一种Ce：YAG多晶荧光体的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种Ce：YAG多晶荧光体的制作方法，该晶体化学式为：(Y1-x-mAxCem)3(Al1-yBy)5O12；0≤x≤1，0≤y≤1，0≤m≤0.05；其中A为Lu、Tb、Pr、La、Gd中的一种；B为Ga、Ti、Mn、Cr、Zr中的一种，包括以下步骤：将原料按化学式进行配比，混合均匀，压制成饼；在还原或惰性气氛下烧结成块，放入坩埚；采用感应加热或者电阻加热的方式，在还原或惰性气氛下对坩埚进行加热，使原料熔化，并让熔体在高于熔点50～100℃的条件下恒温2～10小时；按分段程序进行降温，得到Ce：YAG多晶荧光体。该Ce：YAG多晶荧光体具有良好的光学效率，生长速度快，成本低，是一种有前景的白光LED用荧光材料；多晶体在生长过程中不怕开裂，且生长要求低，周期短，可以极大降低生产成本，提高效益。
【专利说明】—种Ce:YAG多晶荧光体的制作方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及LED生产制造领域，尤其涉及一种Ce =YAG多晶荧光体的制作方法。
【背景技术】
[0002]LED是一种固态的半导体器件，它可以直接把电能转化为光能。与传统的白炽灯、荧光灯相比，白光LED具有耗电量小、发光效率高、使用寿命长、节能环保等优点，因此其不仅在日常照明领域得到广泛的应用，而且进入显示设备领域。目前，获取白光LED的技术可以分为两大类，即:(I)采用发射红、绿、蓝色光线的三种LED芯片混合；(2)采用单色(蓝光或紫外)LED芯片激发适当的荧光材料。目前白光LED主要是利用蓝光LED芯片和可被蓝光有效激发的、发黄光的荧光粉Ce3+ =YAG结合，再利用透镜原理将互补的黄光和蓝光予以混合，从而得到白光。
[0003]对于采用荧光粉封装的结构，存在以下缺点:1)荧光粉激发效率和光转换效率低；
2)荧光粉颗粒及分散的均匀性很难得到有效解决；3)荧光粉缺失红色发光成分，很难制备低色温、高显色性指数的白光LED ；4)荧光粉光衰大，白光LED寿命短；5)荧光粉物化性能差，不适应大功率LED发展需求。
【发明内容】
[0004]本发明要解决的技术问题是克服现有技术中的缺陷，提供一种能够具有良好光学性能，可用于白光LED生产的Ce =YAG多晶荧光体制作方法。
[0005]为解决上述问题，本发明的一种Ce:YAG多晶荧光体的制作方法，该晶体化学式为:
[0006](Y1-PmAxCem) 3 (Al1^By) 5012
[0007]O ^ X ^ I,O ^ y ^ I,O ^ m ^ 0.05
[0008]其中A 为 Lu、Tb、Pr、La、Gd 中的一种；B 为 Ga、T1、Mn、Cr、Zr 中的一种，
[0009]包括以下步骤:
[0010]I)将配比好的原料混合均匀，压制成饼；
[0011]2)在还原或惰性气氛下在1200~1400°C烧制料饼，烧制时间为10~20小时，烧结成块后放入坩埚；
[0012]3)采用感应加热或者电阻加热的方式，在还原或惰性气氛下对坩埚进行加热，加热至1970°C使原料熔化，在此基础上再升温50~100°C，让熔体在过热状态下恒温2~10小时，通过对流使原料充分混合均匀。
[0013]4)先把温度降至原料的熔点1970°C，然后按分段降温程序逐渐降温至室温，降温时间为10~20小时，冷却后得到Ce =YAG多晶荧光体；
[0014]所述步骤4)中，分段降温程序包括:
[0015]第一段，将温度从1970°C降至1200°C，降温时间为4~8小时；
[0016]第二段，将温度从1200°C降至室温，降温时间为6~9小时。[0017]所述步骤4)中，分段降温程序包括:
[0018]第一段，将温度从1970°C降至1600°C，降温时间为6~8小时；
[0019]第二段，将温度从1600°C降至1000°C，降温时间为5~7小时；
[0020]第三段，将温度从1000°C降至室温，降温时间为5~7小时。
[0021]采用本发明方法制得的Ce:YAG多晶荧光体，与现有技术相比，具有以下有益效果:
[0022]I)该Ce =YAG多晶荧光体具有良好的光学效率，生长速度快，成本低，是一种有前景的白光LED用荧光材料；
[0023]2)该Ce =YAG多晶体可以掺杂高浓度的铈离子，铈离子在Ce =YAG多晶中的实际掺杂浓度可大于1% ;
[0024]3)多晶体在生长过程中不怕开裂，且生长要求低，周期短，可以极大降低生产成本，提闻效益。
【专利附图】
【附图说明】
[0025]图1为本发明中加热装置的示意图；
[0026]图2为实施例一中 多晶体用蓝光LED激发时的相对能量分布曲线。
【具体实施方式】
[0027]为了使本【技术领域】的人员更好地理解本发明技术方案，下面结合实施方式对本发明作进一步的详细说明。
[0028]本发明使用的加热装置，如图1所示，包括坩埚3以及保温层2，保温层2外缠绕感应线圈4，坩埚3内用于生成多晶体6 ;所述坩埚3上盖有保温罩1，保温罩I上开设有观察孔5。
[0029]实施例1:
[0030]按(Ya98Ceatl2) 3A15012的配比称取原料，然后将原料混合均匀，压制成饼。在惰性气氛下在1400°C烧制料饼，烧制时间为15小时，烧结成块后放入坩埚；采用感应加热的方式，在惰性气氛下将坩埚加热至1970°C使原料熔化，然后再升温50°C，让熔体在过热状态下恒温2小时；把温度降至1970°C，然后按两段程序进行降温，第一段时间为7小时，从1970°C降至1200°C，第二段时间为8小时，从1200°C降至室温，总共15小时。冷却后得到黄色的(Yci98Ceatl2)3A15012 多晶荧光体。
[0031]实施例2:
[0032]按(Ya79Gda2Ceacil)3(Ala 998Mnacitl2)5O12的配比称取原料，然后将原料混合均匀，压制成饼。在惰性气氛下在1300°C烧制料饼，烧制时间为20小时，烧结成块后放入坩埚；采用感应加热的方式，在惰性气氛下将坩埚加热至1970°C使原料熔化，然后再升温50°C，让熔体在过热状态下恒温10小时；把温度降至1970°C，然后按三段程序进行降温，第一段时间为7小时，从1970°C降至1600°C，第二段时间为6.5小时，从1600°C降至1000°C，第三段时间为6.5小时，从1000°C降至室温，总共20小时。冷却后得到黄绿色的(Y0.69Tb0.3Ce0.01)
3 (Al0.998胞0.002) 5。12多日日灭光体。
[0033]实施例3:[0034]按(Ya 685Tba3Ceacil5)3(Ala 999Cracitll)5O12的配比称取原料，然后将原料混合均匀，压制成饼。在还原气氛下在1400°C烧制料饼，烧制时间为10小时，烧结成块后放入坩埚；采用电阻加热的方式，在还原气氛下将坩埚加热至1970°C使原料熔化，然后再升温80°C，让熔体在过热状态下恒温4小时；把温度降至1970°C，然后按三段程序进行降温，第一段时间为6小时，从1970°C降至1600°C，第二段时间为6小时，从1600°C降至1000°C，第三段时间为5小时，从1000°C降至室温，总共17小时。冷却后得到橙黄色的(Ya 685Tba3Cea999^0.0Ol) 5^12多日 日灭光体。
【权利要求】
1.一种Ce:YAG多晶突光体的制作方法,该晶体化学式为:
(Y 卜 XTiAxCem) 3 (AU) 5012 0^x^l,0^y^l,0^m^0.05 其中 A 为 Lu、Tb、Pr、La、Gd 中的一种；B 为 Ga、T1、Mn、Cr、Zr 中的一种， 包括以下步骤: 1)将配比好的原料混合均匀，压制成饼； 2)在还原或惰性气氛下在1200~1400°C烧制料饼，烧制时间为10~20小时，烧结成块后放入樹祸； 3)采用感应加热或者电阻加热的方式，在还原或惰性气氛下对坩埚进行加热，加热至1970°C使原料熔化，在此基础上再升温50~100°C，让熔体在过热状态下恒温2~10小时，通过对流使原料充分混合均匀。 4)先把温度降至原料的熔点1970°C，然后按分段降温程序逐渐降温至室温，降温时间为10~20小时，冷却后得到Ce =YAG多晶荧光体。
2.如权利要求1所述的Ce=YAG多晶荧光体的制作方法，其特征在于，所述步骤4)中，分段降温程序包括: 第一段，将温度从1970°C降至1200°C，降温时间为4~8小时； 第二段，将温度从1200°C降至室温，降温时间为6~9小时。.
3.如权利要求1所述的Ce=YAG多晶荧光体的制作方法，其特征在于，所述步骤4)中，分段降温程序包括: 第一段，将温度从1970°C降至1600°C，降温时间为6~8小时； 第二段，将温度从1600°C降至1000°C，降温时间为5~7小时； 第三段，将温度从KKKTC降至室温，降温时间为5~7小时。
【文档编号】C30B28/06GK103468264SQ201310369769
【公开日】2013年12月25日 申请日期:2013年8月22日 优先权日:2013年8月22日
【发明者】曹顿华, 董永军, 梁月山 申请人:昆山开威电子有限公司