一种樟树叶挥发油喷雾剂的制备方法
【技术领域】
[0001 ] 本发明涉及一种喷雾剂的制备方法，具体涉及一种樟树叶挥发油喷雾剂的制备方 法。
【背景技术】
[0002] 棒树（Cinnamomumcamphora(L. )Presl)，又名香棒、乌棒、芳棒、棒木等，属国家II 级保护树种。樟树因其富含樟脑、樟油而成为珍贵的经济树种。樟树的根、茎、叶中均含有 挥发油，主要以萜类化合物为主，具有抗菌、驱虫等多种药理活性，是香料、日化、食品、药品 工业不可缺少的原料，此外樟油还是天然的驱蚊剂。我国对樟树的开发利用历史悠久，但主 要以伐树挖根蒸油取脑为主，深度加工还很少，樟树挥发油资源的开发利用还很不够，特别 是对樟树挥发油资源的深度开发利用还未见报道，其主要原因为对樟树挥发油资源价值认 识不足、缺乏理论与技术指导。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的在于克服现有技术存在的不足之处而提供了一种樟树叶挥发油喷 雾剂的制备方法，本发明还提供了一种采用该方法制备的喷雾剂。
[0004] 为实现上述目的，所采取的技术方案：一种樟树叶挥发油喷雾剂的制备方法，所述 制备方法包括以下步骤：
[0005] (1)将樟树叶烘干至恒重，然后粉碎过筛得到樟树叶粉末，取所述樟树叶粉末，加 入水提取出樟树叶挥发油中的轻油；
[0006] (2)取步骤（1)得到的轻油，将所述轻油和乳化剂混合均匀，同时缓慢加入水至形 成初乳，再加入水，得到含有樟树叶挥发油中的轻油的喷雾剂。
[0007] 优选地，所述步骤（1)中烘干温度为38~42°C。
[0008] 优选地，所述步骤（1)中筛为1号筛。
[0009] 优选地，所述步骤（1)中樟树叶粉末与水的重量比为1:10~1:14。
[0010] 优选地，所述步骤（1)中樟树叶粉末与水的重量比为1:12。
[0011] 优选地，所述步骤（1)中提取方法为水蒸气蒸馏法，提取时间为2~6小时。更优 选地，所述步骤（1)中提取时间为5小时。优选地，本发明所述步骤（1)中提取轻油时采用 的提取器为一种可同时提取轻、重挥发油的提取器，其专利号为ZL201520052988. 6。
[0012] 优选地，所述步骤（2)中乳化剂为吐温-80。
[0013] 优选地，所述步骤（2)中所述喷雾剂中轻油的体积浓度为8~15 %，所述喷雾剂中 乳化剂的体积浓度为5~9%。
[0014] 优选地，所述步骤（2)中所述喷雾剂中轻油的体积浓度为10%，所述喷雾剂中乳 化剂的体积浓度为5%。
[0015] 本发明还提供了一种喷雾剂，所述喷雾剂是采用上述所述方法制备而来的。
[0016] 本发明的有益效果在于：本发明提供了一种樟树叶挥发油喷雾剂的制备方法，本 发明所述制备方法制作工艺简单，所述方法中采用的原料来源广、成本低，采用所述方法制 备的喷雾剂使用方便、稳定性好、效果佳，通过所述喷雾剂能进行室内空气抑菌处理，也具 有驱蚊作用。
【附图说明】
[0017]图1为本发明实施例1所述樟树叶挥发油喷雾剂的抑菌浓度结果（n= 4,cfu/m3)。
【具体实施方式】
[0018] 为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明 作进一步说明。
[0019] 实施例1:本发明所述喷雾剂的效果评价
[0020] 一、实验方法
[0021] 1、本发明所述轻油的制备：
[0022] 将樟树叶在40°C下烘干至恒重，然后粉碎过1号筛得到樟树叶粉末，取所述 樟树叶粉末，按照樟树叶粉末与水的重量比为1:12的比例加入水通过水蒸气蒸馏法提 取2-5小时，提取出樟树叶挥发油中的轻油；本实施例中水蒸气蒸馏法提取樟树叶挥 发油中的轻油时使用的提取器均为一种可同时提取轻、重挥发油的提取器，其专利号为 ZL201520052988. 6〇
[0023] 2、菌悬液的制备：
[0024] 将金黄色葡萄球菌（SA)和大肠杆菌（EC)(浙江省人民医院）分别接种于MH肉汤 (杭州天和微生物试剂有限公司）中，37°C恒温培养箱（SHP-250,上海山连实验设备有限公 司）培养12h，以生理盐水稀释成0. 5CFU，以MH肉汤按1:1000稀释备用。
[0025] 3、最低抑菌浓度（MIC)的测定：
[0026] 在无菌96孔板的1-8孔加入100yLMH肉汤，在孔1加入轻油供试品溶液100yL 混勾，从孔1吸取100yL到孔2,混勾，同法稀释至孔8,从孔8吸取100yL弃去。SA组：各 孔加入100yLSA;EC组：各孔加入100yLEC;对照组：各孔加入100yLMH肉汤。实验设 3重复。96孔板于37°C恒温培养箱培养24h后以酶标仪测定600nm处0D值。以实验组与 对照组的A0D值< 0. 05来判断樟树叶挥发油中轻油的最低抑菌浓度（MIC)。
[0027] 4、挥发油喷雾剂的制备及室内空气抑菌效果评价
[0028] 4. 1、挥发油喷雾剂的配制及稳定性考察
[0029] 取轻油、吐温-80各1ml置研钵中，顺时针方向研磨均匀，同时缓慢加入蒸馏水 10mL至形成初乳，以蒸馏水转移至量瓶中，加蒸馏水至20mL，得到含体积浓度为5%的吐 温-80的轻油乳液，其中轻油乳液中轻油的体积浓度为5%。改变吐温-80加入量，制备含 体积浓度为1 %、3 %、5 %、7 %、9 %吐温-80的轻油乳液，放置4周，每天观察乳液状态，考察 各乳剂的稳定性。
[0030] 4. 2、挥发油喷雾剂的抑菌浓度考察
[0031] 按"4. 1"项下方法，吐温-80的浓度为5%保持不变，改变轻油加入量，制备含体 积浓度为4 %、6 %、8 %、10 %、12 %、15 %的轻油乳液，置医用喷瓶中，以市售空气清新剂 和1%的84消毒液为对照组，进行室内空气抑菌实验。参考《室内空气质量标准》（GB/T 18883-2002)，以撞击法（airIDEAL空气微生物采样器，生物梅里埃有限公司）考察不同浓 度的挥发油喷雾剂的抑菌效果。
[0032] 4. 3、挥发油喷雾剂每揿平均喷射量考察
[0033] 以体积浓度为10%的轻油乳液样品，参考中国药典方法进行每揿平均喷射量计 算。
[0034] 4. 4、挥发油喷雾剂室内空气抑菌效果评价
[0035] 按"4. 1"项下方法，吐温-80的浓度为5%保持不变，制备含体积浓度为10%的轻 油乳液，置医用喷瓶中，以水为对照组，进行室内空气抑菌实验。参考《室内空气质量标准》 (GB/T18883-2002)，以撞击法（airIDEAL空气微生物采样器，生物梅里埃有限公司）考察 24h内挥发油喷雾剂的抑菌效果。
[0036]二?结果
[0037] 1、本发明所述樟树叶挥发油中轻油的最低抑菌浓度（MIC)结果（yL/mL):
[0038] 对于金黄色葡萄球菌SA的最低抑菌浓度：0. 625yL/mL;
[0039] 对于大肠杆菌EC的最低抑菌浓度：1. 25yL/mL。
[0040]2、挥发油喷雾剂的稳定性、抑菌浓度、每揿平均喷射量结果
[0041] 稳定性结果显示，随着乳化剂浓度增加，乳液稳定性增加，含体积浓度为5 %、7 %、 9%的吐温-80的乳液均稳定，确定乳化剂吐温-80的最佳用量为5%。
[0042] 图1结果显示，体积浓度为8% -15%的轻油抑菌效果显著高于空气清新剂和1 % 的84消毒液。当轻油体积浓度达到10%后，抑菌效果趋于稳定。确定樟树叶挥发油喷雾剂 中轻油的最佳抑菌体积浓度为10%。
[0043] 实验数据经t检验，与84消毒液比较有显著性差异：*P〈0. 05 ;#P〈0. 01
[0044] 经计算，上述体积浓度为10%的轻油乳液，每揿平均喷射量为0.1421g，每揿平均 喷射轻油14. 38yL。
[0045] 3、挥发油喷雾剂室内空气抑菌结果
[0046] 由表1结果可知，体积浓度为10%的轻油喷雾剂与水比较，抑菌效果具有极显著 性差异（P〈〇. 01)，表明樟树叶挥发油喷雾剂对室内空气中的细菌具有良好的抑菌效果，其 作用在30min后开始起效，2h后作用逐渐明显，效果可持续24h。
[0047] 表1樟树叶挥发油喷雾剂室内空气抑菌结果（n= 8,cfu/m3)
[0048]
[0049] 实验数据经t检验，与水比较有极显著性差异：**P〈0. 01
[0050] 最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保 护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当 理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质 和范围。
【主权项】
1. 一种樟树叶挥发油喷雾剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤： (1) 将樟树叶烘干至恒重，然后粉碎过筛得到樟树叶粉末，取所述樟树叶粉末，加入水 提取出樟树叶挥发油中的轻油； (2) 取步骤（1)得到的轻油，将所述轻油和乳化剂混合均匀，同时缓慢加入水至形成初 乳，再加入水，得到含有樟树叶挥发油中的轻油的喷雾剂。2. 根据权利要求1所述的樟树叶挥发油喷雾剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（1) 中烘干温度为38~42 °C。3. 根据权利要求1所述的樟树叶挥发油喷雾剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（1) 中筛为1号筛。4. 根据权利要求1所述的樟树叶挥发油喷雾剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（1) 中樟树叶粉末与水的重量比为1:10~1:14。5. 根据权利要求4所述的樟树叶挥发油喷雾剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（1) 中樟树叶粉末与水的重量比为1:12。6. 根据权利要求1所述的樟树叶挥发油喷雾剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（1) 中提取方法为水蒸气蒸馏法，提取时间为2~6小时。7. 根据权利要求1所述的樟树叶挥发油喷雾剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（2) 中乳化剂为吐温-80。8. 根据权利要求1所述的樟树叶挥发油喷雾剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（2) 中所述喷雾剂中轻油的体积浓度为8~15 %，所述喷雾剂中乳化剂的体积浓度为5~9 %。9. 根据权利要求8所述的樟树叶挥发油喷雾剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（2) 中所述喷雾剂中轻油的体积浓度为10%，所述喷雾剂中乳化剂的体积浓度为5%。10. -种采用如权利要求1-9任一所述方法制备的喷雾剂。
【专利摘要】本发明提供了一种樟树叶挥发油喷雾剂的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：(1)将樟树叶烘干至恒重，然后粉碎过筛得到樟树叶粉末，取所述樟树叶粉末，加入水提取出樟树叶挥发油中的轻油；(2)取步骤(1)得到的轻油，将所述轻油和吐温-80混合均匀，同时缓慢加入水至形成初乳，再加入水，得到所述喷雾剂。本发明所述制备方法制作工艺简单，所述方法中采用的原料来源广、成本低，采用所述方法制备的喷雾剂使用方便、稳定性好、效果佳，通过所述喷雾剂能进行室内空气抑菌处理。
【IPC分类】A01N25/06, A01P1/00, A01N65/24, A01P17/00
【公开号】CN105165914
【申请号】
【发明人】殷红, 李元圆
【申请人】殷红, 李元圆
【公开日】2015年12月23日
【申请日】2015年9月30日