本发明涉及一种磷32制备工艺，具体涉及的是放射性同位素制备中的无载体磷32的制备工艺。
背景技术：
磷32是纯β衰变核素，射线的最大能量为1.709MeV，半衰期14.26天，组织内的最大射程为8.6mm，平均射程为4mm，是临床上应用最早和最广泛的核素之一，主要用于治疗真性红细胞增多症、原发性血小板增多症等疾病，疗效显著；还可制成外用敷贴器治疗某些皮肤病如疤痕、尖锐湿疣、血管瘤等；磷32制成的放射性支架可以防止冠状动脉血管成形术后的再狭窄；还可缓解骨转移疼痛，应用十分广泛。
1936年，磷32最早由E.Lawrence在回旋加速器上利用核反应31P(d,p)32P制得。但是，加速器生产成本高，无法满足迅速增长的需求，使得磷32生产转向产量较大的反应堆生产。反应堆生产方式主要有三种：35Cl(n,α)32P、31P(n,γ)32P和32S(n,p)32P。实际上，35Cl(n,α)32P制备磷32由于产率低没有得到应用；31P(n,γ)32P制备磷32的化学处理过程比较简单，但有载体、比活度较低；32S(n,p)32P制备磷32得到的产品无载体、比活度高，但处理过程较复杂；后两者生产成本都较低，在生产过程中被广泛采用。
目前，以硫为靶料，通过核反应32S(n,p)32P制备磷32的方法中，处理方法是：通过减压蒸馏蒸除硫实现磷32与硫的分离后，加入盐酸，60-70℃温度下加热氧化得到H332PO4溶液，再经离子交换柱纯化，多余的盐酸红外灯加热蒸除，得到产品。但是由于硫的沸点较高，减压蒸馏蒸除硫时对减压蒸馏设备要求较高，操作难度大。
技术实现要素：
本发明的目的在于解决现有技术中硫的沸点较高，减压蒸馏蒸除硫时对减压蒸馏设备要求较高、操作难度大的问题，研制出一种比减压蒸馏除硫操作简便、效率高的无载体磷32的制备方法。
为解决上述缺点，本发明的技术方案如下：
无载体磷32的制备方法，包括：
步骤一、以硫为靶料，通过核反应32S(n,p)32P制备磷32；
步骤二、将辐照后的靶料与盐酸溶液混合反应；
步骤三、反应完成后，再与三氯乙烯混合萃取分离；
步骤四、收集混合液中的水相，将水相煮沸后过滤，滤液用阳离子交换树脂纯化后篜至近干即可。
本发明通过优化步骤的设置，通过三氯乙烯将硫萃取分离的方式，极大地简化了操作步骤，并且降低了减压蒸馏蒸除硫时的设备要求，提高了操作效率，可用于大规模生产。
进一步，所述盐酸溶液的浓度为0.05mol/L～12mol/L。所述步骤二和步骤三中混合反应的温度设置为60℃以上。所述步骤二和步骤三中混合反应的时间大于0.5h。所述水相煮沸的时间为5～15min。所述阳离子交换树脂采用732型强酸性聚苯乙烯基阳离子交换树脂。所述阳离子交换树脂纯化时的流速为0.5～2ml/min。
本发明通过上述条件的优化设置，能进一步提高磷32的收率和纯度，效果更加显著。
本发明与现有技术相比，具有以下优点及有益效果：
1、本发明提供的无载体磷32的制备方法，其操作方法比减压蒸馏除硫更加简便，设备投入成本更低，且可用于大规模生产；
2、本发明方法制备出的磷32，其收率更高、纯度更高，效果十分显著。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
无载体磷32的制备方法，具体制备步骤如下：
将0.25g高纯硫制成靶件，该高纯硫是指纯度大于99.99％的硫。将靶件放入高通量工程试验堆(HFETR)中辐照；辐照后倒入烧瓶中，将150ml浓度为0.1mol/L的盐酸溶液加入靶料中，反应溶解1h，冷却；再加100ml三氯乙烯于靶料溶液中，继续反应1h，反应的温度均保持在60～70℃。冷却后转移到分液漏斗中，弃去有机相，将水相收集在烧瓶中，煮沸10min，过滤，滤液收集在锥形瓶中，冷却后转移到离子交换柱上纯化，该离子交换柱的树脂为732型强酸性聚苯乙烯基阳离子交换树脂，流速1ml/min，流出液收集在250ml烧瓶中；将溶液蒸至近干，得到以H332PO4形式存在的无载体磷32。
经过检测，本实施例中产物磷32的纯度为99.9995％，收率为99％。
实施例2
本实施例与实施例1的区别在于，本实施例中该高纯硫加入的量和盐酸溶液的浓度不同，具体设置如下：
本实施例中该高纯硫的质量为1.00g，盐酸溶液的浓度为1.0mol/L。
经过检测，本实施例中产物磷32的纯度为99.9993％，收率为99％。
实施例3
本实施例与实施例1的区别在于，本实施例中该高纯硫加入的量和盐酸溶液的浓度不同，具体设置如下：
本实施例中该高纯硫的质量为1g，盐酸溶液的浓度为10mol/L。
经过检测，本实施例中产物磷32的纯度为99.9992％，收率为95％。
实施例4
本实施例为实施例1的对比实施例，本实施例中该盐酸溶液的浓度、步骤二和步骤三的反应时间以及反应温度不同，具体设置如下：
本实施例中该盐酸溶液的浓度为0.02mol/L，步骤二和步骤三的反应时间均为1.5h，步骤二和步骤三的反应温度保持在50～60℃。
经过检测，本实施例中产物磷32的纯度为99.9995％，收率为70％。
实施例5
本实施例为实施例1的对比实施例，本实施例中该盐酸溶液的浓度、步骤二和步骤三的反应时间以及反应温度不同，具体设置如下：
本实施例中该盐酸溶液的浓度为6mol/L，步骤二和步骤三的反应时间均为1h，步骤二和步骤三的反应温度保持在50～60℃。
经过检测，本实施例中产物磷32的纯度为99.9995％，收率为75％。
上述实施例仅为本发明的优选实施例，并非对本发明保护范围的限制，但凡采用本发明的设计原理，以及在此基础上进行非创造性劳动而作出的变化，均应属于本发明的保护范围之内。