一种热沉材料及其制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种热沉材料，具体涉及一种应用于微纳光电子器件等微纳尺度功率器件的热沉材料，及其制备方法，包括铜薄膜层和石墨烯层，且铜薄膜层和石墨烯层交替结合在一起，该铜薄膜层和石墨烯层分别为3层以上。本发明采用铜/石墨烯的多叠层结构，通过交替制备铜薄膜和石墨烯实现铜/石墨烯的多叠层的复合热沉材料。该发明利用了石墨烯的超高热导率特性，将石墨烯直接生长在铜薄膜层上，解决了平面结构石墨烯无法直接用于热沉材料的问题，可以实现较高的热导率；同时通过石墨烯与铜的结合使该热沉材料具有很好的可加工性能。
【专利说明】
一种热沉材料及其制备方法
技术领域
[0001]本发明涉及一种热沉材料，具体涉及一种应用于微纳光电子器件等微纳尺度功率器件的热沉材料，及其制备方法。
【背景技术】
[0002]在过去几十年中，对微电子器件在功能和性能上的不断追求使之朝着高密度化、大功率化和高速化的方向发展，而其体积也正朝着微小型方向发展。目前半导体特征尺寸已趋向于lOOnm，这将意味着能用数以百万计的微型器件完成芯片的构造。按照这种趋势发展，热量的产生将不断增加，单一芯片的热通量将远远超过lOOW/cm2，多芯片模块将超过25 W/cm2，而印刷电路板将超过10 W/cm2，这种高密度和大功率的需求使微电子散热技术成为亟待解决的课题之一。
[0003]微电子器件散热的解决方式是通过传热元件将工作的器件所产生的热量逐步传递到其他介质或周围的环境之中，在这种散热需要一个热导率较高的直接散热体紧贴于放热器件，于是散热体首先吸收器件工作所散发的热量继而将其传递给间接散热体，这个直接散热体便是热沉材料。
[0004]随着高性能电子器件的小型化和高密度大功率化发展，性能优越的热沉材料成为微电子制造中的关键技术。碳系材料金刚石、石墨等具有优异的导热性能，被认为是理想的热沉材料。高定向石墨的热导率横向热导率高达1100-1700W/mK，然而纵向热导率仅为10-25W/mK。金刚石具有各向同性的热导率高达1100-1800W/mK。然而金刚石价格昂贵、加工难度大，单一的金刚石很难被直接用于热沉材料。一般采用金刚石颗粒与铜、铝等金属材料复合制备复合型的热沉材料，热导率约为400-800 ff/mK,然而这种复合型的热沉材料小型化过程中存在很大困难，加工非常困难，模具化直接成型制备也很难实现，因此目前还无法应用于微纳光电子器件的热沉材料。石墨烯是单原子层石墨，是一种新型的导热材料，具有超高的热导率(~5000W/mK)，其二维单层碳原子的晶体结构赋予其柔性的性质，使其易于加工，也易于微结构设计与制备，然而单层碳原子二维平面结构使其无法直接应用热沉材料。
【发明内容】
[0005]本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种可应用于微纳光电子器件等微纳尺度功率器件的热沉材料，同时具备较高的热导率。
[0006]本发明所解决的另一技术问题在于提供一种工艺简单、低成本的热沉材料的制备方法。
[0007]为解决上述问题，本发明采用的技术方案是:
一种热沉材料，包括铜薄膜层和石墨烯层，且铜薄膜层和石墨烯层交替结合在一起，该铜薄膜层和石墨烯层分别为3层以上。
[0008]一种热沉材料的制备方法，包括以下步骤: a.采用化学活性强于铜，易于与酸或碱反应的材料作为基底，先在基底上采用真空镀膜沉积一定厚度的铜薄膜层；
b.采用转移石墨烯法或者化学气相沉积法在铜薄膜层上直接生长石墨烯从而形成石墨稀层；
c.在上一步骤中得到的石墨烯层上采用真空镀膜沉积一定厚度的铜薄膜层；
d.然后采用转移石墨烯法或者化学气相沉积法在上一步骤中得到的铜薄膜层上直接生长石墨从而形成石墨烯层；
e.依次重复步骤c和步骤d，重复I次以上；
f.最后用酸或碱去除基底从而得到所述热沉材料。
[0009]本发明中，所述真空镀膜得到的铜薄膜层的厚度不大于10 μπι。
[0010]本发明中，在所述铜薄膜层上采用化学气相沉积法直接生长石墨烯，以甲烷和氢气为生长前驱体，甲烷流量为15-30sccm，氢气流量40_60sccm，生长温度800°C -1080摄氏度，生长时间为30分钟以上。
[0011 ] 本发明中，所述基底为铝或镍，并通过稀盐酸或稀硫酸去除。
[0012]本发明中，所述基底为硅，并通过氢氧化钠或氢氧化钾去除。
[0013]本发明的有益效果是:
本发明采用铜/石墨烯的多叠层结构，通过交替制备铜薄膜和石墨烯实现铜/石墨烯的多叠层的复合热沉材料。该发明利用了石墨烯的超高热导率特性，将石墨烯直接生长在铜薄膜层上，解决了平面结构石墨烯无法直接用于热沉材料的问题，可以实现较高的热导率；同时通过石墨烯与铜的结合使该热沉材料具有很好的可加工性能。好的可加工性能，使得可通过设计微观结构实现更高散热效率，如微槽散热结构。该热沉材料可应用于微纳光电子器件等微纳尺度功率器件的热沉散热。且本发明制备工艺流程简单，操作容易，成本低，产物质量高。
【附图说明】
[0014]图1为本发明的热沉材料的制备流程示意图。
[0015]图2本发明的热沉材料的结构示意图。
[0016]图3为通过本发明的热沉材料所制造的微槽结构示意图。
[0017]图中:1.石墨烯层 2.铜层。
【具体实施方式】
[0018]本发明所揭示的是一种热沉材料，如图2所示，该热沉材料包括铜薄膜层和石墨烯层，且铜薄膜层和石墨烯层交替结合在一起，该铜薄膜层和石墨烯层分别为3层或3层以上。
[0019]本发明还揭示了一种上述热沉材料的制备方法，具体实施例如下。
[0020]实施例1
本发明的制备流程如图1所示，包括以下步骤:
a.采用铝箔作为基底，先在铝箔上采用真空蒸镀法并通过真空镀膜机制备铜薄膜层，控制本底真空度为10 2 Pa，温度为1500°C，在铝箔上沉积厚度为500nm的铜薄膜层； b.采用化学气相沉积法并利用水平式反应炉在铜薄膜层生长石墨烯，以甲烷和氢气为生长前驱体，甲烷流量20sccm，氢气流量50sccm，生长温度1000°C，生长时间为30分钟，在铜薄膜上直接生长石墨烯从而形成石墨烯层；
c.生长完成后，采用真空蒸镀法并通过真空镀膜机制备铜薄膜层，控制本底真空度为10 2 Pa，温度为1500°C，在上一步骤中得到的石墨稀层上沉积厚度为500nm的铜薄膜层；
d.采用化学气相沉积法并利用水平式反应炉在该铜薄膜层生长石墨烯，以甲烷和氢气为生长前驱体，甲烷流量20sccm，氢气流量50sccm，生长温度1000°C，生长时间为30分钟，在上一步骤中得到的铜薄膜上直接生长石墨烯从而形成石墨烯层；
e.依次重复步骤c和步骤d，重复20次，实现铜/石墨稀多叠层结构；
f.最后用稀盐酸(10-30%)腐蚀去除铝箔从而得到所述热沉材料(图2)。
[0021 ] 本方法制备得到的热沉材料可加工成微槽结构的制备，如图3所示。
[0022]实施例2
本发明的制备流程如图1所示，包括以下步骤:
a.采用铝箔作为基底，先在铝箔上采用真空蒸镀法并通过真空镀膜机制备铜薄膜层，控制本底真空度为10 2 Pa，温度为1500°C，在铝箔上沉积厚度为200nm的铜薄膜层；
b.采用化学气相沉积法并利用水平式反应炉在铜薄膜层生长石墨烯，以甲烷和氢气为生长前驱体，甲烷流量20sccm，氢气流量50sccm，生长温度1000°C，生长时间为30分钟，在铜薄膜上直接生长石墨烯从而形成石墨烯层；
c.生长完成后，采用真空蒸镀法并通过真空镀膜机制备铜薄膜层，控制本底真空度为10 2 Pa，温度为1500°C，在上一步骤中得到的石墨稀层上沉积厚度为200nm的铜薄膜层；
d.采用化学气相沉积法并利用水平式反应炉在该铜薄膜层生长石墨烯，以甲烷和氢气为生长前驱体，甲烷流量20sccm，氢气流量50sccm，生长温度1000°C，生长时间为30分钟，在上一步骤中得到的铜薄膜上直接生长石墨烯从而形成石墨烯层；
e.依次重复步骤c和步骤d，重复50次，实现铜/石墨稀多叠层结构；
f.最后用稀盐酸(10-30%)腐蚀去除铝箔从而得到所述热沉材料(图2)。
[0023]本方法制备得到的热沉材料可加工成微槽结构的制备，如图3所示。
[0024]实施例3
本发明的制备流程如图1所示，包括以下步骤:
a.采用镍箔作为基底，先在镍箔上采用真空蒸镀法并通过真空镀膜机制备铜薄膜层，控制本底真空度为10 2 Pa，温度为1500°C，在镍箔上沉积厚度为200nm的铜薄膜层；
b.采用石墨烯转移法在铜薄膜层上转移上石墨烯从而形成石墨烯层。石墨烯转移法的转移流程如下:I)先将长有石墨烯的铜箔裁成1X 1cm的方片；2)再采用旋涂机旋涂上一层有机玻璃，转速3000转，时间Imin ;3)烘干处理，温度100°C，时间30min ;4)将上表面旋涂有有机玻璃的长有石墨烯的铜箔放入到20%硝酸溶液中腐蚀铜，时间30min ;5)采用去离子水清洗3次；6)将有机玻璃支撑的石墨烯转移到铜薄膜上，加热处理，温度80°C，时间20min ；7)最后放入丙酮溶液去除有机玻璃，时间30min ；
c.转移完成后，采用真空蒸镀法并通过真空镀膜机制备铜薄膜层，控制本底真空度为10 2 Pa，温度为1500°C，在上一步骤中得到的石墨稀层上沉积厚度为200nm的铜薄膜层；
d.采用石墨烯转移法在上一步骤中得到的铜薄膜层转移上石墨烯从而形成石墨烯层；
e.依次重复步骤c和步骤d，重复50次，实现铜/石墨稀多叠层结构；
f.最后用稀盐酸(10-30%)腐蚀去除镍箔从而得到所述热沉材料(图2)。
[0025]本方法制备得到的热沉材料可加工成微槽结构的制备，如图3所示。
[0026]实施例4
本发明的制备流程如图1所示，包括以下步骤:
a.采用硅作为基底，先在硅上采用真空蒸镀法并通过真空镀膜机制备铜薄膜层，控制本底真空度为10 2 Pa，温度为1500°C，在硅上沉积厚度为200nm的铜薄膜层；
b.采用石墨烯转移法在铜薄膜层上转移上石墨烯从而形成石墨烯层，石墨烯转移法的转移流程如下:I)先将长有石墨烯的铜箔裁成1X 1cm的方片；2)再采用旋涂机旋涂上一层有机玻璃，转速3000转，时间Imin ;3)烘干处理，温度100°C，时间30min ;4)将上表面旋涂有有机玻璃的长有石墨烯的铜箔放入到20%硝酸溶液中腐蚀铜，时间30min ;5)采用去离子水清洗3次；6)将有机玻璃支撑的石墨烯转移到铜薄膜上，加热处理，温度80°C，时间20min ；7)最后放入丙酮溶液去除有机玻璃，时间30min ；
c.转移完成后，采用真空蒸镀法并通过真空镀膜机制备铜薄膜层，控制本底真空度为10 2 Pa，温度为1500°C，在上一步骤中得到的石墨稀层上沉积厚度为200nm的铜薄膜层；
d.采用石墨烯转移法在上一步骤中得到的铜薄膜层转移上石墨烯从而形成石墨烯层；
e.依次重复步骤c和步骤d，重复50次，实现铜/石墨稀多叠层结构；
f.最后用NaOH(20-40%)腐蚀去除娃从而得到所述热沉材料(图2)。
[0027]本方法制备得到的热沉材料可加工成微槽结构的制备，如图3所示。
【主权项】
1.一种热沉材料，其特征在于:包括铜薄膜层和石墨烯层，且铜薄膜层和石墨烯层交替结合在一起，该铜薄膜层和石墨烯层分别为3层以上。2.根据权利要求1所述的一种热沉材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤: a.采用化学活性强于铜，易于与酸或碱反应的材料作为基底，先在基底上采用真空镀膜沉积一定厚度的铜薄膜层； b.采用石墨烯转移法在铜薄膜层上转移上石墨烯从而形成石墨烯层或者采用化学气相沉积法在铜薄膜层上直接生长石墨烯从而形成石墨烯层； c.在上一步骤中得到的石墨烯层上采用真空镀膜沉积一定厚度的铜薄膜层； d.然后采用转移石墨烯法或者化学气相沉积法在上一步骤中得到的铜薄膜层上直接生长石墨从而形成石墨烯层； e.依次重复步骤c和步骤d，重复I次以上； f.最后用酸或碱去除基底从而得到所述热沉材料。3.根据权利要求2所述的一种热沉材料的制备方法，其特征在于:所述真空镀膜得到的铜薄膜层的厚度不大于10 μ m。4.根据权利要求2所述的一种热沉材料的制备方法，其特征在于:在所述铜薄膜层上采用化学气相沉积法直接生长石墨烯，以甲烷和氢气为生长前驱体，甲烷流量为15-30sccm，氢气流量40_60sccm，生长温度800°C -1080摄氏度，生长时间为30分钟以上。5.根据权利要求2所述的一种热沉材料的制备方法，其特征在于:所述基底为铝或镍，并通过稀盐酸或稀硫酸去除。6.根据权利要求2所述的一种热沉材料的制备方法，其特征在于:所述基底为硅，并通过氢氧化钠或氢氧化钾去除。
【文档编号】B32B9/04GK105984179SQ201510102030
【公开日】2016年10月5日
【申请日】2015年3月6日
【发明人】郭磊, 陈学康, 王兰喜, 曹生珠, 车清论
【申请人】兰州空间技术物理研究所