尼龙6织布调控聚己二酸丁二醇酯多晶型结构的制备方法
【专利摘要】尼龙6织布调控聚己二酸丁二醇酯多晶型结构的制备方法，步骤为：1）在恒温热台上将聚己二酸丁二醇酯溶液涂抹在玻璃板上制得聚己二酸丁二醇酯薄膜；2）将尼龙6织布夹在纯聚己二酸丁二醇酯薄膜间，树脂/尼龙6织布/树脂复合材料，并转移至烘箱中烘干；3)将复合材料转移至控温热压机，升温至熔融后迅速冷却、保温，至复合材料中聚己二酸丁二醇酯组分完全结晶；用扫描电镜检测可观察到复合材料中聚己二酸丁二醇酯的结晶形貌；检测复合材料中聚己二酸丁二醇酯的晶体结构；工艺简单易行，操作方便，α型聚己二酸丁二醇酯晶体结构具有比β型聚己二酸丁二醇酯晶体具有更快的降解速率、实现了对聚己二酸丁二醇酯的晶体调控。
【专利说明】
尼龙6织布调控聚己二酸丁二醇酯多晶型结构的制备方法
技术领域
[0001]本发明属于调控聚己二酸丁二醇酯多晶型结构技术领域，具体涉及尼龙6织布调控聚己二酸丁二醇酯多晶型结构的制备方法。
【背景技术】
[0002]结晶聚合物往往具有不同的晶型结构，且聚合物的晶型结构对材料的性能具有重要的影响，从而实现对结晶聚合物的晶型调控具有重要的意义。
[0003]聚己二酸丁二醇酯是一种具有多种晶型的聚合物，聚己二酸丁二醇酯目前已经报道的晶型主要为晶型，不同的晶型结构具有不同的性能，其多晶性能使得其具有良好的物理化学性能，降解性能，且不同的晶型间可以相互转化。由于在不同的温度下聚己二酸丁二醇酯不同的晶型，且生成的α晶型具有比β晶型更快的降解速率，因此加入一些成核填料或者一种能够调节聚己二酸丁二醇酯能够实现其晶型调控的作用将对复合材料在未来实现调节其降解速率具有重要的意义。但是目前主要以纳填料为主，较少使用纤维作为填料实现随聚酯的晶型调控。
[0004]尼龙6纤维与聚酯之间良好的匹配关系是的这两种材料之间具有一定的粘附性，在提高复合材料拉伸性能等方面也将具有突出表现，未来在可降解农业地膜，组织工程支架等方面具有一定潜力。
【发明内容】
[0005]为了克服上述现有技术的不足，本发明的目的是提供尼龙6织布调控聚己二酸丁二醇酯多晶型结构的制备方法，具有操作简便易行，实现对聚酯晶型的调控从而控制聚酯的降解速率，以及提尚复合材料的综合性能。
[0006]为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是:尼龙6织布调控聚己二酸丁二醇酯多晶型结构的制备方法，其特征在于，包括以下步骤:
1)在25°C的恒温热台上将浓度为5%的聚己二酸丁二醇酯溶液旋转涂抹在经过超声清洗的玻璃板上制得聚己二酸丁二醇酯厚度为10~30um的薄膜；
2)将尼龙6织布夹在纯聚己二酸丁二醇酯薄膜间，制得多层结构的树脂/尼龙6织布/树脂复合材料，再裁剪成20cm X 20cm规格后，将其转移至烘箱中烘干；
3)将步骤2)制得的复合材料转移至控温热压机，在4?6MPa压力下升温至70?80°C熔融后迅速冷却至25?35°C保温lOmin，直至复合材料中聚己二酸丁二醇酯组分完全结晶；复合材料样品用扫描电镜检测可观察到复合材料中聚己二酸丁二醇酯的结晶形貌；用红外光谱，X射线衍射，示差扫描量热仪表征手段检测复合材料中聚己二酸丁二醇酯晶体结构。
[0007]所述的聚己二酸丁二醇酯溶液采用氯仿作为溶剂。
[0008]本发明的有益效果是:
本发明采用了一种层压工艺制备一种尼龙织布纤维/聚己二酸丁二醇酯复合材料，然后通过控制树脂厚度以及结晶温度和压力制的具有不同晶型结构的聚己二酸丁二醇酯复合材料。本发明采用了尼龙织布纤维作为填充材料在机械性能方面将有优异的性能，在控制复合材料中聚己二酸丁二醇酯结晶方面能够诱导α晶体的形成。未来在可控降解速率农业膜，组织工程支架，生物材料等方面具有广泛的应用前景。
【附图说明】
[0009]图1为本发明为neatPBA和复合材料中PBA的示差扫描量热仪熔融曲线图，其中图1(a)为neat PBA的示差扫描量热仪熔融曲线图；图1(b)为复合材料中PBA的示差扫描量热仪熔融曲线图。
[0010]图2为本发明尼龙织布纤维诱导PBA附生结晶横晶结构的偏光图。
[0011 ]图3为本发明尼龙织布纤维/PBA复合材料的扫描电子显微镜图。
【具体实施方式】
[0012]实施例1:
尼龙6织布调控聚己二酸丁二醇酯多晶型结构的制备方法，包括以下步骤:
1)首先在25°C的恒温热台上将浓度为5%的聚己二酸丁二醇酯溶液(溶剂为氯仿)旋转涂抹在经过超声清洗的玻璃板上制得聚己二酸丁二醇酯厚度为1um的薄膜；
2)将尼龙6织布夹在纯聚己二酸丁二醇酯薄膜间，制得多层结构的树脂/尼龙6织布/树脂复合材料，再裁剪成20cm X 20cm规格后，将其转移至烘箱中烘干；
3)将上一步骤中制得的复合材料转移至控温热压机，在6MPa升温至80°C熔融后迅速冷却至25°C的恒温热台上保温lOmin，直至复合材料中聚己二酸丁二醇酯组分完全结晶；复合材料样品用扫描电镜检测可观察到复合材料中聚己二酸丁二醇酯的结晶形貌;使用红外光谱，X射线衍射，示差扫描量热仪表征手段检测复合材料中聚己二酸丁二醇酯晶体结构为α和β型晶体结构。
[0013]实施例2:
尼龙6织布调控聚己二酸丁二醇酯多晶型结构的制备方法，包括以下步骤:
1)首先在25°C的恒温热台上将浓度为5%的聚己二酸丁二醇酯溶液(溶剂为氯仿)旋转涂抹在经过超声清洗的玻璃板上制得聚己二酸丁二醇酯厚度为20um的薄膜；
2)将尼龙6织布夹在纯聚己二酸丁二醇酯薄膜间，制得多层结构的树脂/尼龙6织布/树脂复合材料，再裁剪成20cm X 20cm规格后，将其转移至烘箱中烘干；
3)将上一步骤中制得的复合材料转移至控温热压机，在5MPa升温至75°C熔融后迅速冷却至30°C的恒温热台上保温lOmin，直至复合材料中聚己二酸丁二醇酯组分完全结晶；复合材料样品用扫描电镜检测可观察到复合材料中聚己二酸丁二醇酯的结晶形貌;使用红外光谱，X射线衍射，示差扫描量热仪等表征手段检测复合材料中聚己二酸丁二醇酯晶体结构为(^型晶体。
[0014]实施例3:
尼龙6织布调控聚己二酸丁二醇酯多晶型结构的制备方法，包括以下步骤:
1)在25°C的恒温热台上将浓度为5%的聚己二酸丁二醇酯溶液(溶剂为氯仿)旋转涂抹在经过超声清洗的玻璃板上制得聚己二酸丁二醇酯厚度为30um的薄膜；
2)将尼龙6织布夹在纯聚己二酸丁二醇酯薄膜间，制得多层结构的树脂/尼龙6织布/树脂复合材料，再裁剪成20cm X 20cm规格后，将其转移至烘箱中烘干；
3)将上一步骤中制得的复合材料转移至控温热压机，然后在4MPa升温至70°C熔融后迅速冷却至30°C的恒温热台上保温lOmin，直至复合材料中聚己二酸丁二醇酯组分完全结晶；复合材料样品用扫描电镜检测可观察到复合材料中聚己二酸丁二醇酯的结晶形貌;使用红外光谱，X射线衍射，示差扫描量热仪表征手段检测复合材料中聚己二酸丁二醇酯晶体结构为α型晶体。
[0015]参见图1，图1(a)为neatPBA的示差扫描量热仪熔融曲线图；根据I3BA的熔融峰判断，发现neat PBA的晶型依然受到温度的影响在25°C是α晶型，在30°C是α + β晶型，在40°(:是0晶型。图1(b)为复合材料中PBA的示差扫描量热仪熔融曲线图，发现复合材材料中PBA在25°C，30°C和400C均表现为α晶型的特征。
[0016]参见图2，图2为40°C单纤维PBA形貌图，纤维与聚酯之间具有的良好的粘附性，且纤维能够诱导聚酯生成横晶结构。
[0017]参见图3，图3为PBA与织布的SEM图说明织布与纤维复合材料的表面形貌。
【主权项】
1.尼龙6织布调控聚己二酸丁二醇酯多晶型结构的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: 1)在25°C的恒温热台上将浓度为5%的聚己二酸丁二醇酯溶液旋转涂抹在经过超声清洗的玻璃板上制得聚己二酸丁二醇酯厚度为10~30um的薄膜； 2)将尼龙6织布夹在纯聚己二酸丁二醇酯薄膜间，制得多层结构的树脂/尼龙6织布/树脂复合材料，再裁剪成20cm X 20cm规格后，将其转移至烘箱中烘干； 3)将步骤2)制得的复合材料转移至控温热压机，在4?6MPa压力下升温至70?80°C熔融后迅速冷却至25?35°C保温lOmin，直至复合材料中聚己二酸丁二醇酯组分完全结晶；复合材料样品用扫描电镜检测可观察到复合材料中聚己二酸丁二醇酯的结晶形貌；用红外光谱，X射线衍射，示差扫描量热仪表征手段检测复合材料中聚己二酸丁二醇酯晶体结构。2.根据权利要求1所述的尼龙6织布调控聚己二酸丁二醇酯多晶型结构的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: 1)首先在25°C的恒温热台上将浓度为5%的聚己二酸丁二醇酯溶液(溶剂为氯仿)旋转涂抹在经过超声清洗的玻璃板上制得聚己二酸丁二醇酯厚度为1um的薄膜； 2)将尼龙6织布夹在纯聚己二酸丁二醇酯薄膜间，制得多层结构的树脂/尼龙6织布/树脂复合材料，再裁剪成20cm X 20cm规格后，将其转移至烘箱中烘干； 3)将上一步骤中制得的复合材料转移至控温热压机，在6MPa升温至80°C熔融后迅速冷却至25°C的恒温热台上保温lOmin，直至复合材料中聚己二酸丁二醇酯组分完全结晶；复合材料样品用扫描电镜检测可观察到复合材料中聚己二酸丁二醇酯的结晶形貌;使用红外光谱，X射线衍射，示差扫描量热仪表征手段检测复合材料中聚己二酸丁二醇酯晶体结构。3.根据权利要求1所述的尼龙6织布调控聚己二酸丁二醇酯多晶型结构的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: 1)首先在25°C的恒温热台上将浓度为5%的聚己二酸丁二醇酯溶液(溶剂为氯仿)旋转涂抹在经过超声清洗的玻璃板上制得聚己二酸丁二醇酯厚度为20um的薄膜； 2)将尼龙6织布夹在纯聚己二酸丁二醇酯薄膜间，制得多层结构的树脂/尼龙6织布/树脂复合材料，再裁剪成20cm X 20cm规格后，将其转移至烘箱中烘干； 3)将上一步骤中制得的复合材料转移至控温热压机，在5MPa升温至75°C熔融后迅速冷却至30°C的恒温热台上保温lOmin，直至复合材料中聚己二酸丁二醇酯组分完全结晶；复合材料样品用扫描电镜检测可观察到复合材料中聚己二酸丁二醇酯的结晶形貌;使用红外光谱，X射线衍射，示差扫描量热仪等表征手段检测复合材料中聚己二酸丁二醇酯晶体结构。4.根据权利要求1所述的尼龙6织布调控聚己二酸丁二醇酯多晶型结构的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: 1)在25°C的恒温热台上将浓度为5%的聚己二酸丁二醇酯溶液(溶剂为氯仿)旋转涂抹在经过超声清洗的玻璃板上制得聚己二酸丁二醇酯厚度为30um的薄膜； 2)将尼龙6织布夹在纯聚己二酸丁二醇酯薄膜间，制得多层结构的树脂/尼龙6织布/树脂复合材料，再裁剪成20cm X 20cm规格后，将其转移至烘箱中烘干； 3)将上一步骤中制得的复合材料转移至控温热压机，然后在4MPa升温至70°C熔融后迅速冷却至30°C的恒温热台上保温lOmin，直至复合材料中聚己二酸丁二醇酯组分完全结晶；复合材料样品用扫描电镜检测可观察到复合材料中聚己二酸丁二醇酯的结晶形貌;使用红外光谱，X射线衍射，示差扫描量热仪表征手段检测复合材料中聚己二酸丁二醇酯晶体结构。5.根据权利要求1或2或3或4所述的尼龙6织布调控聚己二酸丁二醇酯多晶型结构的制备方法，其特征在于，所述的聚己二酸丁二醇酯溶液采用氯仿作为溶剂。
【文档编号】B32B37/10GK106042534SQ201610354580
【公开日】2016年10月26日
【申请日】2016年5月26日
【发明人】王海军, 王帅毅, 高治进, 阮潇潇, 李镇伟
【申请人】陕西科技大学