浮区法生长莫来石晶体的方法
【专利摘要】本发明公开了一种浮区法生长莫来石晶体的方法属于晶体生长领域。将粉料Al2O3和SiO2按照化学计量比进行配料；将配制的混合料进行球磨、烘干、过筛、预烧、再次过筛；然后将粉料压制成棒状的料棒；将制得的料棒经过马弗炉烧结后得到致密均匀的多晶棒；将多晶棒放入浮区炉中，50～100℃/min的速率升温至料棒和籽晶开始融化，对接，使熔区稳定3～5分钟后，设置晶体生长速度为2～10mm/h，开始晶体生长；生长结束后，设置降温参数冷却至室温。本发明首次用浮区法生长出无宏观缺陷的莫来石晶体，成晶质量高，生长速度快。
【专利说明】浮区法生长莫来石晶体的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于莫来石晶体生长领域，具体涉及到一种浮区法生长莫来石晶体的方法。
【背景技术】
[0002]莫来石是一种链状铝硅酸盐矿物，其晶体结构与线硅石矿物较为相似，属于斜方晶系，其晶胞常数为a=0.574, b=0.768, c=0.288，是目前应用于传统和先进材料领域中最重要的材料之一。莫来石具有耐火度高，、高温强度好、较高的弹性模量、抗化学腐蚀、抗氧化性能、抗蠕变、优良的机械性能、热稳定性好、荷重软化温度高、电绝缘性强等性质，是理想的耐火材料，已被广泛应用于冶金、玻璃、陶瓷、化学、电力、国防、燃气和水泥等领域。
[0003]光学浮区法作为一种新的高效的晶体生长方法，近年来已得到越来越广泛的应用。光学浮区法无需坩埚、无污染、生长速度快、适合生长高熔点的晶体。浮区法在晶体生长方面获得了很多的应用。而莫来石具有低的介电常数、低的热膨胀系数、良好的电绝缘性、耐高温性能、远红外透过等优良的光电性能，已成为新一代电子封装材料、红外高温窗口材料等的热门候选材料。然而，莫来石的熔点为1850°C [49，5°]，采用传统的生长技术不易得到厘米级的莫来石晶体，同时目前国内外缺乏对莫来石晶体的研究，经过综合比较，决定通过光学浮区法生长莫来石晶体。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是克服现有莫来石晶体生长技术中存在的不足，提供了一种浮区法生长3/2行莫来石晶体的方法。首先要制备出致密单一相的莫来石多晶棒，其次是摸索浮区法生长该晶体的生长速度、籽晶与料棒的旋转速度、生长功率等最佳工艺参数。
[0005]一种浮区法生长莫来石晶体的方法，其特征在于步骤如下:
[0006](1)将Al2O3和SiO2按化学计量比进行配料，用无水乙醇作为弥散剂稀释混合均匀，球磨烘干、200目过筛，将粉料放入坩埚中置于马弗炉中预烧，在1450~1500°C温度下，恒温预烧15~20h，然后研磨并200目二次过筛；
[0007](2)将(1)中二次过筛后的粉料装入长条形橡胶气球中，压实封闭，抽真空10~20min,用等静压65~70MPa的压力下,压制10~30min,压制成素胚体；
[0008](3)将(2)中制得的素胚体放入马弗炉中烧结，在1550~1650°C的温度下，恒温烧结15~30h，获得多晶棒；
[0009](4)在光学浮区炉中，以(3)中制得的多晶棒作为籽晶置于下方，将(3)中制得的多晶棒悬挂置于籽晶上方，设置籽晶上方的多晶棒和籽晶的旋转方向为反向，旋转速度为20~30rpm，以50~100°C /min的速率升温至籽晶和籽晶上方的多晶棒融化，对接，3~5min后设置晶体生长速度为2~10mm/h开始生长；
[0010](5)设置降温时间为0.5~5h，使所生长的晶体冷却至室温，取出。
[0011]所述步骤(4)中,籽晶与多晶棒融化,对接后,观察熔区3~5min至熔区稳定。[0012]与现有工艺相比，本发明工艺的明显优点是:
[0013](I)提供了一种莫来石生长的新方法，首次利用光学浮去法生长厘米量级、无宏观缺陷、高质量的莫来石晶体；
[0014](2)光学浮区法无需坩埚，消除了高温生长情况下，坩埚腐蚀带来的污染，得到单一相莫来石晶体。
[0015](3)本工艺晶体生长速度快(2~10mm/h)，方法操作简单，成本相对较低，可重复性强。
【专利附图】
【附图说明】
[0016]图1是莫来石晶体的形貌图；
[0017]图2是生长速度为2mm/h的莫来石晶体的XRD粉末衍射图；
[0018]图3是生长速度为5mm/h的莫来石晶体的XRD粉末衍射图；
[0019]图4是生长速度为10mm/h的莫来石晶体的XRD粉末衍射图。
【具体实施方式】
[0020]下面通过具体实施例 进一步描述本发明的技术方案。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
[0021]本发明浮区法生长莫来石晶体的生长装置一四椭球光学浮区炉(日本CrystalSystems Corporation 生产的 FZ-T-12000-S-BU-PC)。
[0022]实施例1:
[0023](I)将纯度高达99.99%的粉料Al2O3和纯度高达99.999%的SiO2按化学计量比3:2进行称量配料，用无水乙醇作为弥散剂稀释混合均匀，球磨烘干、200目过筛，将粉料放入Al2O3坩埚中置于马弗炉中预烧，在1450°C温度下，恒温预烧15h，然后研磨并二次200目过筛；
[0024](2)将步骤(1)中二次过筛后的粉料装入长条形橡胶气球中，压实封闭，抽真空IOmin,用等静压70MPa的压力下,压制15min,压制成密度均匀的素胚体。
[0025](3)将步骤(2)中制得的素胚体再次放入马弗炉中烧结，在1550°C的温度下，恒温烧结30h，获得致密的多晶棒。
[0026](4)将步骤(3)制得的多晶棒放入光学浮区炉中，以(3)中制得的多晶棒作为籽晶置于下方，将(3)中制得的多晶棒悬挂置于上方，设置多晶棒和籽晶的旋转方向为反向，旋转速度为25rpm，以70 V /min的速率升温至籽晶和多晶棒融化，对接，观察3min至熔区稳定；设置晶体生长速度为2mm/h开始生长；
[0027](5)设置降温时间为0.5h，使所生长的晶体冷却至室温，取出。所生长的晶体尺寸为Φ 7_ X 30mm,生长时间为16h。
[0028]实施例2:
[0029](I)将纯度高达99.99%的粉料Al2O3和纯度高达99.999%的SiO2按化学计量比3:2进行称量配料，用无水乙醇作为弥散剂稀释混合均匀，球磨烘干、200目过筛，将粉料放入Al2O3坩埚中置于马弗炉中预烧，在1500°C温度下，恒温预烧20h，然后研磨并二次200目过筛；[0030](2)将步骤(1)中二次过筛后的粉料装入长条形橡胶气球中，压实封闭，抽真空15min,用等静压70MPa的压力下,压制IOmin,压制成密度均匀的素胚体。
[0031](3)将步骤(2)中制得的素胚体再次放入马弗炉中烧结，在1550°C的温度下，恒温烧结24h，获得致密的多晶棒。
[0032](4)将步骤(3)制得的多晶棒放入光学浮区炉中，以(3)中制得的多晶棒作为籽晶置于下方，将(3)中制得的多晶棒悬挂置于上方，设置多晶棒和籽晶的旋转方向为反向，旋转速度为30rpm，以100°C /min的速率升温至籽晶和多晶棒融化，对接，观察3min至熔区稳定；设置晶体生长速度为5mm/h开始生长；
[0033](5)设置降温时间为lh，使所生长的晶体冷却至室温，取出。所生长的晶体尺寸为Φ 5.5mm X 60mm,生长时间为 13h。
[0034]实施例3:
[0035](I)将纯度高达99.99%的粉料Al2O3和纯度高达99.999%的SiO2按化学计量比3:2进行称量配料，用无水乙醇作为弥散剂稀释混合均匀，球磨烘干、200目过筛，将粉料放入Al2O3坩埚中置于马弗炉中预烧，在1450°C温度下，恒温预烧20h，然后研磨并二次200目过筛；
[0036](2)将步骤(1)中二次过筛后的粉料装入长条形橡胶气球中，压实封闭，抽真空15min,用等静压65MPa的压力下,压制20min,压制成密度均匀的素胚体。
[0037](3)将步骤(2)中制得的素胚体再次放入马弗炉中烧结，在1600°C的温度下，恒温烧结25h，获得致密的多晶棒。
[0038](4)将步骤(3)制得的`多晶棒放入光学浮区炉中，以(3)中制得的多晶棒作为籽晶置于下方，将(3)中制得的多晶棒悬挂置于上方，设置多晶棒和籽晶的旋转方向为反向，旋转速度为25rpm，以100°C /min的速率升温至籽晶和多晶棒融化，对接，观察4min至熔区稳定；设置晶体生长速度为10mm/h开始生长；
[0039](5)设置降温时间为0.5h，使所生长的晶体冷却至室温，取出。所生长的晶体尺寸为Φ6_Χ45_，生长时间为5h。
[0040]实施例4:
[0041](I)将纯度高达99.99%的粉料Al2O3和纯度高达99.999%的SiO2按化学计量比3:2进行称量配料，用无水乙醇作为弥散剂稀释混合均匀，球磨烘干、200目过筛，将粉料放入Al2O3坩埚中置于马弗炉中预烧，在1500°C温度下，恒温预烧18h，然后研磨并二次200目过筛；
[0042](2)将步骤(1)中二次过筛后的粉料装入长条形橡胶气球中，压实封闭，抽真空20min,用等静压68MPa的压力下,压制30min,压制成密度均匀的素胚体。
[0043](3)将步骤(2)中制得的素胚体再次放入马弗炉中烧结，在1600°C的温度下，恒温烧结20h，获得致密的多晶棒。
[0044](4)将步骤(3)制得的多晶棒放入光学浮区炉中，以(3)中制得的多晶棒作为籽晶置于下方，将(3)中制得的多晶棒悬挂置于上方，设置多晶棒和籽晶的旋转方向为反向，旋转速度为25rpm，以50°C /min的速率升温至籽晶和多晶棒融化，对接，观察5min至熔区稳定；设置晶体生长速度为5mm/h开始生长；
[0045](5)设置降温时间为5h，使所生长的晶体冷却至室温，取出。所生长的晶体尺寸为Φ6_Χ 70mm,生长时间为14h。
[0046]实施例5:
[0047](I)将纯度高达99.99%的粉料Al2O3和纯度高达99.999%的SiO2按化学计量比3:2进行称量配料，用无水乙醇作为弥散剂稀释混合均匀，球磨烘干、200目过筛，将粉料放入Al2O3坩埚中置于马弗炉中预烧，在1450°C温度下，恒温预烧20h，然后研磨并二次200目过筛；
[0048](2)将步骤(1)中二次过筛后的粉料装入长条形橡胶气球中，压实封闭，抽真空20min,用等静压65MPa的压力下,压制25min,压制成密度均匀的素胚体。
[0049](3)将步骤(2)中制得的素胚体再次放入马弗炉中烧结，在1650°C的温度下，恒温烧结15h，获得致密的多晶棒。
[0050](4)将步骤(3)制得的多晶棒放入光学浮区炉中，以(3)中制得的多晶棒作为籽晶置于下方，将(3)中制得的多晶棒悬挂置于上方，设置多晶棒和籽晶的旋转方向为反向，旋转速度为30rpm，以80°C /min的速率升温至籽晶和多晶棒融化，对接，观察5min至熔区稳定；设置晶体生长速度为8mm/h开始生长；
[0051](5)设置降温时间 为lh，使所生长的晶体冷却至室温，取出。所生长的晶体尺寸为Φ6_Χ 70mm,生长时间为10h。
【权利要求】
1.一种浮区法生长莫来石晶体的方法，其特征在于步骤如下: (1)将Al2O3和SiO2按化学计量比进行配料，用无水乙醇作为弥散剂稀释混合均匀，球磨烘干、200目过筛，将粉料放入坩埚中置于马弗炉中预烧，在1450~1500°C温度下，恒温预烧15~20h,然后研磨并200目二次过筛； (2)将(1)中二次过筛后的粉料装入长条形橡胶气球中，压实封闭，抽真空10~20min，用等静压65~70MPa的压力下,压制10~30min制得素胚体； (3)将(2)中制得的素胚体放入马弗炉中烧结，在1550~1650°C的温度下，恒温烧结15~30h，获得多晶棒； (4)在光学浮区炉中，以(3)中制得的多晶棒作为籽晶置于下方，将(3)中制得的多晶棒悬挂置于籽晶上方，设置籽晶上方的多晶棒和籽晶的旋转方向为反向，旋转速度为20~30rpm,以50~100°C /min的速率升温至籽晶和籽晶上方的多晶棒融化，对接，3~5min后设置晶体生长速度为2~10mm/h开始生长； (5)设置降温时间为0.5~5h，使所生长的晶体冷却至室温，取出。
【文档编号】C30B13/00GK103806103SQ201410025472
【公开日】2014年5月21日 申请日期:2014年1月20日 优先权日:2014年1月20日
【发明者】蒋毅坚, 张春萍, 马云峰, 徐宏, 王越, 梅晓平 申请人:北京工业大学