一种有机直链含氮化合物修饰石墨毡阳极材料的制备方法

文档序号:9341382阅读:1106来源:国知局
一种有机直链含氮化合物修饰石墨毡阳极材料的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于化学材料领域,涉及一种电极材料,主要是一种用于电渗透脱水装置 中阳极材料,尤其是有机直链含氮化合物修饰石墨毡阳极材料的制备方法。
【背景技术】
[0002] 目前污泥中含有各种污染物,若不进行无害化处理、处置,直接投放到环境中,将 对环境造成污染。随着各地污水处理厂的大量建设和运行,污泥产生量大大增加,污泥的处 理和处置已经引起越来越多人的关注,通常普通机械脱水只能脱去很少量水,将近有百分 之上的水不能脱去,为了进一步实现深度脱水,电渗透脱水机得到广泛的应用,电渗透脱水 在脱水过程中,由于脱水效率好,污泥处置综合经济效益高。可以将每吨污泥含水量从80% 脱水降低至60%以下。
[0003] 污泥电渗透高干脱水机是利用外加直流电场,并辅以一定的机械压力脱除物料中 机械压滤无法脱除的一部分间隙水和吸附水的污泥高干脱水设备。是一种新开发的污泥脱 水技术,它将固液分离技术和污泥自身具有的电化学性质的物理化学处理技术有机地结合 起来,利用"电力"进行脱水。其工作原理是由于污泥相对水来说都带有轻微的负电荷,但 污泥颗粒和周围介质溶液作为一个整体是电中性的,为了平衡这些负电荷,污泥颗粒表面 必会吸附介质溶液中带有相反电荷的阳离子。固体颗粒表面的负电荷与其吸附的周围介质 中的反离子构成所谓的双电层。在电场作用下,污泥固体颗粒表面吸附的阳离子携带水分 向阴极移动,形成电渗透现象。电渗透脱水是给污泥施加一定的直流电压,利用污泥粒子和 水分子相互向相反的极性方向分离移动的现象进行脱水。在电渗透脱水装置中最重要的是 电极材料和形状,尤其是阳极材料,由于通电后的电解消耗和脱水的苛刻使用状态,需电阻 低、耐压、耐摩擦、不易破损、易加工成不同形状、无重金属溶出的材料等特点。但是目前的 阳极材料很难满足上述要求,因此设计一种性能优良、普适性性强的阳极材料显得尤为重 要。

【发明内容】

[0004] 针对上述问题,本发明的目的在于提供主要是一种用于电渗透脱水装置中阳极材 料,主要是用有机直链含氮化合物修饰石墨毡阳极材料,通过有机直链含氮化合物改性石 墨毯的表面性能,从而改善阳极材料的各项性能。
[0005] 本发明解决上述技术问题所采用的技术方案是:
[0006] -种有机直链含氮化合物修饰石墨毡阳极材料的制备方法,其特征在于,包括下 述步骤:
[0007] (1)石墨毡的预处理:首先取石墨毡进行裁剪处理,把石墨租剪成5cm*8cm大小的 长方形作为阳极材料,将裁剪好的石墨毡在450~600°C下恒温热处理2h,冷却后,然后在 丙酮、乙醇、去离子水中依次超声清洗,在120°C下真空干燥3h,将预处理好的石墨粒放入 干燥器中备用。
[0008] (2)阳极材料的制备:
[0009] 将预处理过后的石墨毡放入含有100mLS0Cl2, 3mL氮氮二甲基甲酰胺的混合溶液 中,在70°C下回流48h,接着在真空条件下用四氢呋喃反复冲洗,然后在室温条件下干燥 24h,将其放入含有20mL有机直链的含氮化合物,IOOmL的氮氮二甲基甲酰胺在130°C下回 流48h,这样可以使氨基将氯原子取代,然后用乙醇反复冲洗三次,接着在室温条件下干燥 24h,得到阳极材料,放入干燥器备用。
[0010] 进一步,上述步骤(2)有机直链的含氮化合物为1,3-丙二胺、乙二胺、甘氨酸或苏 氨酸中任一种。
[0011] 进一步,上述步骤(1)超声清洗的设定条件为温度35°C,超声时间为10~20mim。
[0012] 进一步,上述步骤(1)中所用乙醇质量分数为40~50%。
[0013] 本发明的优点在于:本发明制备的阳极材料,经过有机直链含氮化合物修饰过后 的石墨链表面变得更粗糙,比表面积比较大,使得更多的细菌吸附在电极上,使得电子能够 更容易的从微生物传递到阳极上,同时增加了功率密度和耐压,同时无重金属材料的溶出, 性能稳定,易于广泛的使用。
【具体实施方式】
[0014] 以下结合具体实施例对本发明作具体的介绍。
[0015] 实施例1 :乙二胺修饰石墨毡阳极材料的制备方法,包括下述步骤:
[0016] (1)石墨毡的预处理:首先取石墨毡进行裁剪处理,把石墨租剪成5cm*8cm大小的 长方形作为阳极材料,将裁剪好的石墨毡在450~600°C下恒温热处理2h,冷却后,然后在 丙酮、乙醇、去离子水中依次超声清洗在120°C下真空干燥3h,将预处理好的石墨粒放入干 燥器中备用。
[0017] (2)阳极材料的制备:
[0018] 将预处理过后的石墨毡放入含有100mLS0Cl2,3mL氮氮二甲基甲酰胺的混合溶液 中,在70°C下回流48h,接着在真空条件下用四氢呋喃反复冲洗,然后在室温条件下干燥 24h,将其放入含有20mL乙二胺,IOOmL的氮氮二甲基甲酰胺在130°C下回流48h,这样可以 使氨基将氯原子取代,然后用乙醇反复冲洗三次,接着在室温条件下干燥24h,得到阳极材 料,放入干燥器备用(GF-A)。
[0019] 实施例2 :1,3-丙二胺修饰石墨毡阳极材料的制备方法,包括下述步骤:
[0020] (1)石墨毡的预处理:首先取石墨毡进行裁剪处理,把石墨租剪成5cm*8cm大小的 长方形作为阳极材料,将裁剪好的石墨毡在450~600°C下恒温热处理2h,冷却后,然后在 丙酮、乙醇、去离子水中依次超声清洗在120°C下真空干燥3h,将预处理好的石墨粒放入干 燥器中备用。
[0021] ⑵阳极材料的制备:
[0022] 将预处理过后的石墨毡放入含有100mLS0Cl2, 3mL氮氮二甲基甲酰胺的混合溶液 中,在70°C下回流48h,接着在真空条件下用四氢呋喃反复冲洗,然后在室温条件下干燥 24h,将其放入含有20mLl,3-丙二胺,IOOmL的氮氮二甲基甲酰胺在130°C下回流48h,这样 可以使氨基将氯原子取代,然后用乙醇反复冲洗三次,接着在室温条件下干燥24h,得到阳 极材料,放入干燥器备用(GF-P)。
[0023] 实施例3 :甘氨酸修饰石墨毡阳极材料的制备方法,包括下述步骤:
[0024] 将预处理过后的石墨毡浸入一定浓度的甘氨酸中30min,然后用去离子水反复冲 洗,直到去离子水为中性为止,再将修饰过后的石墨链放入真空干燥箱中在120°C干燥2h, 然后放入干燥器备用(GF-G)。
[0025] 实施例4 :苏氨酸修饰石墨毡阳极材料的制备方法,包括下述步骤:
[0026] 将预处理过后的石墨租浸入一定浓度的甘氨酸中30min,然后用去离子水反复冲 洗,直到去离子水为中性为止,再将修饰过后的石墨链放入真空干燥箱中在120°C干燥2h, 然后放入干燥器备用(GF-T)。
[0027] 实施例5 :
[0028] 将上述实施例中有机直链含氮化合物修饰石墨毡阳极材料作为阳极,将未改性的 石墨毡作为阴极,将质子交换膜作为中间传输介质,制作一个微生物的燃料电池,测定阳极 材料的性能。(以未修饰的石墨毡为阳极材料做对比实验),其测试数据如下表。
[0029] 其中质子交换膜的处理为:(1)首先要将吸附在质子膜表面的有机杂质氧化,使 用3%的双氧水在80°C的条件下加热2h,再用蒸馆水洗净处理过后的质子膜表面残留的双 氧水;(2)然后再除去质子膜表面的酸和其他杂质,使用0. 5mol/L的稀硫酸在80°C的条件 下浸泡2h ; (3)接着用蒸馆水一直冲洗质子膜,用以清除表面残留的稀硫酸,直到溶液为中 性为止,然后将质子膜放于蒸馏水中备用。
[0031] 由上表我们可以看出,本发明制备的阳极材料,经过有机直链含氮化合物修饰过 后的石墨链表面变得更粗糙,比表面积变大,使得更多的细菌吸附在电极上,使得电子能够 更容易的从微生物传递到阳极上,使得功率密度和稳定电压都有相应的提高。
[0032] 本发明并不局限于上述【具体实施方式】,熟悉本技术领域的人员还可据此做出多种 变化,但任何与本发明等同或相类似的变化都应涵盖在本发明权利要求的范围内。
【主权项】
1. 一种有机直链含氮化合物修饰石墨毡阳极材料的制备方法,其特征在于,包括下述 步骤: (1) 石墨毡的预处理:首先取石墨毡进行裁剪处理,把石墨租剪成5cm*8cm大小的长方 形作为阳极材料,将裁剪好的石墨毡在450~600°C下恒温热处理2h,冷却后,然后在丙酮、 乙醇、去离子水中依次超声清洗,在120°C下真空干燥3h,将预处理好的石墨粒放入干燥器 中备用; (2) 阳极材料的制备:将预处理过后的石墨毡放入含有100mLS0Cl2,3mL氮氮二甲基甲 酰胺的混合溶液中,在70°C下回流48h,接着在真空条件下用四氢呋喃反复冲洗,然后在室 温条件下干燥24h,将其放入含有20mL有机直链的含氮化合物,IOOmL的氮氮二甲基甲酰胺 在130°C下回流48h,后用乙醇反复冲洗三次,接着在室温条件下干燥24h,得到阳极材料, 放入干燥器备用。2. 根据权利要求1所述一种有机直链含氮化合物修饰石墨毡阳极材料的制备方法,其 特征在于,上述步骤(2)有机直链的含氮化合物为1,3-丙二胺、乙二胺、甘氨酸或苏氨酸中 任一种。3. 根据权利要求1所述一种有机直链含氮化合物修饰石墨毡阳极材料的制备方法,其 特征在于,上述步骤(1)超声清洗的设定条件为温度35°C,超声时间为10~20mim。4. 根据权利要求1所述一种有机直链含氮化合物修饰石墨毡阳极材料的制备方法,其 特征在于,上述步骤(1)中所用乙醇质量分数为40~50%。
【专利摘要】本发明提供一种有机直链含氮化合物修饰石墨毡阳极材料的制备方法,将预处理过后的石墨毡放入含有100mLSOCl2,3mL氮氮二甲基甲酰胺的混合溶液中,在70℃下回流48h,接着在真空条件下用四氢呋喃反复冲洗,干燥,将其放入含有20mL有机直链的含氮化合物,再加入100mL的氮氮二甲基甲酰胺在130℃下回流48h,然后用乙醇反复冲洗,干燥,得到阳极材料,放入干燥器备用。本发明制备的阳极材料,经过有机直链含氮化合物修饰过后的石墨链表面变得粗糙,比表面积变大,易于细菌吸附在电极上,使得电子能够更容易的从微生物传递到阳极上,增加了功率密度和耐压,同时无重金属材料的溶出,性能稳定,易于广泛的使用。
【IPC分类】B01D61/56, C02F11/12, H01M4/88
【公开号】CN105060672
【申请号】CN201510382888
【发明人】孙浩
【申请人】天津霍普环保科技有限公司
【公开日】2015年11月18日
【申请日】2015年7月3日
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