I溶液生产装置的制造方法
【技术领域】
[0001]本发明属于放射性同位素制备技术领域，具体涉及一种立式高浓度Na131I溶液生产装置。
【背景技术】
[0002]放射性碘-131的主要生产方式为采用蒸馏的方法从反应堆辐照后的二氧化碲(TeO2)和从235U的裂片混合物中提取。目前，核医学临床诊断与治疗使用的碘化钠(Na131I)药品主要来自于利用干馏方法从反应堆辐照的1^02中提取，而湿法蒸馏工艺(包括235U的裂片混合物中提取碘-131工艺)因蒸馏效率低和工艺复杂、成本高、废物量大、易污染等缺陷被淘汰。干馏法生产碘-131的流程大致是:将活化的TeO2倒进石英玻璃容器内，直接放在蒸馏炉内高温(约750°C)蒸馏，放射性碘-131从熔融状态的二氧化碲中蒸发出来，被载气带出蒸馏炉，后被吸收瓶内的稀NaOH溶液吸收，即可获得Na 131I溶液产品。
[0003]我国从20世纪90年代中期开始采用干馏工艺生产碘-131并提供国内医疗机构使用。在国内，除本发明提供单位-中国工程物理研究院核物理与化学研究所，曾经分别采用干馏工艺和湿法蒸馏工艺生产放射性碘-131外，中国原子能科学研究院和中国核动力研究院均曾从事过碘-131干馏生产。目前，公开报道的干馏碘-131装置均是横卧式的，并采用稀碱溶液鼓泡吸收的方法处理放射性碘-131蒸气。现有的生产方法是利用机械手将TeO2靶料从辐照靶筒中倒出，装在石英舟内，水平送入加热炉内的石英管中蒸馏(蒸馏温度约为750°C)。这种横卧式蒸馏装置需要占据厚壁工作箱内较多的有效操作空间(注:有效操作空间是指工作箱上的剑式机械手能够安全与方便操作的区域，一般小于机械手水平方向操作左右偏移45度、垂直方向操作上下偏移15度和纵深约0.5米的空间尺度)；由于受到机械手夹持和转移体积较大和较重的物品的操作安全限制，现有蒸馏装置使用石英舟的体积较小(TeO2装量一般小于100克)，而且加热炉内的石英管(直径约50mm)每次只容许放入一支石英舟，当需要连续生产时，必须停机冷却，需要较长时间将蒸馏炉腔内的温度降至2000C以下才能将石英舟取出(否则高温石英舟内的TeO2靶料将会继续逸出少量的放射性碘-131，可能对工作箱、设备和环境造成污染)，更换新的石英舟重新装填原料后才能投入下一次生产，单产能较低，产生的固体废物量大且不易于保管，而且除了增加操作次数外，现有横卧式蒸馏装置难以通过改进工艺和装置结构显著提高单产能和产品浓度；而采用将载气通入装有稀碱液的吸收瓶底部，通过鼓泡的方式吸收载气中的碘-131的方法，需要将载气控制在较小的流速下，而且为保证获得大于95%以上的吸碘-131效率往往需要加入较大体积(一般大于1mL)的稀碱液并使气泡在稀碱液中的行程较长，所获得的Na131I溶液的浓度往往低于0.2Ci/mL，若要获得浓度不低于ICi/mL的Na131I溶液，则需要采用同一份稀碱液吸收从多批活化二氧化碲中蒸馏出来的放射性碘-131蒸气，或对低浓度的Na131I溶液进行浓缩处理，才能获得浓度达到或超过ICi/mL的Na131I溶液产品。但是，稀碱液重复吸收碘-131蒸气的方法存在载气中大量氧气和二氧化碲原料中酸性挥发性杂质对稀碱液中的还原剂(如Na2SO3)和NaOH的消耗，有造成NamI的化学纯度降低和碘_131蒸气吸收效率降低以及在蒸馏过程中损失Na131I的风险，而对低浓度的Na131I溶液进行浓缩处理存在产品中NaOH浓度超标或Na+浓度过高，以及在蒸馏过程中Na 131I损失的风险。特别是在反应堆热中子注量率低于1*1014 n/cm2.s和辐照时间少于3天的情况下，更难以实现高浓度Na131I溶液的大批量生产。而当反应堆热中子注量率较低和辐照时间较短时，只有通过增加原料的处理量和尽量减少吸收碘-131蒸气的稀碱液的体积，才能直接获得高浓度Na131I溶液。
[0004]现有Na131I生产装置存在单产量小(放射性碘-131的产量一般小于5居里/次)、产品中Na131I浓度低(一般小于ICi/mL)、活化的1^02原料从辐照靶筒中倒入石英舟的过程中易洒落而污染工作场所、倾倒后靶筒内粘附的原料不能回收处理、石英舟重复利用率低(一般为一次性使用)导致产生的放射性固体废物量大，而且辐照靶筒切割打开之前必须用机械手加持靶筒掉摔多次，以防止在辐照过程中因靶料散热不均匀导致部分靶料板结而造成靶料不能顺利倒入石英舟，以及放射性捕碘器体积大等问题。目前，尚未见国内的科研机构和生产企业使用具有自动卸料功能的立式干馏装置生产高浓度Na131I溶液的实例报道。而现实中迫切需要能够大批量(如单次产量超过50居里)生产高浓度Na131I溶液产品而且更节能环保、安全、高效的生产装置。
【发明内容】
[0005]为了克服现有技术中的Na131I溶液生产装置不能自动卸料、单产能小、产品浓度低、工作效率较低、放射性废物多、原料的利用率不够高、易造成工作场所放射性污染和放射性捕碘器体积大的不足，本发明提供一种立式高浓度Na131I溶液生产装置。
[0006]本发明能够在有效操作空间较小的屏蔽工作箱内实现从反应堆辐照活化的天然1^02原料中高效率蒸馏出符合医用要求的高浓度Na 131I溶液产品，并且达到大幅度提高单产能和工作效率、控制放射性污染风险和放射性固体废物量最小的目的，本发明的生产装置能够从反应堆辐照的天然二氧化碲(TeO2)中干馏生产高浓度的Na131I溶液产品，并能够自动卸出蒸馏残渣。
[0007]本发明的立式高浓度Na131I溶液生产装置，其特点是，所述的生产装置包括升降台、蒸馏器、加料台、捕碘器、循环水泵、控制器，其连接关系是，所述的升降台与蒸馏器固定连接；所述的蒸馏器与捕碘器、循环水泵通过管路分别连接，蒸馏器正下方设置有加料台。所述的控制器与升降台、蒸馏器、加料台、捕碘器、循环水泵分别电连接。
[0008]所述蒸馏器包括炉盖、加热炉1、连接器、冷水套、石英管、热电偶1、石英玻璃罩，其中，其中，所述的加热炉I为圆柱体形；其连接关系是，所述的炉盖、加热炉1、冷水套由上到下依次连接，在加热炉I的两侧分别固定设置有连接器、热电偶I，在加热炉I内设置有固定连接的石英管、石英玻璃罩，连接器与升降台固定连接；所述石英管与捕碘器固定连接，冷水套与循环水泵通过管路连接。所述的加热炉1、热电偶I分别与控制器电连接。
[0009]所述的加料台包括翻料斗、加热炉I1、隔热垫块、台架、残渣收集瓶、弹簧垫块、锥齿轮、传动轴、电机，其中，所述的加热炉II为圆柱体形，台架上设置有凹槽，其连接关系是，在台架上固定设置有加热炉II，台架与加热炉II之间设置有隔热垫块，加热炉II内设置有石英漏斗，加热炉II顶部固定设置有翻料斗，翻料斗内设置有陶瓷坩埚。石英漏斗的下端穿出台架与残渣收集瓶、弹簧垫块依次固定连接。所述翻料斗通过安装在加热炉II壁上的横杆与锥齿轮、传动轴、电机依次连接。在翻料斗上设置有斗盖、滑槽，翻料斗与滑槽固定连接，斗盖与滑槽滑动连接。在石英漏斗下端设置有进气管，进气管与进气阀、过滤器连接。所述加热炉II上设置有热电偶II，台架上面的凹槽内设置有密封圈。述的加热炉I1、热电偶
I1、电机分别与控制器电连接。所述的翻料斗、石英漏斗、残渣收集瓶为同轴心设置。
[0010]所述的捕碘器包括冷阱、溢流槽、碱液瓶、蒸馏器、氮气瓶、冷冻液贮罐、产品瓶、真空泵，其连接关系是，所述的冷阱与溢流槽、碱液瓶、蒸馏器、冷冻液贮罐、产品瓶、真空泵分别连接。碱液瓶、蒸馏器、冷冻液贮罐分别与氮气瓶连接。产品瓶与真空泵连接。所述的蒸馏器、真空泵与控制器电连接。
[0011]所述的冷阱包括U形管、冷冻槽、活性炭吸附柱，其连接关系是，所述的U形管的一上端与活性炭吸附柱的上端连接，另一端与蒸馏器连接。所述的U形管、活性炭吸附柱的上端分别置于冷冻槽外，下端置于内冷冻槽内并分别与冷冻槽通过焊接连接。U形管的底部设置有三通阀I，三通阀I与碱液瓶、产品瓶、U形管分别连接。所述的活性炭吸附柱设置有三通阀II，三通阀II与真空泵电连接；所述冷冻槽的一侧面设置有溢流管，溢流管与溢流槽连接。冷冻槽通过底部设置的两通阀1、两通阀II分别与冷冻液贮罐、蒸馏器连接。
[0012]本发明的立式高浓度Na131I溶液生产装置利用了 13tlTe (n，Y ) 131Te (β_) 131I的核物理反应和mI与NaOH反应生成Na131I,以及碘及其化合物与碲及其化合物的升华温度的较大差异，通过控制加热温度干馏的方法，实现了从反应堆辐照后的TeO2中大批量生产高浓度的医用级Na131I溶液产品，其简要工作原理是:利用机械手将打开靶筒(靶筒的材质一般为铝和锆)内经过活化的TeO2原料倒进陶瓷坩埚，甚至可将粘附有放射性TeO2原料的靶筒(此靶筒的材质为锆合金等耐高温且中子活化率低的材料)和盖子一起放入陶瓷坩埚内，然后控制升降台驱动蒸馏器下降至与加料台紧密连接(此时原料处于加热炉腔内有效加热区域)，在一定负压条件下加热蒸馏(蒸馏温度约750°C)，升华温度较低的放射性碘-131从TeO2的晶格中释出，随载气定向流经捕碘器并被其中的稀碱液(一般为0.5mol/L的NaOH溶液)冷冻层捕集，并在冷冻层融化后获得高浓度的Na131I溶液，尾气则经活性炭吸附柱进一步净化处理后排放。取出该Na131I溶液并经过滤和酸碱度、碘-131浓度调节和/或灭菌等处理，可以