磷酸槽电镀铂用的主盐及其合成方法
【专利摘要】本发明公开了磷酸槽电镀铂用的主盐及其合成方法，为新型酸性磷酸槽镀铂用的主盐—磷酸二氢四氨合铂和碱性磷酸槽镀铂用的主盐—磷酸四氨合铂的结构和合成方法。合成经过如下步骤：磷酸二氢银沉淀二氯四氨合铂的氯离子合成磷酸二氢四氨合铂；磷酸银沉淀二氯四氨合铂的氯离子合成磷酸四氨合铂。合成方法具有流程短、反应速度快、产率高(＞98.0％)、产品纯度>99.0％的优点，适合于批量合成。
【专利说明】磷酸槽电镀铂用的主盐及其合成方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一类新型磷酸槽电镀钼用的主盐及其合成方法，属于化学化工领域。
【背景技术】
[0002] 水溶液电镀钼是目前应用较广泛的制备钼镀层的技术，钼镀液一般可以分为酸性 镀液和碱性镀液。酸性镀液采用的主盐是氯钼酸H 2PtCl6、氯亚钼酸H2PtCl4 ;碱性镀液采用 的主盐是似2?以0!1)6和1^^(0!1)6，其中二亚硝基二氨钼（？盐）既可作为酸性镀槽主盐也 可以作为碱性镀槽主盐，以它为主盐的镀槽，可以获得15um厚度、均匀致密的钼镀层，工业 上通常采用铁、铜、铝、镍、铁、铝、袒等基材电镀钼，适用于制作电镀电极、传感器和发热电 阻等。它的缺点：酸性条件下，当镀液pH值从2. 0到2. 2时就开始水解，所以为了防止镀液 水解，镀液的pH值必须控制在很窄的范围内；碱性条件下，由于以氨水作为基础溶液，一般 的金属都会被腐蚀。以六羟基钼酸盐（IV)为主盐的镀槽，可以获得50um厚、光亮度、耐蚀 性和耐热性优良的钼镀层，适用于电子材料催化剂、耐蚀材料和装饰品等。它的缺点：当Pt 浓度低于3g/L时电流效率会急剧下降，当Pt浓度高于12g/L时，升高温度电流效应变化不 明显。近年来还发展了磷酸槽电镀技术，使用的主盐为磷酸氢四氨合钼（II)。应用磷酸槽 电镀技术获得平整、致密、结合力高的镀层。日本Yoshiaki Sakatani等和美国Antoonio F.Maricocchi等以磷酸氢四氨合钼（II)为主盐在Al-Ti合金上镀钼，用作飞机发动机的叶 片钼镀层。但是磷酸氢四氨合钼（II)适应的镀槽pH较窄，为7?8,限制了其应用范围，需 要发展适用于酸性和碱性镀槽的新型磷酸类四氨合钼（II)的主盐。
【发明内容】
[0003] 通过研究和试验，我们获得了两种新型的磷酸类四氨钼（II)化合物，磷酸四氨合 钼（II)、磷酸二氢四氨合钼（II)，分别适用于酸性镀槽和碱性镀槽。因此，本发明的目的是 提供两种新型磷酸槽镀钼用的主盐，即，四氨合磷酸钼、四氨合磷酸二氢钼，其分子式如下 式（1)和式（2)所示。四个氨与钼配位，形成配位内界，磷酸根和磷酸二氢根处于外界，作 电荷平衡作用，
[0004]
【权利要求】
1. 一种酸性磷酸槽镀钼用的主盐，其特征在于：化学名称为磷酸二氢四氨合钼，分子 式如下所示：
2. -种碱性磷酸槽镀钼用的主盐，其特征在于：化学名称为磷酸四氨合钼，分子式如 下所示：
3. -种酸性磷酸槽镀钼用的主盐的合成方法，其特征在于：通过如下步骤： 向二氯四氨合钼溶液加入一定量的磷酸银，40?50°C，避光反应6?8小时，过滤去除 氯化银，滤液减压浓缩至近干得晶体，用一定量的冰水洗涤，60?70°C下真空干燥3小时， 得目标产品；反应路线为：2Ag 3P04+3Pt(NH3)4Cl2 - [Pt(NH3)4]3[P04]2+6AgCl I。
4. 根据权利要求3所述的一种酸性磷酸槽镀钼用的主盐的合成方法，其特征在于：所 述磷酸银与二氯四氨合钼的摩尔比为2 :3。
5. -种碱性磷酸槽镀钼用的主盐的合成方法，其特征在于：通过如下步骤： 向二氯四氨合钼溶液加入一定量的磷酸二氢银，40?50°C，避光反应6?8小时，过滤 去除氯化银，滤液减压浓缩至近干得晶体，用一定量的冰水洗涤，60?70°C下真空干燥3小 时，得目标产品；反应路线为：2AgH 2P04+Pt(NH3)4Cl2 - [Pt(NH3)4] [H2P04]2+2AgCl I。
6. 根据权利要求5所述的一种碱性磷酸槽镀钼用的主盐的合成方法，其特征在于：所 述磷酸二氢银与二氯四氨合钼按摩尔比为2:1。
【文档编号】C30B7/14GK104152953SQ201410437203
【公开日】2014年11月19日 申请日期:2014年8月29日 优先权日:2014年8月29日
【发明者】余娟, 叶青松, 刘伟平, 常桥稳, 姜婧, 晏彩先 申请人:昆明贵金属研究所