拌的部件(12)，d)全部待处理的粉碎硅基原料已被引入并且熔融浴(13)已形成在所述坩埚(1)中，将至少一第二非转移电弧焰炬(14-16)的反应等离子体射流引导到所述熔融浴的表面(17)上，以便蒸发在所述熔融浴的表面(17)存在的所述熔融浴(13)的至少某些杂质，e)将在所述熔融浴的表面(17)存在的熔渣排出，必要时重复步骤d)和e)以蒸发通过搅拌被带到所述熔融浴的表面(17)的所述熔融浴的至少某些杂质，f)卸出所述熔融浴(13)。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，至少一反应等离子体射流是通过所述至少一第二非转移电弧焰炬(14-16)所产生的反应等离子体喷焰在具有出口孔的另一空间的实心壁(7)上的碰撞所获得的均勻的反应等离子体流，所述第二非转移电弧焰炬(14-16)与所述另一空间相连接。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述粉碎硅基原料的粒度在10μm到500μm之间，甚至更好地在80μm至Ij150μm之间。4.根据权利要求1到3中任一项所述的方法，其特征在于，在步骤b)，所述粉碎硅基原料利用载运气体被引入，所述粉碎硅基原料的质量与载运气体的质量之比大于20。5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述载运气体是与所述均勻的等离子体流接触的反应气体，在所述均勻的等离子体流中对所述粉碎硅基原料进行第一次提纯。6.根据权利要求1到5中任一项所述的方法，其特征在于，在步骤c)，电磁搅拌所述熔融浴(13)。7.根据权利要求1到6中任一项所述的方法，其特征在于，在步骤d)，所述坩埚(1)具有直径D和高度H，使5，将至少第二和第三非转移电弧焰炬(14-16)的反应等离子体射流发送到所述熔融浴(13)的所述表面(17)上，以便蒸发在所述熔融浴的表面(17)存在的所述熔融浴(13)的至少某些杂质。8.根据权利要求1到7中任一项所述的方法，其特征在于，在步骤e)，将单一的反应等离子体射流导引到所述熔融浴的表面(17)，以赋予所述熔渣以适于将熔渣向位于所述坩埚(1)的侧壁上的至少一排出孔引导的一定量运动，所述反应等离子体射流由所述其它非转移电弧焰炬轮流地产生或非轮流地产生。9.根据权利要求1到8中任一项所述的方法，其特征在于，在步骤f)，通过控制其提取速度、其提取温度和提取数量，卸出通过等离子体被除去杂质而提纯的熔融浴。10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，无需附加熔融步骤地实现所述固化；获得锭块，所述锭块具有富含富杂质硅的外壳和含有高纯度硅的锭芯；和除去所述外壳以获得所述高纯度硅。11.根据权利要求1到10中任一项和权利要求2所述的方法，其特征在于，增大均勻的等离子体流的空间体积，以避免在步骤c)在所述坩埚(1)中发生喷溅和以在步骤d)处理所述熔融浴(13)的更大的表面(17)。12.提纯设备，其用于实施根据权利要求1到11中任一项所述的提纯方法，其特征在于，所述提纯设备包括-引入封围体G)，所述引入封围体在第一端部包括具有主轴线的非转移电弧等离子体焰炬(6)，所述非转移电弧等离子体焰炬用于产生等离子体喷焰，所述等离子体喷焰具有基本在所述非转移电弧等离子体焰炬的主轴线上定中心的传送轴线，-所述引入封围体(4)包括具有出口孔的弯曲部分，位于所述非转移电弧等离子体焰炬(6)下游的所述弯曲部分包括实心壁(7)，以使得所述等离子体喷焰与所述实心壁(7)发生碰撞以便形成均勻的等离子体流，-所述引入封围体(4)包括至少一引入口(5)，所述引入口位于所述非转移电弧等离子体焰炬(6)的下游，用以待处理的粉碎硅基原料的连续引入，以使所述粉碎硅基原料与所述均勻的等离子体流进行混合，-所述引入封围体的出口孔位于坩埚(1)的上方，所述坩埚具有侧壁和底部(30)以及开放的上部分，所述坩埚(1)用于连续地接纳由已引入粉碎硅基原料的所述均勻的等离子体流所形成的全体直至粉碎硅基原料完全引入，以形成熔融浴(13)，-所述坩埚⑴包括用于加热和搅拌在熔融状态的熔融浴(13)的部件(12)；—个或多个提取孔0719)，其位于所述坩埚的侧壁上，用以排出熔渣；和至少一卸出孔，用以卸出所述熔融浴(13)，-所述提纯设备包括一个或多个其它非转移电弧等离子体焰炬(14-16)，每个所述其它非转移电弧等离子体焰炬用以产生一反应等离子体射流，所述反应等离子体射流被喷送到所述熔融浴(13)的表面(17)上，以便蒸发所述熔融浴(13)的表面的至少某些杂质。13.根据权利要求12所述的提纯设备，其特征在于，位于所述引入封围体(4)上的所述非转移电弧等离子体焰炬的气体是惰性气体或反应气体。14.根据权利要求12或13所述的提纯设备，其特征在于，所述非转移电弧等离子体焰炬(6，14-16)每个均包括一下游电极，所述下游电极是喇叭形电极，以增大所述等离子体喷焰或所产生的反应等离子体射流的空间体积。15.根据权利要求12到14中任一项所述的提纯设备，其特征在于，所述弯曲部分包括至少一呈喇叭形状的部分(9)，用以允许吸收被引入所述均勻的等离子体流中的粉碎硅基原料流，所述喇叭形状的部分(9)在其端部包括所述引入封围体的出口孔。16.根据权利要求12到15中任一项所述的提纯设备，其特征在于，产生一反应等离子体射流的每个所述其它非转移电弧等离子体焰炬(14-16)与一对应的均化封围体相连接，所述对应的均化封围体包括位于对应的非转移电弧等离子体焰炬下游的弯曲部分，所述弯曲部分包括实心壁(7)，以使得通过所述对应的非转移电弧等离子体焰炬产生的所述反应等离子体射流与所述实心壁(7)发生碰撞，以形成均勻的反应等离子体流。17.根据权利要求16所述的提纯设备，其特征在于，每个所述均化封围体的弯曲部分(18-20)包括至少一呈喇叭形的部分03、对)，所述对应的均化封围体的出口孔位于所述喇叭形的部分的端部。18.根据权利要求16或17所述的提纯设备，其特征在于，所述提纯设备包括用于单独地调节分隔所述引入封围体(4)的出口孔与所述均化封围体、所述坩埚(1)的底部或所述熔融浴(1的表面(17)的距离以优化能量平衡和杂质提取的部件。19.根据权利要求12到18中任一项所述的提纯设备，其特征在于，同所述等离子体喷焰发生碰撞的所述实心壁(7)相对于与所述引入封围体(4)相连接的所述非转移电弧等离子体焰炬的出口孔位于这样的区域中在该区域，在所述等离子体喷焰的轴线中和没有所述实心壁(7)的情况下测得的所述等离子体喷焰的温度等于或基本等于在所述非转移电弧等离子体焰炬的出口测得的所述等离子体喷焰的平均温度峰值的一半。20.根据权利要求19所述的提纯设备，其特征在于，所述实心壁(7)相对于所述非转移电弧等离子体焰炬(6)的出口孔平移活动。21.根据权利要求12到20中任一项所述的提纯设备，其特征在于，所述粉碎硅基原料利用载运气体被引入，用于引入粉碎硅基原料的所述至少一引入口(包括允许转动引入所述粉碎硅基原料的至少一喷嘴。22.根据权利要求12到21中任一项所述的提纯设备，其特征在于，所述坩埚(1)具有直径D和高度H，使D/H彡5。23.根据权利要求12到22中任一项所述的提纯设备，其特征在于，用于加热和搅拌的所述部件(1包括一个或多个感应耦合部件。24.根据权利要求12到23中任一项所述的提纯设备，其特征在于，所述其它非转移电弧等离子体焰炬(14-16)是可调的，以使其产生的反应等离子体射流在所述熔融浴(13)的表面(17)移动。25.根据权利要求12到M中任一项所述的提纯设备，其特征在于，所述提纯设备包括这样的部件其用于在所述非转移电弧等离子体焰炬的运行期间调节每个所述非转移电弧等离子体焰炬的等离子化气体的组成。26.根据权利要求12到25中任一项所述的提纯设备，其特征在于，所述卸出孔位于所述坩埚(1)的底部中，所述提纯设备包括用于收集所述熔融浴(1的容器，所述容器(33-37)布置在传送部件(38)上，以在所述卸出孔下方一个接一个地出现，直到所述坩埚(1)排空。27.根据权利要求沈所述的提纯设备，其特征在于，所述提纯设备此外包括用以将每个所述卸出孔与对应的容器(33-37)相连接的密封连接部件(32)。全文摘要本发明涉及硅基原料提纯以获得高纯度硅的方法。根据本发明实施以下的步骤a)将第一非转移电弧焰炬(6)产生的等离子体喷焰喷送到具有出口孔的空间的实心壁(7)上，以使等离子体喷焰在实心壁(7)上的碰撞产生均匀的等离子体流；b)在均匀的等离子体流中连续引入微粒和/或颗粒组成的、或粉碎的待处理硅基原料；c)从出口孔向坩埚(1)连续地引导由已引入粉碎硅基原料的均匀等离子体流形成的整体，坩埚(1)包括将粉碎硅基原料加热到熔融状态并搅拌的部件；d)全部粉碎硅基原料已引入并且熔融浴(13)已在坩埚(1)中形成，将至少一第二非转移电弧焰炬的反应等离子体射流引导到熔融浴的表面上，e)将在熔融浴表面(17)存在的熔渣排出，若可能重复步骤d)和e)以蒸发通过搅拌被带到熔融浴表面(17)的熔融浴的至少某些杂质。文档编号C30B29/06GK102459077SQ201080024857公开日2012年5月16日申请日期2010年4月16日优先权日2009年4月17日发明者M·拉布罗申请人:西利梅尔特公司