一种4-(4-二甲基氨基苯乙烯基)甲基吡啶对甲苯磺酸盐晶体的生长方法
【专利摘要】本发明属于功能材料制备和晶体生长【技术领域】，具体涉及一种4-(4-二甲基氨基苯乙烯基)甲基吡啶对甲苯磺酸盐晶体的生长方法，将配制的生长溶液装入生长瓶中并密封后放于水浴玻璃缸中恒温放置5-10小时；再将生长溶液自然降温至饱和点42℃，将籽晶固定在籽晶杆的底端上后放入生长溶液中，同时密封生长瓶，在42℃条件恒温生长5-10小时；然后将生长溶液自然降温25-35天后，停止生长，即生长得到的4-(4-二甲基氨基苯乙烯基)甲基吡啶对甲苯磺酸盐晶体；其生长工艺简单，操作方便，使用的装置结构简单，生长得到的晶体质量高，尺寸大，杂质少，无生长缺陷。
【专利说明】—种4-(4- 二甲基氨基苯乙烯基)甲基吡啶对甲苯磺酸盐晶体的生长方法
【技术领域】
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[0001]本发明属于功能材料制备和晶体生长【技术领域】，具体涉及一种4-(4-二甲基氨基苯乙烯基)甲基吡啶对甲苯磺酸盐(C23H26N2O3S,简称DAST晶体)晶体的生长方法，特别是一种大尺寸、闻质量DAST单晶的制备技术。 【背景技术】:
[0002]在现有技术中，4-(4-二甲基氨基苯乙烯基)甲基吡啶对甲苯磺酸盐(DAST)晶体是一种新型的有机非线性光学晶体，具有较大的二阶非线性系数和电光系数，并且具有较长的相干长度和较快的响应，其倍频效应为尿素的1000倍，不但有利于差频相位匹配以及太赫兹波的产生，而且还适合用作对太赫兹波辐射的快速调制和探测。目前，对DAST晶体应用的研究主要集中在通过DAST晶体实现THz辐射上，DAST是迄今为止产生THz效率最高的非线性光学晶体。DAST晶体属于单斜晶系，Ce空间群，传统的自发成核生长方法是晶体在过饱和的状态下自发成核，晶核落到容器底部自由生长，当晶核在生长时，会受到来自容器底应力的影响，从而产生晶格畸变，导致晶体内部有大量的位错和缺陷；而且当晶体自发成核时，很难控制成核数量，在容器底部会有较多的晶核形成，在晶核长大时容易相互粘连，抑制彼此的长大，从而形成多晶或杂晶。所以，自发成核很难生长出大尺寸、高质量的DAST晶体，急需设计一种新型的生长工艺。
【发明内容】
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[0003]本发明的目的在于克服现有技术存在的缺点，针对DAST晶体在自发成核生长过程中出现缺陷和杂晶问题，寻求设计提供一种顶部籽晶法生长DAST晶体，将籽晶固定在籽晶杆上，在生长过程中只有籽晶进行生长，不存在在容器底部出现较多晶核并出现杂晶的问题；而且顶部籽晶法避免晶体与容器底部的接触，没有容器底应力的影响，使得晶体在生长过程中不容易出现生长缺陷。
[0004]为了实现上述目的，本发明在4- (4- 二甲基氨基苯乙烯基)甲基吡啶对甲苯磺酸盐(DAST)晶体生长装置中实现，其具体生长过程为:
[0005](I)、将4-(4-二甲基氨基苯乙烯基)甲基吡啶对甲苯磺酸盐(DAST)原料按照
4-(4-二甲基氨基苯乙烯基)甲基吡啶对甲苯磺酸盐(DAST):无水甲醇=3:80的重量比完全溶解于分析纯的无水甲醇中得到生长溶液，其生长溶液饱和点温度为42°C ；
[0006](2)、将生长溶液装入生长瓶中，并将生长瓶采用密封硅胶塞密封后放于水浴玻璃缸中在46-48°C温度下恒温放置5-10小时；
[0007](3)、将生长溶液自然降温至饱和点温度，并将籽晶固定在籽晶杆的底端上，然后把带有籽晶的籽晶杆放入生长溶液中，同时密封生长瓶，在42°C条件恒温生长5-10小时；
[0008](4)、将生长溶液自然降温至40°C，然后以0.1-0.2V /天的降温速率开始降温，经过25-35天后，停止生长，取出晶体，即为生长得到的4-(4- 二甲基氨基苯乙烯基)甲基吡啶对甲苯磺酸盐晶体。
[0009]本发明所述4-(4-二甲基氨基苯乙烯基)甲基吡啶对甲苯磺酸盐(DAST)晶体生长装置的主体结构包括籽晶杆、密封硅胶塞、生长瓶、水浴玻璃缸、水、热电偶、生长溶液和籽晶；生长瓶放置在水浴玻璃缸中，水浴玻璃缸中盛有水；生长瓶的瓶口处采用密封硅胶塞密封，密封硅胶塞的中间制有小孔，聚四氟乙烯材料制成的籽晶杆通过密封硅胶塞中间的小孔插入生长瓶中，籽晶固定安装在籽晶杆的底端；生长溶液盛放在生长瓶中；生长瓶的外壁置有测温用的热电偶，热电偶为钼热电阻，控制籽晶的生长温度。
[0010]本发明与现有技术相比，其生长工艺简单，操作方便，使用的装置结构简单，生长得到的晶体质量高，尺寸大，杂质少，无生长缺陷。
【专利附图】
【附图说明】
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[0011]图1为本发明所述4-(4-二甲基氨基苯乙烯基)甲基吡啶对甲苯磺酸盐晶体生长装置的主体结构原理示意图。
[0012]图2为本发明实施例生长出的DAST晶体，其尺寸为20X20X3mm3。
【具体实施方式】
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[0013]下面通过实施例并结合附图对本发明作进一步说明。
[0014]实施例:
[0015]本实施例在4-(4- 二甲基氨基苯乙烯基)甲基吡啶对甲苯磺酸盐(DAST)晶体生长装置中实现，其具体生长过程为:
[0016](I)、用电子天平准确称量12g DAST晶体生长原料完全溶解于400mL分析纯无水甲醇中得到生长溶液7，其中DAST与无水甲醇的质量比为3:80，生长溶液饱和点为42°C ；
[0017](2)、将生长溶液7装入生长瓶3中，并将生长瓶3密封放于水浴玻璃缸4中恒温
5-10小时，温度设置为46-48°C ；
[0018](3)、将生长溶液自然降温至饱和点，并将籽晶8固定在籽晶杆I上，然后把带有籽晶8的籽晶杆I放入生长溶液7中，同时密封生长瓶，在42°C时恒温5-10小时；
[0019](4)、将生长溶液7自然降温至40°C，然后以0.15°C /天的降温速率开始降温，经过30天后停止生长，取出晶体，即为DAST晶体。
[0020]本实施例所述的4-(4- 二甲基氨基苯乙烯基)甲基吡啶对甲苯磺酸盐(DAST)晶体生长装置的主体结构包括籽晶杆1、密封硅胶塞2、生长瓶3、水浴玻璃缸4、水5、热电偶
6、 生长溶液7和籽晶8 ;生长瓶3放置在水浴玻璃缸4中，水浴玻璃缸4中盛有水5 ;生长瓶3的瓶口处采用密封硅胶塞2密封，密封硅胶塞2的中间制有小孔，聚四氟乙烯材料制成的籽晶杆I通过密封硅胶塞2中间的小孔插入生长瓶3中，籽晶8固定安装在籽晶杆I的底端；生长溶液7盛放在生长瓶3中；生长瓶3的外壁置有用于测温的热电偶6，热电偶6为钼热电阻，控制籽晶8的生长温度。
【权利要求】
1.一种4-(4-二甲基氨基苯乙烯基)甲基吡啶对甲苯磺酸盐晶体的生长方法，其特征在于在4-(4-二甲基氨基苯乙烯基)甲基吡啶对甲苯磺酸盐晶体生长装置中实现，其具体生长过程为: (1)、将4-(4-二甲基氨基苯乙烯基)甲基吡啶对甲苯磺酸盐原料按照4-(4-二甲基氨基苯乙烯基)甲基吡啶对甲苯磺酸盐:无水甲醇=3:80的重量比完全溶解于分析纯的无水甲醇中得到生长溶液，其生长溶液饱和点温度为42°C ； (2)、将生长溶液装入生长瓶中，并将生长瓶采用密封硅胶塞密封后放于水浴玻璃缸中在46-48°C温度下恒温放置5-10小时； (3)、将生长溶液自然降温至饱和点温度，并将籽晶固定在籽晶杆的底端上，然后把带有籽晶的籽晶杆放入生长溶液中，同时密封生长瓶，在42°C条件恒温生长5-10小时； (4)、将生长溶液自然降温至40°C，然后以0.1-0.2°C /天的降温速率开始降温，经过25-35天后，停止生长，取出晶体，即为生长得到的4-(4-二甲基氨基苯乙烯基)甲基吡啶对甲苯磺酸盐晶体。
2.根据权利要求1所述4-(4-二甲基氨基苯乙烯基)甲基吡啶对甲苯磺酸盐晶体的生长方法，其特征在于所述4-(4- 二甲基氨基苯乙烯基)甲基吡啶对甲苯磺酸盐晶体生长装置的主体结构包括籽晶杆、密封硅胶塞、生长瓶、水浴玻璃缸、水、热电偶、生长溶液和籽晶；生长瓶放置在水浴 玻璃缸中，水浴玻璃缸中盛有水；生长瓶的瓶口处采用密封硅胶塞密封，密封硅胶塞的中间制有小孔，聚四氟乙烯材料制成的籽晶杆通过密封硅胶塞中间的小孔插入生长瓶中，籽晶固定安装在籽晶杆的底端；生长溶液盛放在生长瓶中；生长瓶的外壁置有测温用的热电偶，热电偶为钼热电阻，控制籽晶的生长温度。
【文档编号】C30B7/10GK104073880SQ201410337252
【公开日】2014年10月1日 申请日期:2014年7月16日 优先权日:2014年7月16日
【发明者】滕冰, 钟德高, 曹丽凤, 孔伟金, 冯珂, 郝伦, 孙箐 申请人:青岛大学