合成完全晶化纳米粉体的大气压滑弧放电等离子体反应器的制造方法
【专利摘要】一种合成完全晶化纳米粉体的大气压滑弧放电等离子体反应器，包括环形或筒状结构的上电极和下电极，直流或交流高压施加于其中一个电极上，另一个电极接地；含氧气体通过切向入口进入反应器形成涡流；前驱物随携带气由反应器上盖的中心引入与涡流一起流入滑弧放电区；滑弧放电区设有粉体收集筒用于获得完全晶化的纳米粉体，反应后气体由气体出口排出。本发明获得的二氧化钛纳米粉体晶化完全，粒子主要为20～90nm的纳米球，其晶相组成可通过输入功率和气体流量进行调节。该方法无需真空装置和冷却系统，一步合成完全晶化的纳米粉体。本发明工艺简单，能耗低，能够连续运行，适于大规模工业化。
【专利说明】合成完全晶化纳米粉体的大气压滑弧放电等离子体反应器
【技术领域】
[0001]本发明属于纳米材料制备【技术领域】，涉及一种合成完全晶化纳米粉体的大气压滑 弧放电等离子体。该装置无需真空装置和冷却系统，在大气压下直接采用空气作为放电气 体，一步合成完全晶化的纳米粉体。
【背景技术】
[0002]纳米粉体材料具有特异的性能和广泛的应用。例如，二氧化钛(TiO2)粉体因具有 光催化活性高且抗光腐蚀、化学性质稳定、难溶无毒和应用范围广等优点，是一种较理想的 半导体光催化材料，具有自洁净、消除环境污染物、抗菌和除臭等多种功能。TiO2光催化性 能主要取决于其晶化度、相组成和比表面积(粒子大小和形貌)等因素，这与其合成方法或 技术密不可分。纳米二氧化钛的制备方法主要分为液相法和气相法两大类。液相法的缺点 是，间歇式操作，工艺费时繁琐，产生大量废液，污染严重等。气相法通常采用火焰燃烧或 热等离子体(Thermal plasma)为热源的化学气相沉积技术。气相法通常一步完成，具有 工艺流程短，自动化程度高等优点。但目前的气相法多为高温过程，因此存在能耗高，对设 备的材质要求高(如抗氧化性、抗腐蚀性)，需要复杂的快速冷却系统等缺点。中国发明专利 ZL200710010884.9采用大气压介质阻挡放电冷等离子体(Cold plasma)，一步合成锐钛矿 相二氧化钛纳米粉体，克服了上述高温过程带来的缺点，但存在晶化度不高、光催化活性较 低的缺点。
[0003]由滑弧放电产生的暖等离子体(Warm plasma)，其放电从起始的准热平衡阶段自 动快速转变为非热平衡阶段，兼具热等离子体和冷等离子体的优点。在准热平衡放电阶段， 其电子密度通常高达1013-1014cm_3;在非热平衡放电阶段，具有高度的非平衡性，即电子温 度远高于气体温度。目前在国内外文献中，尚未见利用滑弧放电等离子体技术，一步合成纳 米粉体的研究报导。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种合成完全晶化纳米粉体的大气 压滑弧放电等离子体反应器。其无需真空装置和冷却系统，在大气压下可直接采用空气作 为放电气体，一步合成完全晶化的纳米粉体。
[0005]本发明的技术方案是:
[0006]一种合成完全晶化纳米粉体的大气压滑弧放电等离子体反应器，该大气压滑弧放 电等离子体反应器包括上电极和下电极，电极采用环形或筒状结构。直流或交流高压施加 于其中一个电极上，另一个电极接地。含氧气体通过反应器的切向入口进入反应器形成涡 流，旋转涡流推动两电极间的弧通道旋转滑动。前驱物随携带气由反应器上盖的中心引入， 在绝缘筒中与旋转涡流一起流入滑弧放电区；滑弧放电区设有粉体收集筒，粉体收集筒获 得晶化的纳米粉体，反应后气体由气体出口排出。
[0007]所述的前驱物可以为钛前驱物，所述的纳米粉体为纳米二氧化钛粉体；其中，钛前驱物可以是钛酸四异丙酯或四氯化钛等。
[0008]所述的上电极和下电极之间最佳距离为5 - 100mm。
[0009]所述的携带气可以为氩气、氦气或氮气等气体。
[0010]通过本发明获得的二氧化钛纳米粉体晶化完全，粒子主要为20-90nm的纳米球。 二氧化钛纳米粉体晶相结构中大部分为锐钛矿相，小部分为金红石相，且可通过输入功率和气体流量对晶相组成进行调节。
[0011]本发明无需真空装置和冷却系统，在大气压下可直接采用空气作为放电气体，一步合成完全晶化的纳米粉体。在大气压下操作，一步完成，能耗低，连续运行，容易实现工业化大规模生产。
【专利附图】
【附图说明】
[0012]图1为合成纳米粉体的滑弧放电等离子体反应器示意图。
[0013]图2为实施例1所得样品的X射线衍射图谱。
[0014]图3为实施例1所得样品的透射电子显微镜照片。
[0015]图中:1上电极，2下电极，3切向入口，4反应器上盖，5绝缘筒，6粉体收集筒，7气体出口 ；
[0016]A前驱物/携带气，B含氧气体。
【具体实施方式】
[0017]以下结合技术方案和附图详细叙述本发明的【具体实施方式】。
[0018]实施例1.[0019]滑弧放电等离子体反应器，采用外径14mm、内径IOmm的不锈钢圆环作为上电极1， 外径30mm、内径13mm、长度20mm的不锈钢筒作为下电极2。上下两电极间距为14mm。流量为1.5SLM的空气在常温下通过切向入口 3进入反应器形成涡流。频率为4.8kHz的交流高压施加于下电极2上(输入功率分别为70WU00W和140W)，大气压下产生滑弧放电等离子体。流量为IOOSCCi AN2气携带雾化的钛酸四异丙酯(TTIP)由反应器上盖4的中心引入， 在绝缘筒5中与旋转气流一起流入滑弧放电区，即可在粉体收集筒6中一步获得纳米晶二氧化钛粉体。图2为三种输入功率条件下得到的纳米晶TiO2粉体的X射线衍射图谱，图3 为输入功率为140W所得样品的透射电子显微镜照片。检测结果表明所得纳米TiO2粉体的粒子为20-90nm纳米球，其晶相结构中大部分为锐钛矿相，小部分为金红石相。140W输入功率条件下制备的样品中锐钛矿相含量最高为96%，70W输入功率下制备的样品中锐钛矿相含量为60%。
【权利要求】
1.一种合成完全晶化纳米粉体的大气压滑弧放电等离子体反应器，其特征在于:该大 气压滑弧放电等离子体反应器包括环形或筒状结构的上电极(I)和下电极(2)，直流或交 流高压施加于其中一个电极上，另一个电极接地；含氧气体通过反应器的切向入口(3)进 入反应器形成涡流，该旋转涡流推动两电极间的弧通道旋转滑动；前驱物随携带气由反应 器上盖(4)的中心引入，在反应器的绝缘筒(5)中与旋转涡流一起流入反应器的滑弧放电 区；滑弧放电区设有粉体收集筒(6)用于获得晶化的纳米粉体，反应后气体由气体出口(7) 排出。
2.根据权利要求1所述的大气压滑弧放电等离子体反应器，其特征在于:所述的前驱 物为钛前驱物，所述的纳米粉体为纳米二氧化钛粉体。
3.根据权利要求2所述的大气压滑弧放电等离子体反应器，其特征在于:所述的钛前 驱物是钛酸四异丙酯或四氯化钛。
4.根据权利要求1、2或3所述的大气压滑弧放电等离子体反应器，其特征在于:所述 的上电极和下电极之间相距5 - 100mm。
5.根据权利要求1、2或3所述的大气压滑弧放电等离子体反应器，其特征在于:所述 的携带气为氩气、氦气或氮气。
6.根据权利要求4所述的大气压滑弧放电等离子体反应器，其特征在于:所述的携带 气为氩气、氦气或氮气。
【文档编号】H05H1/32GK103432976SQ201310331245
【公开日】2013年12月11日 申请日期:2013年7月31日 优先权日:2013年7月31日
【发明者】朱爱民, 李小松, 朱晓兵, 刘景林 申请人:大连理工大学