一种氟化钇锂复合晶体及其制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种氟化钇锂复合晶体及其制备方法，属于激光晶体制备【技术领域】。该方法通过直接键合技术，将c轴晶向的氟化钇锂晶体预键合在a轴晶向的掺杂氟化钇锂晶体的端部，得到第一中间产物；然后在垂直于第一中间产物键合面的方向上，对其进行施压处理，得到第二中间产物；最后在真空条件下，对第二中间产物进行热等静压处理，得到氟化钇锂复合晶体。制备得到的氟化钇锂复合晶体不存在轴向匹配问题，且具有低的热效应，利于减少晶体热致退偏损耗，并提高激光器的输出功率和光束质量。
【专利说明】一种氟化钇锂复合晶体及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及激光晶体制备【技术领域】，特别涉及一种氟化钇锂复合晶体及其制备方 法。
【背景技术】
[0002] 氟化钇锂（LiYF4，简称YLF)是一种优良的激光基质晶体材料，具有良好的光谱和 激光性能，能在室温下实现中红外到可见光，紫外光多种波长的激光输出。更特别地，氟化 钇锂具有抗紫外辐射和适于多掺杂特性，向其中掺入不同激活离子制备得到的掺杂氟化钇 锂在室温下可以发射不同波长的激光，由于非线性折射率小，能够作为高功率大能量激光 装置振荡器和前置放大器工作物质。然而在高功率水平下，晶体的热效应十分突出，因此， 要获得高功率的激光输出，需尽可能地削弱激光运转时晶体的热效应。
[0003] 目前，通常利用晶体键合技术制备得到的键合晶体来削弱激光运转时晶体的热效 应，通过晶体之间的键合能够提高激光工作物质热性能、降低激光工作物质温度、提高激光 输出功率和效率。常用的激光晶体键合技术主要包括：熔融键合技术、低温真空热键合技 术、直接生长键合技术以及胶粘技术。
[0004] 熔融键合技术是由Lasky于1985年首先提出的，该技术主要过程为两步：首先， 将两片表面抛光好的晶体经过化学处理，在室温条件下将两个抛光面粘贴在一起，通过表 面吸附的分子膜建立起氢键连接，完成预键合。然后，通过对预键合的晶体进行高温退火处 理，使键合界面原子的排列发生重组和相互熔合，形成牢固的共价键连接，这个过程就是熔 融键合。该技术对晶体表面的平整度和粗糙度要求较高，不适宜键合含有铝的金属物器件， 主要用于制作耐高温的SOI材料、激光晶体材料和中等温度下III-V族材料的键合。
[0005] 低温真空键合技术又被称为离子辅助键合技术，是直接键合技术的一种。晶体键 合前先用等离子体活化表面，在真空低温条件下就可实现较高的不同材料具有不同的物理 特性，例如迁移率、光学吸收特性、导热率和机械特性等。对于某项应用而言，一种材料往往 不能满足所要求的全部光学特性，因此需要将两种或多种材料集成起来。在过去的几十年 中，人们一直在探索一种能够将不同材料集成起来的方法，从而制作出功能更强大、性能更 加优越的器件。基于此，在过去的时间里出现了各种材料集成技术，其中晶体键合技术显示 了极大的优越性，通过这种技术能够获得牢固的、平滑的、光学透明的键合界面，这种界面 不仅能够在光电集成中获得广泛应用，对于光器件的创新也具有及其重要的意义。
[0006] 直接生长键合的优势在于其制备的复合晶体强度高，但是该方法效率低，键合面 损耗大，成本高且工艺不稳定，成平率低，目前不能够用于大规模生产。
[0007] 胶粘技术具有工艺简单，加工精度要求低等优势，但是这种方法制备的复合晶体， 复合键合面损耗过大，键合强度低，难以承受高功率密度。
[0008] 对于氟化钇锂复合晶体来说，现有技术利用熔融键合技术提供了一种氟化钇锂复 合晶体，该氟化钇锂复合晶体包括：工作介质和基质，所述基质分别键合在所述工作介质相 对的两端，其中，工作介质为a轴晶向的掺杂氟化钇锂晶体，基质为a轴晶向的氟化钇锂晶 体。
[0009] 发明人发现现有技术至少存在以下问题：
[0010] 现有技术提供的氟化钇锂复合晶体无法保证晶向严格匹配，且存在双折射效应， 造成氟化钇锂复合晶体的损耗，不利于提高激光器的输出效率。
【发明内容】
[0011] 本发明实施例所要解决的技术问题在于，提供了一种不存在晶向匹配问题，且降 低双折射效应的氟化钇锂复合晶体及其制备方法。所述技术方案如下：
[0012] 一方面，本发明实施例提供了一种氟化钇锂复合晶体，包括：工作介质和基质，所 述基质键合在所述工作介质端部，所述工作介质为a轴晶向的掺杂氟化钇锂晶体，所述基 质为c轴晶向的氟化钇锂晶体。
[0013] 进一步地，所述掺杂氟化钇锂晶体中掺杂有稀土元素。
[0014] 具体地，所述稀土元素选自铥、钦、钕、铒、镨中的至少一种。
[0015] 作为优选，所述掺杂氟化钇锂晶体中，所述稀土元素的原子数百分含量大于Oat% 且小于等于50at%。
[0016] 另一方面，本发明实施例提供了一种氟化钇锂复合晶体的制备方法，包括：
[0017] 步骤a、通过直接键合技术，将c轴晶向的氟化钇锂晶体分别预键合在a轴晶向的 掺杂氟化钇锂晶体的端部，得到第一中间产物；
[0018] 步骤b、在垂直于所述第一中间产物的键合面的方向上，对所述第一中间产物进行 施压处理，得到第二中间产物；
[0019] 步骤c、对所述第二中间产物进行热等静压处理，得到所述氟化钇锂复合晶体。
[0020] 进一步地，所述方法还包括：在所述步骤a之前，对所述c轴晶向的氟化钇锂晶体 的键合面和所述a轴晶向的掺杂氟化钇锂晶体的键合面进行抛光处理，使所述键合面的光 洁度大于等于10-5,粗糙度小于等于10埃。
[0021] 进一步地，所述方法还包括：在所述步骤a之前，以及所述抛光处理之后，对所述c 轴晶向的氟化钇锂晶体和所述a轴晶向的掺杂氟化钇锂晶体进行活化处理。
[0022] 具体地，所述活化处理为：将所述c轴晶向的氟化钇锂晶体和所述a轴晶向的掺杂 氟化钇锂晶体在活性洗液中浸泡30-120min，所述活性洗液包括石油醚、甲苯、氯仿、丙酮中 的至少一种。
[0023] 具体地，所述步骤a包括：使用丙酮和/或乙醇擦拭两个所述c轴晶向的氟化钇锂 晶体的键合面和所述a轴晶向的掺杂氟化钇锂晶体的键合面，然后通过直接键合技术，使 两个所述c轴晶向的氟化钇锂晶体的键合面分别与所述a轴晶向的掺杂氟化钇锂晶体的键 合面进行预键合，得到所述第一中间产物。
[0024] 具体地，所述步骤a中，所述掺杂氟化钇锂晶体中掺杂有稀土元素。
[0025] 具体地，所述稀土元素选自铥、钦、钕、铒、镨中的至少一种。
[0026] 作为优选，所述掺杂氟化钇锂晶体中，所述稀土元素的原子数百分含量大于Oat% 且小于等于50at%。
[0027] 具体地，所述步骤b包括：在垂直于所述第一中间产物的键合面的方向上，利用 l-10MPa的压力对所述第一中间产物进行施压处理6-24小时，得到所述第二中间产物。
[0028] 具体地，所述步骤c包括：对所述第二中间产物进行热等静压处理，得到所述 氟化钇锂复合晶体，所述热等静压处理的操作参数为：工作压力为5-200MPa，温度为 480-750°C，时间为2-24小时。
[0029] 进一步地，所述方法还包括步骤d :对所述步骤c得到的所述氟化钇锂复合晶体进 行真空退火处理。
[0030] 具体地，所述真空退火处理的操作参数为：压力为0· 001-10Pa，时间为2-72小时， 温度为 400-650°C。
[0031] 本发明实施例提供的技术方案带来的有益效果是：
[0032] -方面，本发明实施例提供了一种氟化钇锂复合晶体，通过使a轴晶向的掺杂氟 化钇锂晶体与c轴晶向的氟化钇锂晶体进行键合，由于c轴为光轴，所以所制备的氟化钇锂 复合晶体不存在轴向匹配问题，而且c轴晶向的氟化钇锂晶体不存在双折射效应，减少了 氟化钇锂复合晶体的损耗，利于提高激光器的输出效率。
[0033] 另一方面，本发明实施例还提供了一种氟化钇锂复合晶体的制备方法，通过直接 键合技术，将c轴晶向的氟化钇锂晶体分别预键合在a轴晶向的掺杂氟化钇锂晶体的端部， 得到第一中间产物；然后在垂直于所述第一中间产物的键合面的方向上，对所述第一中间 产物进行施压处理，得到第二中间产物；最后在真空条件下，对所述第二中间产物进行热等 静压处理，得到氟化钇锂复合晶体。本发明实施例提供的方法通过上述处理，克服不同轴向 晶体键合时易存在的热膨胀脱开问题，制备得到不存在晶向匹配问题，且降低了双折射效 应的氟化钇锂复合晶体。该方法简单易操作，便于规模化工业应用。
【专利附图】
【附图说明】
[0034] 为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使 用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于 本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他 的附图。
[0035] 图1是本发明实施例提供的氟化钇锂复合晶体的结构示意图；
[0036] 图2是本发明又一实施例提供的氟化钇锂复合晶体制备方法流程图；
[0037] 图3是本发明又一实施例提供的氟化钇锂复合晶体制备方法流程图。
[0038] 其中，附图标记分别表示：
[0039] 1工作介质；
[0040] 2 基质。
【具体实施方式】
[0041] 为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明实施方 式作进一步地详细描述。
[0042] 第一方面，本发明实施例提供了一种氟化钇锂复合晶体，包括：工作介质1和基质 2,基质2键合在工作介质1的端部，工作介质1为a轴晶向的掺杂氟化钇锂晶体，基质2为 c轴晶向的氟化钇锂晶体。
[0043] 本发明实施例通过使a轴晶向的掺杂氟化钇锂晶体与c轴晶向的氟化钇锂晶体进 行键合，由于C轴为光轴，所以所制备的氟化钇锂复合晶体不存在轴向匹配问题，而且C轴 晶向的氟化钇锂晶体具有低的热效应，利于减少晶体热致退偏损耗，并提高激光器的输出 功率和光束质量。
[0044] 其中，"a轴晶向"和"c轴晶向"指的是晶体的结晶轴为a轴或c轴。
[0045] "基质为c轴晶向的氟化钇锂晶体"指的是基质2为c轴晶向的纯的，不掺杂有任 何活性离子的氟化钇锂晶体。
[0046] 可以理解的是，本发明实施例提供的氟化钇锂复合晶体中，基质2可以键合在工 作介质1的一端，也可以键合在工作介质1相对的两端。举例来说，该氟化钇锂复合晶体的 结构由三部分组成，其中，两外层为基质2 ;中间层为工作介质1，位于两外层之间。
[0047] 更具体地，本发明实施例提供的氟化钇锂复合晶体的结构可以选自柱状、片状、锥 状或其它立体结构。
[0048] 举例来说，本发明实施例提供的氟化钇锂复合晶体的结构可以如附图1所示，该 氟化钇锂复合晶体中，基质位于工作介质1的两侧。由于处于工作介质1两端的基质2未掺 杂任何活性离子，基质2不受到张力影响，既不会产生形变，也不会断裂，可以起到提高光 束质量和输出可靠性的要求。而且，不掺杂活性离子的基质2的存在有利于激光器的设计， 使激光器的部分系统安装在基质2上，这样整个工作介质1在工作时，能够全部受到冷却系 统作用，有效保证工作介质1不会由于晶体发热而受到影响；而基质2两端具有镀膜面，这 样镀膜面和激光器中受热应力最大的面隔离分开，有效防止温度敏感的膜层发生变化，提 高激光膜层的抗激光损伤和破坏能力。可见，基质2具有热沉作用，利于氟化钇锂复合晶体 的散热。
[0049] 而且，本发明实施例提供的氟化钇锂复合晶体，通过a轴晶向的掺杂氟化钇锂晶 体与c轴晶向的氟化钇锂晶体之间的键合（即不同材料间的键合），降低了晶格失配缺陷， 即使存在晶格失配，其产生的位错缺陷仅局限于键合界区，其他位置并不会产生晶格位错 缺陷。
[0050] 进一步地，上述掺杂氟化纪锂晶体中掺杂有稀土元素。具体地，该稀土元素选自 铥、钦、钕、铒、镨中的至少一种。例如，该稀土元素选自铥或钦或钕或铒或镨；该稀土元素 还可以选自铥和钦、铥和钕、铒和镨、铥和铒和镨或者铥、钦、钕、铒、镨。掺杂不同的稀土元 素获得不同的激光波长，例如：掺铥可以获得1. 91 μ m和1. 96 μ m的激光波长；掺钦可以获 得2. 05 μ m的激光波长；掺钕可以获得1. 053 μ m和1. 047 μ m的激光波长；掺铒可以获得 1. 7 μ m和2. 8 μ m的激光波长；掺镨可以获得为可见波段。
[0051] 进一步地，上述掺杂氟化钇锂晶体中，稀土元素的原子数百分含量大于Oat%且小 于等于50at%。例如，稀土元素的原子数百分含量为Zat^dat^jat^Jat^^lOat%、 12at % U 5at % U8at %, 2 lat %, 25at %, 30at %, 35at %, 38at %, 40at %, 43at %, 46at %, 50at%等。具体地，对于通用激光晶体，钕和镨掺杂浓度为0-1. 5at%，钦和铥掺杂浓度为 0-10at %，铒掺杂浓度为0_50at %。
[0052] 第二方面，本发明实施例提供了一种氟化钇锂复合晶体的制备方法，附图2为该 方法的流程图。如附图2所示，该方法包括：
[0053] 步骤101、通过直接键合技术，将c轴晶向的氟化钇锂晶体预键合在a轴晶向的掺 杂氟化钇锂晶体的端部，得到第一中间产物。
[0054] 步骤102、在垂直于步骤101中第一中间产物的键合面的方向上，对该第一中间产 物进行施压处理，得到第二中间产物。
[0055] 步骤103、对步骤102中第二中间产物进行热等静压处理，得到期望的氟化钇锂复 合晶体。
[0056] 本发明实施例提供的方法通过上述处理，尤其是热等静压处理，克服了不同轴向 晶体键合时易存在的热膨胀脱开问题，制备得到不存在晶向匹配问题，且降低了双折射效 应的氟化钇锂复合晶体。该方法简单易操作，便于规模化工业应用。
[0057] 步骤101中，优选c轴晶向的氟化钇锂晶体的键合面与a轴晶向的掺杂氟化钇锂 晶体的键合面大小形状均相同。
[0058] 上述"预键合"指的是c轴晶向的氟化钇锂晶体与a轴晶向的掺杂氟化钇锂晶体 相互接触，依靠分子间作用力结合在一起。该"预键合"通过使用直接键合技术实现。
[0059] 可以理解的是，第一中间产物指的是依靠分子间作用力结合在一起的氟化钇锂复 合晶体；第二中间产物是经过施压处理后，结合更牢固的氟化钇锂复合晶体；期望的氟化 钇锂复合晶体是经热等静压处理后，实现原子级牢固结合的氟化钇锂复合晶体。
[0060] 进一步地，本发明实施例还提供了一种优选的氟化钇锂复合晶体的制备方法，附 图3为该方法的流程图。如附图3所示，该方法包括：
[0061] 步骤201、对两个c轴晶向的氟化钇锂晶体的键合面和a轴晶向的掺杂氟化钇锂晶 体的键合面进行抛光处理，使各键合面的光洁度大于等于10-5,粗糙度小于等于10埃。
[0062] 其中，上述"各键合面"指的是c轴晶向的氟化钇锂晶体的键合面以及a轴晶向的 掺杂氟化钇锂晶体的键合面。
[0063] 在步骤201之前，可以通过对毛坯晶体进行定向切割来获取c轴晶向的氟化钇锂 晶体和a轴晶向的掺杂氟化钇锂晶体。在定向切割过程中，通过X射线定向仪实现晶体高 定向精度，即实现晶体的a轴定向和c轴定向。
[0064] 由于晶体表面的形貌决定了直接键合的效果，当晶体表面平整度差、表面粗糙高， 则两个晶片之间的表面起伏可能会产生空洞，起伏过大甚至会无法完成预键合，也就不能 实现键合。因此本发明实施例要求各键合面的光洁度大于等于10-5 (即一级光洁度），粗糙 度小于等于10埃，从而实现有效的直接键合。
[0065] 进一步地，为了获得不同波长激光的输出，掺杂氟化钇锂晶体中掺杂有稀土元素， 具体地，该稀土元素选自铥、钦、钕、铒、镨中的至少一种；该掺杂氟化钇锂晶体中，稀土元素 的原子数百分含量大于〇且小于等于50at %。
[0066] 步骤202、对上述两个c轴晶向的氟化钇锂晶体和a轴晶向的掺杂氟化钇锂晶体进 行活化处理。
[0067] 为了提高键合强度，本发明实施例对上述晶体进行活化处理。例如，该活化处理可 以利用化学溶液形成亲水性或疏水性表面，或者利用等离子体进行表面刻蚀，以提高键合 面的表面能，进而提高键合强度。本发明实施例选择利用活性洗液清洗，使晶体的键合面形 成亲水性表面，来活化晶体的键合面，使晶体键合面形成一定活性的悬挂键，利用悬挂键实 现晶体键合面的原子级结合。
[0068] 具体地，上述活化处理为：将两个c轴晶向的氟化钇锂晶体和a轴晶向的掺杂氟化 钇锂晶体在活性洗液中浸泡30-120min，优选30min。其中，活性洗液包括石油醚、甲苯、氯 仿、丙酮中的至少一种。
[0069] 本发明实施例选择的上述活性洗液不仅具有活化晶体键合面的作用，还具有清洁 键合面的作用。由于抛光后的晶体表面存在大量的有机物（石蜡、油漆等）、金属颗粒（铁、 铜等）、无机杂质颗粒（吸附的灰尘、气体分子、磨料颗粒等）。这些杂质在晶体抛光表面形 成污染，易造成键合界面产生空洞、气泡、杂质相等缺陷。所以，本发明实施例不仅通过活性 洗液来活化各键合面，同时还通过活性洗液达到清洁键合面的目的。通过活性洗液处理的 键合面必须无水痕，无明显划痕以及其它杂质残留。
[0070] 步骤203、使用丙酮和/或乙醇擦拭活化处理后的两个c轴晶向的氟化钇锂晶体的 键合面和a轴晶向的掺杂氟化钇锂晶体的键合面，然后通过直接键合技术，使两个c轴晶向 的氟化钇锂晶体的键合面分别与a轴晶向的掺杂氟化钇锂晶体的键合面预键合，得到第一 中间产物。
[0071] 此处，第一中间产物的键合面需无明显气泡，且c轴晶向的氟化钇锂晶体和a轴晶 向的掺杂氟化钇锂晶体不易脱离。
[0072] 步骤203中，上述"直接键合技术"优选光胶键合。光胶键合的使用，不仅能使c轴 晶向的氟化钇锂晶体的键合面与a轴晶向的掺杂氟化钇锂晶体的键合面依靠分子间作用 力有效结合在一起，而且具有操作简单，节省能源的优点。
[0073] 步骤204、在垂直于第一中间产物的键合面的方向上，利用l-10MPa的压力对所述 第一中间产物进行施压处理6-24小时，得到第二中间产物。
[0074] 在后续热等静压处理过程中，为了防止预键合后的氟化钇锂复合晶体中的c轴晶 向的氟化钇锂晶体和a轴晶向的掺杂氟化钇锂晶体脱离，本发明实施例在垂直于第一中间 产物的键合面的方向上，利用l-l〇MPa，优选5MPa的压力对该第一中间产物进行施压处理 6-24小时，优选12小时，得到更加紧密结合的第二中间产物。
[0075] 步骤205、在热等静压炉中，对第二中间产物进行热等静压处理，得到氟化钇锂复 合晶体，该热等静压处理的操作参数为：工作压力为5-200MPa，温度为480-750°C，时间为 2-24小时。
[0076] 为了使氟化钇锂复合晶体的键合面之间实现原子级结合，确保其键合强度，本发 明实施例在480-750°C，优选580°C的温度下，对第二中间产物施5-200MPa，优选lOOMPa的 压力，并持续该压力2-24小时，优选4小时，进行热等静压处理。从而在高温条件下使键合 的晶体间发生聚合反应，将原来的氢键转变为强共价键，完成强力键合。该原子级结合不 仅使利用该氟化钇锂复合晶体制备的器件具有良好的电学光学特性，还提供了足够的键合 强度，让该氟化钇锂复合晶体可以同单一晶体材料一样进行解理和切磨抛光等机械加工过 程。
[0077] 为了防止高温处理时，晶体键合面脱开，或形成空洞，破坏键合过程，本发明实施 例进行热等静压处理。经过热等静压处理后得到的氟化钇锂复合晶体的键合面之间无气 泡，键合强度高。
[0078] 步骤206、对步骤205得到的氟化钇锂复合晶体进行真空退火处理。
[0079] 为了释放所制备的氟化钇锂复合晶体的键合面之间的应力，进一步提高该复合晶 体的性能，本发明实施例对所制备的氟化钇锂复合晶体进行真空退火处理。
[0080] 为了提高真空退火处理效果，本发明实施例将上述真空退火处理的操作参数限定 为：压力为0. OOl-lOPa，优选lOPa，时间为2-72小时，优选24小时，温度为400-650°C，优 选 500°C。
[0081] 可见，本发明实施例提供的方法操作简单，降低了晶体集成的难度，成品率高且成 本低，可以进行规模化生产。
[0082] 以下将通过具体地实施例来进一步地说明本发明。
[0083] 实施例1
[0084] 步骤1、取两个c轴晶向的氟化钇锂晶体和一个a轴晶向的掺杂氟化钇锂晶体， 分别对这三个晶体的键合面进行抛光处理，使各键合面的光洁度大于10-5,粗糙度小于10 埃。其中，a轴晶向的掺杂氟化钇锂晶体中掺杂有2. Oat %的铥离子。
[0085] 步骤2、将抛光处理后的上述三个晶体在活性洗液中浸泡30min。其中，活性洗液 为石油醚。
[0086] 步骤3、使用丙酮擦拭活化处理后的上述三个晶体的键合面，然后通过直接键合技 术，使两个c轴晶向的氟化钇锂晶体的键合面分别与a轴晶向的掺杂氟化钇锂晶体相对的 键合面进行预键合，得到第一中间产物。
[0087] 步骤4、在垂直于第一中间产物的键合面的方向上，利用5MPa的压力对所述第一 中间产物进行施压处理12小时，得到第二中间产物。
[0088] 步骤5、在热等静压炉中，对第二中间产物进行热等静压处理，得到氟化钇锂复合 晶体，该热等静压处理的操作参数为：工作压力为l〇〇MPa，温度为580°C，时间为4小时。
[0089] 步骤6、在压力为10Pa，温度为500°C的条件下，对步骤5中的氟化钇锂复合晶体进 行真空退火处理24小时，得到期望的氟化钇锂复合晶体。
[0090] 在白光或氦氖激光下，用肉眼观测该氟化钇锂复合晶体的键合面位置，结果表明 所制备的氟化钇锂复合晶体无气泡、无开裂、无散射，利于降低氟化钇锂复合晶体使用过程 中的产生的热效应。
[0091] 实施例2
[0092] 步骤1、取两个c轴晶向的氟化钇锂晶体和一个a轴晶向的掺杂氟化钇锂晶体，分 别对这三个晶体的键合面进行抛光处理，使各键合面的光洁度达到10-5,粗糙度达到9埃。 其中，a轴晶向的掺杂氟化钇锂晶体中掺杂有5. Oat %的钦离子。
[0093] 步骤2、将抛光处理后的上述三个晶体在活性洗液中浸泡40min。其中，活性洗液 包括甲苯和氯仿。
[0094] 步骤3、使用丙酮和/或乙醇擦拭活化处理后的上述三个晶体的键合面，然后通过 直接键合技术，使两个c轴晶向的氟化钇锂晶体的键合面分别与a轴晶向的掺杂氟化钇锂 晶体相对的键合面进行预键合，得到第一中间产物。
[0095] 步骤4、在垂直于第一中间产物的键合面的方向上，利用3MPa的压力对所述第一 中间产物进行施压处理15小时，得到第二中间产物。
[0096] 步骤5、在热等静压炉中，对第二中间产物进行热等静压处理，得到氟化钇锂复合 晶体，该热等静压处理的操作参数为：工作压力为200MPa，温度为500°C，时间为2小时。 [0097] 步骤6、在压力为0. 001Pa，温度为650°C的条件下，对步骤5中的氟化钇锂复合晶 体进行真空退火处理2小时，得到期望的氟化钇锂复合晶体。
[0098] 在白光下，用肉眼观测该氟化钇锂复合晶体的键合面位置，结果表明所制备的氟 化钇锂复合晶体无气泡、无开裂、无散射，利于降低氟化钇锂复合晶体使用过程中的产生的 热效应。
[0099] 实施例3
[0100] 步骤1、取两个c轴晶向的氟化钇锂晶体和一个a轴晶向的掺杂氟化钇锂晶体，分 别对这三个晶体的键合面进行抛光处理，使各键合面的光洁度至10-5,粗糙度至10埃。其 中，a轴晶向的掺杂氟化钇锂晶体中掺杂有3. Oat%的铒离子。
[0101] 步骤2、将抛光处理后的上述三个晶体在活性洗液中浸泡lOOmin。其中，活性洗液 为丙酮。
[0102] 步骤3、使用丙酮和乙醇擦拭活化处理后的上述三个晶体的键合面，然后通过直接 键合技术，使两个c轴晶向的氟化钇锂晶体的键合面分别与a轴晶向的掺杂氟化钇锂晶体 相对的键合面进行预键合，得到第一中间产物。
[0103] 步骤4、在垂直于第一中间产物的键合面的方向上，利用7MPa的压力对所述第一 中间产物进行施压处理6小时，得到第二中间产物。
[0104] 步骤5、在热等静压炉中，对第二中间产物进行热等静压处理，得到氟化钇锂复合 晶体，该热等静压处理的操作参数为：工作压力为150MPa，温度为480°C，时间为24小时。
[0105] 步骤6、在压力为3Pa，温度为400°C的条件下，对步骤5中的氟化钇锂复合晶体进 行真空退火处理72小时，得到期望的氟化钇锂复合晶体。
[0106] 在氦氖激光下，用肉眼观测该氟化钇锂复合晶体的键合面位置，结果表明所制备 的氟化钇锂复合晶体无气泡、无开裂、无散射，利于降低氟化钇锂复合晶体使用过程中的产 生的热效应。
[0107] 实施例4
[0108] 步骤1、取两个c轴晶向的氟化钇锂晶体和一个a轴晶向的掺杂氟化钇锂晶体，分 别对这三个晶体的键合面进行抛光处理，使各键合面的光洁度至10-5,粗糙度至10埃。其 中，a轴晶向的掺杂氟化钇锂晶体中掺杂有1. Oat %的钕离子。
[0109] 步骤2、将抛光处理后的上述三个晶体在活性洗液中浸泡30-120min。其中，活性 洗液为甲苯、氯仿和丙酮的混合溶液。
[0110] 步骤3、使用乙醇擦拭活化处理后的上述三个晶体的键合面，然后通过直接键合技 术，使两个c轴晶向的氟化钇锂晶体的键合面分别与a轴晶向的掺杂氟化钇锂晶体相对的 键合面进行预键合，得到第一中间产物。
[0111] 步骤4、在垂直于第一中间产物的键合面的方向上，利用lOMPa的压力对所述第一 中间产物进行施压处理24小时，得到第二中间产物。
[0112] 步骤5、在热等静压炉中，对第二中间产物进行热等静压处理，得到氟化钇锂复合 晶体，该热等静压处理的操作参数为：工作压力为70MPa，温度为600°C，时间为10小时。
[0113] 步骤6、在压力为5Pa，温度为550°C的条件下，对步骤5中的氟化钇锂复合晶体进 行真空退火处理32小时，得到期望的氟化钇锂复合晶体。
[0114] 在白光或氦氖激光下，用肉眼观测该氟化钇锂复合晶体的键合面位置，结果表明 所制备的氟化钇锂复合晶体无气泡、无开裂、无散射，利于降低氟化钇锂复合晶体使用过程 中的产生的热效应。
[0115] 实施例5
[0116] 步骤1、取两个c轴晶向的氟化钇锂晶体和一个a轴晶向的掺杂氟化钇锂晶体，分 别对这三个晶体的键合面进行抛光处理，使各键合面的光洁度至10-5,粗糙度至10埃。其 中，a轴晶向的掺杂氟化钇锂晶体中掺杂有1. 5at %的镨离子。
[0117] 步骤2、将抛光处理后的上述三个晶体在活性洗液中浸泡120min。其中，活性洗液 为氯仿。
[0118] 步骤3、使用丙酮擦拭活化处理后的上述三个晶体的键合面，然后通过直接键合技 术，使两个c轴晶向的氟化钇锂晶体的键合面分别与a轴晶向的掺杂氟化钇锂晶体相对的 键合面进行预键合，得到第一中间产物。
[0119] 步骤4、在垂直于第一中间产物的键合面的方向上，利用IMPa的压力对所述第一 中间产物进行施压处理20小时，得到第二中间产物。
[0120] 步骤5、在热等静压炉中，对第二中间产物进行热等静压处理，得到氟化钇锂复合 晶体，该热等静压处理的操作参数为：工作压力为5MPa，温度为750°C，时间为17小时。
[0121] 步骤6、在压力为7Pa，温度为490°C的条件下，对步骤5中的氟化钇锂复合晶体进 行真空退火处理12小时，得到期望的氟化钇锂复合晶体。
[0122] 在白光或氦氖激光下，用肉眼观测该氟化钇锂复合晶体的键合面位置，结果表明 所制备的氟化钇锂复合晶体无气泡、无开裂、无散射，利于降低氟化钇锂复合晶体使用过程 中的产生的热效应。
[0123] 实施例6
[0124] 分别利用本发明实施例1提供的掺铥氟化钇锂复合晶体以及实施例1中所使用的 掺铥氟化钇锂晶体作为激光器的工作介质，即在激光谐振器之内布置氟化钇锂复合晶体或 相同尺寸规格和浓度的掺铥氟化钇锂晶体、泵浦光源。并对该激光器进行性能测试，结果如 表1所示。
[0125]
【权利要求】
1. 一种氟化钇锂复合晶体，包括：工作介质和基质，所述基质键合在所述工作介质的 端部，其特征在于，所述工作介质为a轴晶向的掺杂氟化钇锂晶体，所述基质为c轴晶向的 氟化钇锂晶体。
2. 根据权利要求1所述的氟化钇锂复合晶体，其特征在于，所述掺杂氟化钇锂晶体中 掺杂有稀土元素。
3. 根据权利要求2所述的氟化钇锂复合晶体，其特征在于，所述稀土元素选自铥、钦、 钕、铒、镨中的至少一种。
4. 一种权利要求1-3任一项所述的氟化钇锂复合晶体的制备方法，包括： 步骤a、通过直接键合技术，将c轴晶向的氟化钇锂晶体预键合在a轴晶向的掺杂氟化 钇锂晶体的端部，得到第一中间产物； 步骤b、在垂直于所述第一中间产物的键合面的方向上，对所述第一中间产物进行施压 处理，得到第二中间产物； 步骤c、对所述第二中间产物进行热等静压处理，得到所述氟化钇锂复合晶体。
5. 根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述方法还包括：在所述步骤a之前，对 所述c轴晶向的氟化钇锂晶体的键合面和所述a轴晶向的掺杂氟化钇锂晶体的键合面进行 抛光处理，使所述键合面的光洁度大于等于10-5,粗糙度小于等于10埃。
6. 根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述方法进一步包括：在所述步骤a之 前，以及所述抛光处理之后，对所述c轴晶向的氟化钇锂晶体和所述a轴晶向的掺杂氟化钇 锂晶体进行活化处理； 所述活化处理为：将所述c轴晶向的氟化钇锂晶体和所述a轴晶向的掺杂氟化钇锂晶 体在活性洗液中浸泡30-120min，所述活性洗液包括石油醚、甲苯、氯仿、丙酮中的至少一 种。
7. 根据权利要求4-6任一项所述的方法，其特征在于，所述步骤a包括：使用丙酮和/ 或乙醇擦拭两个所述c轴晶向的氟化钇锂晶体的键合面和所述a轴晶向的掺杂氟化钇锂晶 体的键合面，然后通过直接键合技术，使两个所述c轴晶向的氟化钇锂晶体的键合面分别 与所述a轴晶向的掺杂氟化钇锂晶体的键合面进行预键合，得到所述第一中间产物。
8. 根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述步骤b包括：在垂直于所述第一中间 产物的键合面的方向上，利用l-l〇MPa的压力对所述第一中间产物进行施压处理6-24小 时，得到所述第二中间产物。
9. 根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述步骤c包括：对所述第二中间产物进 行热等静压处理，得到所述氟化钇锂复合晶体，所述热等静压处理的操作参数为：工作压力 为5-200MPa，温度为480-750°C，时间为2-24小时。
10. 根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述方法还包括步骤d :对所述步骤c得 到的所述氟化钇锂复合晶体进行真空退火处理； 所述真空退火处理的操作参数为：压力为0. 〇〇l-l〇Pa，时间为2-72小时，温度为 400-650。。。
【文档编号】C30B33/06GK104099665SQ201410325773
【公开日】2014年10月15日 申请日期:2014年7月9日 优先权日:2014年7月9日
【发明者】张月娟, 李兴旺, 杨国利, 王军杰, 庞才印, 莫小刚, 王永国, 夏士兴 申请人:北京雷生强式科技有限责任公司, 中国电子科技集团公司第十一研究所