一种由片状氧化锡组成的纳米墙结构及其制备方法
【专利摘要】本发明具体涉及一种由片状氧化锡组成的纳米墙结构及其制备方法。其方法是以氧化亚锡粉末和碳粉混合物作为源材料料，利用热蒸发方法生长的。所制纳米墙结构的边缘并不规则，各墙的侧面也不光滑，其直径大约在100-1000mn，厚度约为30mn。本发明可以在硅片衬底上大面积的生长这种结构，其独特的构造以及抗氧化，耐高温，场发射电流密度高，开启电场较低，有效避免场屏蔽效应，发射稳定性好等特点可以实现其在场发射器件中的应用，该结构比表面积大，将明显增强氧化锡材料对各种化学气体的敏感特性，可以作为气体敏化材料应用于微纳传感器领域，因此该结构具有巨大的科学研究价值和广阔的商业应用景。
【专利说明】一种由片状氧化锡组成的纳米墙结构及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于光电子材料、半导体材料与器件【技术领域】，具体涉及一种由片状氧化 锡组成的纳米墙结构以及使用的热蒸发方法，在大气压强、氩气气氛条件下，在硅片衬底上 得到大面积这种结构的制备方法。 技术背景
[0002] SnO2作为一种重要的功能性宽禁带半导体材料，由于具有优异的光学、电学特性， 在气敏传感器、透明导电材料、太阳能电池、晶体管等众多领域具有广阔的潜在应用前景。 由于特殊的物理属性和在纳米级器件上的应用，近年来纳米结构已经引起了人们强烈的兴 趣。SnO 2纳米结构的研究也取得了重大的进展，近年来，人们利用溶液法，分子束外延，脉冲 激光沉积，金属有机物化学气相沉积等多种方法，制备出了形貌丰富的SnO 2纳米结构，例如 纳米线，纳米带，鱼骨状，之字形等纳米结构都已报道，然而，却还很少有由片状SnO2组成的 纳米墙结构被报道。发展一些简单有效的SnO 2纳米材料制备方法，合成功能性的SnO2纳米 结构所组装而成的体系结构仍是一个很大的挑战。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的是提供一种由片状氧化锡组成的纳米墙结构及其制备方法。
[0004] 本发明所提供的由片状氧化锡组成的纳米墙结构，在国际上是首次报道。这种结 构由片状氧化锡纳米结构组成，纳米墙的边缘不规则，各墙的侧面也不光滑，其直径大约在 lOO-lOOOnm，厚度约为 30nm。
[0005] -种制备由片状氧化锡组成的纳米墙结构的方法，其具体工艺如下：
[0006] 1.将氧化亚锡粉末和碳粉按质量比1?3 : 1配比，加无水乙醇，通过超声充分混 合后烘干作为源材料；
[0007] 2.将水平放置的管式生长炉以15°C /min的速率加热到650?850°C ;
[0008] 3.将源材料平铺在一个石英舟里，将一硅片做为衬底垂直放于源材料下风口处， 衬底与源材料的距离约〇. 5?lcm，把载有源和衬底的石英舟放到预先加热好的水平管式 炉的中部；
[0009] 4.通入流量为0. 3L/min?0. 5L/min的高纯氩气作为保护气，高温熔炉的出气口 保持半封闭状态，在大气压强下反应60?90min后关掉炉子，使其自然冷却到室温，在此过 程中始终保持氩气流量不变；
[0010] 5.取出石英舟，在硅衬底上沉积了一层厚度均匀的白色絮状物质。
[0011] 本发明的工艺步骤2中提到的水平管式炉的石英管长度为110cm，直径为8cm。
[0012] 通过改变源材料的配比，以及对热蒸发过程中一些参量的控制，合成了由片状 SnO2组成的纳米墙结构。相对于其他氧化锡纳米结构的合成方法，本发明的突出特点是： (1)反应压力环境只需要是常压，反应温度低，降低了对设备的要求；（2)不涉及化学溶液， 减少环境污染；(3)不需要大量载气，只需要少量高纯氩气作保护气体，稀释反应环境中的 氧含量；(4)方法简单，成本低，重复性好，而且可大量生长。
【专利附图】
【附图说明】
[0013] 图1为样品的X射线衍射谱。
[0014] 图2为样品的扫描电镜（SEM)图片，其中（a) (b)为样品的低倍和中倍扫描电镜图 像，（c)为其局部放大的图像。
【具体实施方式】
[0015] 下面结合附图与具体实施例进一步说明本发明的技术特点。
[0016] 实施例1 :
[0017] 1.将氧化亚锡粉末和碳粉按2.5 : 1的质量比配比，加无水乙醇，通过超声充分混 合后烘干作为源材料；
[0018] 2.将水平放置的管式生长炉以15°C /min的速率加热到650°C ;
[0019] 3.将源材料平铺在一个石英舟里，将一硅片做为衬底垂直放于源材料下风口处， 衬底与源材料的距离约〇. 5cm，把载有源和衬底的石英舟放到预先加热好的水平管式炉的 中部；
[0020] 4.通入流量为0. 5L/min的高纯氩气作为保护气，高温熔炉的出气口保持半封闭 状态，在大气压强下反应90min后关掉炉子，使其自然冷却到室温，在此过程中始终保持氩 气流量不变；
[0021] 5.取出石英舟，在硅衬底上沉积了一层厚度均匀的白色絮状物质。
[0022] 实施例2 :
[0023] 1.将氧化亚锡粉末和碳粉按I : 1的质量比配比，加无水乙醇，通过超声充分混合 后供干作为源材料；
[0024] 2.将水平放置的管式生长炉以15°C /min的速率加热到750°C ;
[0025] 3.将源材料平铺在一个石英舟里，将一硅片做为衬底垂直放于源材料下风口处， 衬底与源材料的距离约〇. 5cm，把载有源和衬底的石英舟放到预先加热好的水平管式炉的 中部；
[0026] 4.通入流量为0. 4L/min的高纯氩气作为保护气，高温熔炉的出气口保持半封闭 状态，在大气压强下反应70min后关掉炉子，使其自然冷却到室温，在此过程中始终保持氩 气流量不变；
[0027] 5.取出石英舟，在硅衬底上沉积了一层厚度均匀的白色絮状物质。
[0028] 实施例3 :
[0029] 1.将氧化亚锡粉末和碳粉按3 : 1的质量比配比，加无水乙醇，通过超声充分混合 后供干作为源材料；
[0030] 2.将水平放置的管式生长炉以15°C /min的速率加热到850°C ;
[0031] 3.将源材料平铺在一个石英舟里，将一硅片做为衬底垂直放于源材料下风口处， 衬底与源材料的距离约〇. 5cm，把载有源和衬底的石英舟放到预先加热好的水平管式炉的 中部；
[0032] 4.通入流量为0. 3L/min的高纯氩气作为保护气，高温熔炉的出气口保持半封闭 状态，在大气压强下反应60min后关掉炉子，使其自然冷却到室温，在此过程中始终保持氩 气流量不变；
[0033] 5.取出石英舟，在硅衬底上沉积了一层厚度均匀的白色絮状物质。
[0034] 上述实施例所得产物的X射线衍射图如图1所示，图中可以看出，最强的三个衍射 峰为氧化锡的衍射峰。说明我们所制得的样品为四方相的金红石结构氧化锡，晶格常数为a =b = 0. 4739nm，c = 0. 3186nm，与JCPDS文件注明的有关氧化锡的衍射峰数据符合的很好 (Powder Diffraction File Compiled by the Joint Committee on Powder Diffraction, 1985,Card No. 77-0448)。此外没有锡的其他氧化物或其他杂质峰存在，可以说明我们所制 样品为纯净的氧化锡结构。
[0035] 所得产物的SEM照片如图2所示，其中（a)(b)为样品的低倍和中倍扫描电镜图 像，从中可以看出，衬底被大量的片状氧化锡膜均匀覆盖，（c)为其局部放大的图像，图中得 知，所得产物为由片状氧化锡组成的纳米墙结构，该结构的边缘并不规则，各墙的侧面也不 光滑，其直径大约在lOO-lOOOnm，厚度约为30nm。
【权利要求】
1. 一种由片状氧化锡组成的纳米墙结构，其特征在于，所制纳米墙结构的边缘并不规 贝1J，各墙的侧面也不光滑，其直径大约在lOO-lOOOnm，厚度约为30nm。
2. 根据权利要求1所述的由片状氧化锡组成的纳米墙结构的制备工艺，工艺步骤如 下： 1) 将氧化亚锡粉末和碳粉按质量比1?3 : 1配比，加无水乙醇，通过超声充分混合后 烘干作为源材料； 2) 将水平放置的管式生长炉以15°C /min的速率加热到650?850°C ; 3) 将源材料平铺在一个石英舟里，将一娃片做为衬底垂直放于源材料下风口处，衬底 与源材料的距离约〇. 5?lcm，把载有源和衬底的石英舟放到预先加热好的水平管式炉的 中部； 4) 通入流量为0. 3L/min?0. 5L/min的高纯氩气作为保护气，高温熔炉的出气口保持 半封闭状态，在大气压强下反应60?90min后关掉炉子，使其自然冷却到室温，在此过程中 始终保持氦气流量不变； 5) 取出石英舟，在硅衬底上沉积了一层厚度均匀的白色絮状物质。
3. 根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤2)中提到的水平管式炉的石英 管长度为110cm，直径为8cm。
【文档编号】C30B29/64GK104213098SQ201310217839
【公开日】2014年12月17日 申请日期:2013年6月4日 优先权日:2013年6月4日
【发明者】李立捃, 郁可 申请人:西安邮电大学