专利名称：一种生长氧化锌晶体的装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及ー种晶体生长装置，具体涉及ー种生长氧化锌晶体的装置。
背景技术：
氧化锌(ZnO)是ー种具有宽带隙的直接禁带半导体材料，其室温下单晶的禁带宽度为3. 37eV、激子束缚能(exciton-binding energy)高达60meV,远高于GaN的激子束缚能(25mev)，非常适宜作为长寿命白光LED的激发光源材料。ZnO基的LED —旦进入商业化应用阶段，ZnO基同质外延基片的市场需求将十分巨大。ZnO和GaN都具有六方纤锌矿型晶体结构，晶格常数非常接近，晶格失配度较小Γ2. 2%)，相比于GaN体单晶，ZnO资源更丰富、生长成本更低。因此，ZnO体单晶不仅是制备ZnO基光电器件重要的衬底材料，而且也可以作为生长高质量GaN和III-V氮化物外延材料的理想衬底，在紫外光探測器、蓝紫光波段LEDs 和LDs、半导体照明工程、信息显示与存储、导弹预警、光通讯等领域有着广阔的应用前景。尽管理论上从ZnO熔体中进行提拉生长单晶的方法是可行的，但由于在熔点1975°C的高温下ZnO的蒸气压很大，通常需要二十个大气压以上的高压环境以拟制ZnO的分解，生长过程的精确控制技术难度很大。水热法是生长ZnO体单晶现有的最为成熟的方法，但其不仅生长装置结构复杂，同样需要高压环境，而且生长速率很低，通常生长周期长达100天以上；化学气相法的生长装置虽然相对简単，不需要高压环境，以封闭石英安瓿为主要技术特征的闭管籽晶化学气相法的生长温度在1000°C左右，但由于生长过程控制困难，往往难以稳定生长大尺寸晶体，并且每次需要封闭和破坏石英安瓿，生长速率低且生产成本过高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种结构简单且生长过程易于控制的生长氧化锌晶体的装置，以解决现有技术存在的生长装置结构复杂、生长过程控制困难的问题。本发明的目的是这样实现的，一种生长氧化锌晶体的装置，包括加热器和生长室，所述生长室设置在真空室内且通过所述加热器加热，所述生长室外设有保温层。所述加热器为铱金或ニ硼化锆导电陶瓷发热体。所述生长室为铱金坩埚或ニ硼化锆陶瓷坩埚或氧化铝陶瓷坩埚。所述生长室与所述加热器同轴安装。所述保温层由高纯氧化铝材料构成，包括上顶、下底保温垫和内、外保温桶及其夹层中填充物。所述内、外保温桶为氧化铝陶瓷材料。所述保温垫包括氧化铝陶瓷及纤维材料。所述高纯氧化铝材料为氧化铝陶瓷及氧化铝纤维材料。所述真空室为带有冷却水夹层的双层不锈钢真空密封腔体且设有进气ロ、抽气ロ及冷却水输入口和冷却水输出ロ。
本发明具有如下有益效果，本发明为感应加热升华法生长氧化锌晶体装置，具有加热速度快、生长室容易达到高真空等特点，可通过改变エ艺条件实现对ZnO晶体尺寸、生长速度的控制生长速率高。不仅避免了现有技术使用高压设备存在的安全隐患，且生长过程易于控制，可生长大尺寸ZnO晶体，并降低了生产成本。
图I为本发明单坩埚感应加热生长设备结构示意图；图2为本发明双坩埚感应加热生长设备结构示意图。图中，I.保温层，2.坩埚盖，3.籽晶，4.生长室，5.水冷感应线圏，6.线圈支架，
7.氧化锌粉，8.外保温桶，9.氧化铝球，10.内保温桶，11.绝热材料，12.上加热器，13.上坩埚，14.下坩埚，15.加热器，16下测温孔，17刚玉支架，18.上测温孔，19.下测温窗，20.抽气ロ，21.冷却水进入口，22.进气ロ，23.上测温窗，24.冷却水输出口，25.真空室。
具体实施例方式下面结合实施例和附图对本发明作进ー步说明。实施例1，參见图1，一种生长氧化锌晶体的装置，为单坩埚感应加热式，包括加热器15和生长室4，生长室4设置在真空室25内的刚玉支架17上且通过加热器15加热，生长室4内是氧化锌粉7，生长室4外设有保温层I。水冷感应线圈5固定于线圈支架6上内置于真空室25中，真空室25由水夹层双层不锈钢制成，且底部设置有冷却水输入口 21、顶部设置有冷却水输出ロ 24，真空室25设置有保护气体进气ロ 22和抽气ロ 20 ;铱金坩埚或ニ硼化锆坩埚兼作加热器15外部包覆有由上顶、下底保温垫、外保温桶8、内保温桶10以及氧化铝球9构成的保温层1，保温垫由绝热材料11构成，绝热材料11包括氧化铝陶瓷及纤维材料，坩埚盖2上有籽晶3，感应线圈5与加热器15同轴固定在绝热材料11上，感应线圈5与加热器15的直径比为2 :1，加热器15连同保温层I及感应线圈5 —同固定在真空室25内，下测温孔16和上测温孔18与红外光学下测温窗19和上测温窗23同轴。实施例2，參见图2，一种生长氧化锌晶体的装置，为双坩埚感应加热式，包括加热器15和生长室4，生长室4设置在真空室25内的刚玉支架17上且通过加热器15加热，生长室4内是氧化锌粉7，生长室4外设有保温层I。加热器15上面为上加热器12。水冷感应线圈5固定于线圈支架6上内置于真空室25中，真空室25由水夹层双层不锈钢制成并在其上部和下部分别设置有冷却水输入口 21和冷却水输出ロ 24以及保护气体进气ロ 22和抽气ロ 20 ;上坩埚13、下坩埚14及坩埚盖2组成的氧化铝坩埚同轴安装于由下加热器和上加热器12组成的ニ硼化锆加热器15内，上坩埚13下为坩埚盖2，坩埚盖2上有籽晶3，加热器15外部包覆有由外保温桶8和内保温桶10以及氧化铝球9构成的保温层1，加热器15外部包覆有由上顶、下底保温垫、外保温桶8、内保温桶10以及氧化铝球9构成的保温层1，保温垫由绝热材料11构成，绝热材料11包括氧化铝陶瓷及纤维材料，感应线圈5与ニ硼化锆加热器15以及氧化铝坩埚组件同轴固定在绝热材料11上；感应线圈5与氧化铝坩埚的直径比为2 1 ;ニ硼化锆加热器15与氧化铝坩埚组件连同保温层I及感应线圈5 —同固定在真空室25内，下测温孔16和上测温孔18与红外光学下测温窗19和上测温窗23同轴设置。
当需要生长尺寸较大的晶体时，因真空室25的尺寸已经足够大，因此只需加大加热器、坩埚及感应线圈5尺寸即可。工作时，将ZnO粉7置于坩埚内，籽晶3安置在坩埚盖2的籽晶托上，对真空室25抽气使其真空度达到10_3Pa以上，然后充入O. 9MPa的高纯Ar或氮气。接通加热电源通过感应线圈5对ZnO粉7进行加热，同时将循环冷却水通入 冷却腔对真空室壁进行冷却。当温度达到1600-1700°C之间某ー设定温度后稳定30分钟后用真空泵将真空室中的气体压力降至约IOPa左右开始晶体生长，維持温度、压カ保持恒定预定生长时间，直至生长出预定尺寸的晶体。
权利要求
1.一种生长氧化锌晶体的装置，其特征在于包括加热器(15)和生长室(4)，所述生长室(4)设置在真空室(25)内且通过所述加热器(15)加热，所述生长室(4)外设有保温层(I)。
2.如权利要求I所述的生长氧化锌晶体的装置，其特征在于所述加热器(15)为铱金或ニ硼化锆导电陶瓷发热体。
3.如权利要求I所述的生长氧化锌晶体的装置，其特征在于所述生长室(4)为铱金坩埚或ニ硼化锆陶瓷坩埚或氧化铝陶瓷坩埚。
4.如权利要求3所述的生长氧化锌晶体的装置，其特征在于所述生长室(4)与所述加热器(15)同轴安装。
5.如权利要求I所述的生长氧化锌晶体的装置，其特征在于所述保温层(I)由氧化铝材料构成，包括上顶、下底保温垫和内保温桶(10)、外保温桶(8)及其夹层中填充物。
6.如权利要求5所述的生长氧化锌晶体的装置，其特征在于所述内保温桶(10)、外保温桶(8)为氧化铝陶瓷材料。
7.如权利要求5所述的生长氧化锌晶体的装置，其特征在于所述保温垫包括氧化铝陶瓷及纤维材料。
8.如权利要求5所述的生长氧化锌晶体的装置，其特征在于所述氧化铝材料为氧化铝陶瓷及氧化铝纤维材料。
9.如权利要求1-8任一项所述的生长氧化锌晶体的装置，其特征在于所述真空室(25)为带有冷却水夹层的双层不锈钢真空密封腔体且设有进气ロ(22)、抽气ロ(20)及冷却水进入口(21)和冷却水输出ロ(24)。
全文摘要
一种生长氧化锌晶体的装置，其特征在于包括加热器和生长室，所述生长室设置在真空室内且通过所述加热器加热，所述生长室外设有保温层。本发明为升华法生长氧化锌晶体装置，具有加热速度快、生长室容易达到高真空等特点，可通过改变工艺条件实现对ZnO晶体尺寸、生长速度的控制。不仅避免了现有技术使用高压设备存在的安全隐患，生长速率高且生长过程易于控制，可生长大尺寸ZnO晶体，并降低了生产成本。
文档编号C30B23/00GK102703972SQ20121018257
公开日2012年10月3日 申请日期2012年6月5日 优先权日2012年6月5日
发明者刘富丽, 刘洋, 吴盼儒, 马剑平 申请人:西安理工大学