一种难溶于水的石膏晶须的制备方法
【专利摘要】本发明制备难溶于水的石膏晶须的方法包括(1)在石膏晶须水悬浊液中加入有机溶剂形成石膏晶须凝胶液；(2)在石膏凝胶液中加入改性剂溶液；及（3)再加入分散剂，过滤得到难溶于水的石膏晶须。得到的难溶于水的石膏晶须，仅0.5%用量的改性剂使石膏晶须在水溶液中搅拌四小时后钙离子浓度为5X10_4mol/L，大大降低了石膏的溶解度，可以提高石膏晶须在造纸纤维中的留着率，还可以代替部分木浆，为造纸行业进一步降低生产成本开拓了新途径。
【专利说明】-种难溶于水的石膏晶须的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于造纸技术应用领域，具体涉及一种难溶于水的石膏晶须的制备方法及 制得的难溶于水的石膏晶须。
【背景技术】
[0002] 石膏晶须（即硫酸I丐晶须Calcium Sulfate Whisker,亦称硫酸I丐微纤维，国际商 品名称为0N0DA-GPF)是一种新型的具有很高综合性能的无机材料，既不同于植物纤维，也 不同于传统填料如碳酸钙、滑石粉等。它是介于植物纤维与传统填料之间的新型纤维状材 料，具有传统填料所不具备的某些特殊性质，如良好的尺寸稳定性、耐热性、抗化学性、阻燃 性和电绝缘性，这些性质是植物纤维无法比拟的，因此硫酸钙晶须作为一种新型造纸填料， 可以造纸纤维的使用，降低成本，改善传统填料加入后放入降低纸张强度的情况。与传统填 料相比，大长径比的硫酸钙晶须填料可以赋予纸张新的性能，甚至可以制造特种纸张。硫酸 钙晶须作为填料抄造纸张，硫酸钙晶须展现出粉状碳酸钙所不具备的增强、高亮度、高松厚 度、高透明度等性质。然而硫酸钙晶须在水相体系中可溶性，一定程度上会影响其加填效 果，并且在浆水体系中，硫酸钙晶须的溶解度不仅造成填料的流失，而且可能导致白水成分 的复杂化难以处理，因此硫酸钙晶须用于纸张抄造，需对其溶解度进行抑制。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的在于提供一种难溶于水的石膏晶须的制备方法。制备后的石膏晶须 具有良好的尺寸稳定性、难溶性和在造纸纸浆具有良好的兼容性且留着率高。本发明的石 膏晶须可以很好的用于造纸填料领域，也可以作为树脂材料中的填料。
[0004] 本发明的目的在于提供一种难溶于水的石膏晶须的制备方法。
[0005] 本发明制备难溶于水的石膏晶须的方法包括（1)在石膏晶须水悬浊液中加入有 机溶剂形成石膏晶须凝胶液；（2)在石膏凝胶液中加入改性剂溶液；及（3)再加入分散剂， 过滤得到难溶于水的石膏晶须。
[0006] 优选地，步骤（1)中的悬池液中石膏晶须含量5%-30% w/v，悬池液pH值4?10。
[0007] 优选地，步骤（1)中有机溶剂为甲醇、甲酸、乙醇、乙酸、甘油、丙醇、四氯化碳中的 一种或它们的组合，所用有机溶剂用量为石膏悬池液质量0. 5?2%。
[0008] 优选地，步骤（2)中改性剂溶液选自硬脂酸钠、油酸钠、磷酸钠、十二烷基磺酸钠、 六偏磷酸钠、三聚磷酸钠、CM纤维素钠800?1200中的一种或其组合的水溶液，且加入石 膏凝胶液中的改性剂溶液的量设定为，使得改性剂添加量为石膏晶须的〇. 1?5% w/w。
[0009] 优选地，步骤（3)中分散剂的添加量为石膏晶须的0. 5?2% w/w，且分散剂选自 式i、ii、iii或其组合的共聚嵌段羧酸酯化合物，分子量Mn为1000?10000 :
[0010]
【权利要求】
1. 一种难溶于水的石膏晶须的制备方法，包括： (1) 在石膏晶须水悬池液中加入有机溶剂形成石膏晶须凝胶液； (2) 在石膏凝胶液中加入改性剂溶液；及 (3) 再加入分散剂，过滤得到难溶于水的石膏晶须。
2. 如权利要求1所述的制备方法，其中所述悬浊液中石膏晶须含量5% -30% w/v，pH 值4?10。
3. 如权利要求1所述的方法，其中有机溶剂为甲醇、甲酸、乙醇、乙酸、甘油、丙醇、四氯 化碳中的一种或它们的组合，所用有机溶剂用量为石膏悬浊液质量0. 5?2%。
4. 如权利要求1所述的制备方法，其中改性剂溶液选自硬脂酸钠、油酸钠、磷酸钠、 十二烷基磺酸钠、六偏磷酸钠、三聚磷酸钠、CM纤维素钠800?1200中的一种或其组合的 水溶液，且加入石膏凝胶液中的改性剂溶液的量设定为，使得改性剂添加量为石膏晶须的 0· 1 ?5% w/w。
5. 如权利要求4所述的制备方法，其中改性剂溶液pH为6?10,浓度为0. 5?5% w/ Vo
6. 如权利要求1所述的方法，其中步骤（2)中温度控制在20°C?80°C。
7. 如权利要求4-6任一项所述的制备方法，其中所用改性剂为磷酸钠，添加量为石膏 晶须的〇· 2?0· 5% w/w。
8. 如权利要求1所述的制备方法，其中分散剂的添加量为石膏晶须的0. 5?2% w/ w，且分散剂选自式i、ii、iii或其组合的共聚嵌段羧酸酯化合物，其分子量Mn为1000? 10000 ：
其中a、b、c、d为彡1正整数，ηι、η2、η3为彡1正整数。
9. 如权利要求1所述的方法，其中步骤（1)中石膏晶须是磷石膏或脱硫石膏制备的二 水石膏晶须、半水石膏晶须、无水石膏晶须或其组合，石膏晶须直径为〇. 1?3μπι，直径与 长度比为1:10?1:100。
10. -种难溶于水的石膏晶须，按权利要求1?9中任一项所述的方法制备。
【文档编号】C30B29/62GK104213196SQ201410465740
【公开日】2014年12月17日 申请日期:2014年9月12日 优先权日:2014年9月12日
【发明者】赵敏, 程雲, 丁文慧, 卫瑞, 王玉麟, 刘雨风, 张帆 申请人:华东理工大学