一种制备层状结构的石墨烯镁基电磁屏蔽材料的方法与流程

本发明属于电磁屏蔽材料技术领域；具体涉及一种制备层状结构的石墨烯镁基电磁屏蔽材料的方法。

背景技术：

镁作为最轻的结构材料，具有高比强度、比刚度，广泛应用于航空航天，且镁有着优异的电磁屏蔽性能，是一种理想的轻质高强，且能同时拥有电磁屏蔽性能的金属材料。

但是功能材料往往无法兼顾强度的问题，一般的电磁屏蔽金属材料，如铜、镍等密度太高，无法做到轻量化应用于航空航天。

技术实现要素：

本发明要解决轻质金属材料结构功能无法兼顾的技术问题；而提供一种制备层状结构的石墨烯镁基电磁屏蔽材料的方法。本发明利用密度最小的结构金属镁，在提高镁基体电磁屏蔽性能的同时，提高其力学性能，制备出一种结构功能一体化的石墨烯镁基复合材料。

为解决上述技术问题，本发明的一种制备层状结构的石墨烯镁基电磁屏蔽材料的方法是按下述步骤进行的：

步骤一、去除镁箔表面的氧化膜，然后加热至90～200℃后将石墨烯分散液喷涂镁箔表面，得到石墨烯/镁层状基元；

步骤二、将步骤一获得的石墨烯/镁层状基元层层堆叠，再真空热压烧结，得到层状结构的石墨烯镁基电磁屏蔽材料；

其中，步骤一所述石墨烯分散液的配置方法是将石墨烯分散于无水乙醇中。

进一步地限定，步骤一石墨烯分散液是按每500ml无水乙醇加入0.5g～2g石墨烯的配比配置成的；所述石墨烯分散液的配置方法具体步骤如下：将石墨烯粉末加入无水乙醇中，磁力搅拌1h，再超声震荡2h，得到均匀分散的石墨烯分散液。

进一步地限定，步骤一采用空气喷涂技术将石墨烯分散液喷涂镁箔表面。

进一步地限定，步骤一中将去除表面氧化膜的镁箔放置于加热台上进行加热。

进一步地限定，步骤二中在500℃～630℃、30Mpa～55Mpa的压力下真空热压烧结，烧结时间2h～7h。

进一步地限定，步骤二中将至少20片步骤一获得的石墨烯/镁层状基元进行层层堆叠。

本发明通过喷涂石墨烯与层层堆叠的方法，制备了具有层状结构的石墨烯镁基电磁屏蔽材料，层状结构通过引入更多的界面，使电磁波在界面与基体之间来回反射，将一部分电磁波直接反射出材料，同时增加了电磁波在材料内部的吸收，从而提高了复合材料的电磁屏蔽性能。

本发明的具有层状结构的石墨烯镁基电磁屏蔽材料在具有很好电磁屏蔽性能的同时提高了复合材料的强度并保持了其塑性；在电磁波频率0-1.5GHz范围内，本发明的层状结构的石墨烯镁基电磁屏蔽材料电磁屏蔽效能SE均大于40dB，相对基体材料提高3-20dB；屈服强度从70MPa提高到105Mpa，抗拉强度从138Mpa提高至150Mpa，其中屈服强度的提高幅度高达50％，而延伸率得到了较好的保持。

本发明方法工艺简单，便于操作，且镁是一种可再生资源，该方法环境友好，本方法能有效提高镁的力学性能，且在提高其力学性能的同时其电磁屏蔽性能也得到了一定程度的提高，本方法制备了一种结构功能一体化的轻量化材料，并且是一种简单高效的方法。

本发明所述材料可应用于航空航天，以及军事领域，如雷达外层的屏蔽罩，飞机外壳等需要既有一定强度，又有电磁波屏蔽能力的材料。

附图说明

图1是具体实施方式一方法制备的喷涂石墨烯后的复镁箔的扫描电子显微镜(SEM)照片；

图2是具体实施方式一方法制备的复合材料拉伸断口的扫描电子显微镜(SEM)照片；

图3是具体实施方式一方法制备的复合材料层间界面的透射电子显微镜(TEM)照片；

图4是具体实施方式一方法制备的复合材料与纯镁基体的电磁屏蔽效能对比；

图5是具体实施方式一方法制备的复合材料与纯镁基体的拉伸试验的力学性能对比；

图6是层状结构增加材料电磁屏蔽效能的机理图。

具体实施方式

具体实施方式一、本实施方式中的一种制备层状结构的石墨烯镁基电磁屏蔽材料的方法是按下述步骤进行的：

步骤一、将镁箔在预磨机上用2000#砂纸进行打磨，去除镁箔表面的氧化膜，然后放置在加热台上加热至150℃，将石墨烯分散液液倒入喷壶中，喷壶接上空气压缩机，通过喷射压缩空气将石墨烯分散液携带至镁箔表面，石墨烯分散液中的无水乙醇在高温下迅速挥发，留下石墨烯沉积于镁箔表面，得到石墨烯/镁层状基元；

步骤二、将50片步骤一获得的石墨烯/镁层状基元层层堆叠，再在580℃、40Mpa的压力下真空热压烧结2h，得到层状结构的石墨烯镁基电磁屏蔽材料；

其中，步骤一所述石墨烯分散液的配置方法具体步骤如下：按每500ml无水乙醇加入0.5g石墨烯的配比将石墨烯粉末加入无水乙醇中，磁力搅拌1h，再超声震荡2h，得到均匀分散的石墨烯分散液。

由图1可知，经过喷涂后的石墨烯均匀分散于镁箔表面，且无明显堆叠，绝大多数石墨烯仍为少层石墨烯。

由图2可知，将层状基元进行层层堆叠、热压烧结后，该块体材料仍能保持其层状结构，且内部无明显缺陷

由图3可知，在十九万倍的放大倍数下，仍然没有发现石墨烯与金属镁之间有明显孔隙，证明层状堆叠后热压烧结的方法有效的使层状基元之间实现了结合，且结合效果十分理想。

采用下述试验验证发明效果：

电磁屏蔽性能测试：将试样切割为Φ115×2mm的圆盘，通过矢量网络分析仪，以同轴法测量复合材料以及纯镁基体的电磁屏蔽性能；见图4.

由图4可知，本发明的层状结构的石墨烯镁基电磁屏蔽材料电磁屏蔽效能SE在0-1.5GHz下均大于40dB，屏蔽效能相对基体材料提高3-20dB。

力学性能测试：分别对同样条件下烧结的纯镁基体以及复合材料，按照国家标准切割成矩形试样，通过电子万能试验机进行拉伸性能的测试，见图5。

由图5可知，该复合材料相对基体而言，屈服强度从70MPa提高到105Mpa，抗拉强度从138Mpa提高至150Mpa，其中屈服强度的提高幅度高达50％，而延伸率得到了较好的保持。

由图6可知，复合材料的层状结构能够显著增加材料内部电磁波的反射，一方面使得部分电磁波被反射出材料表面，另一方面增加了电磁波在材料内部的吸收损耗，这就明显提升复合材料的电磁屏蔽效能。