实施方式】
[0038] 针对目前国内外兼具宽温高Bs、高温低损耗、高直流叠加特性的MnZn铁氧体材料 的需求，本发明提供了兼具上述特性的MnZn铁氧体材料及其制备方法。首先，确定定最优 的配方范围后，优选高纯度的Fe 203、ZnO、NiO以及Mn3O4为原材料，通过加入适量的掺杂剂 CaC03、V205、Bi20 3、C〇203、Zr02、GeO^，在上述配方、掺杂剂及粉体制备工艺优化的前提下， 结合液相烧结的工艺，促使尖晶石内部结构均匀、点阵缺陷和气孔较少，减小畴壁运动的阻 力，材料的磁滞损耗减小，使磁心磁化过程中的可逆磁化阶段延长，推迟饱和磁化的趋近， 从而制备了具有宽温高Bs、高温低损耗、高直流叠加特性的MnZn铁氧体材料。
[0039] 本发明的MnZn铁氧体材料主成分按摩尔百分比，以氧化物计算，掺杂剂成分按重 量百分比，以氧化物计算。本发明的高温低损耗、高直流叠加特性MnZn铁氧体材料及其制 备方法，包括以下步骤：
[0040] 本发明的高直流叠加特性MnZn铁氧体材料制备方法包括以下步骤：
[0041] 1、配方
[0042]采用 53. 0-55. Omol % Fe203, 38. 0-40.0 mol % MnO, 0-1. 5mol % NiO,余量为 ZnO;
[0043] 2、一次球磨
[0044] 将以上料粉在滚筒式球磨机内混合均匀，时间1-3小时；
[0045] 3、预烧
[0046] 将步骤2所得球磨料烘干，并在800~1000°C炉内预烧1-4小时；
[0047] 4、掺杂
[0048] 以步骤3所得料粉为计算基准，按重量比加入以下掺杂剂：0.02-0. 20wt% CaC03、 0? 001-0.1 Owt % V205、0. 001-0. 06wt % Bi203、0. 01-0. 40wt % C〇203、0? 01-0. 09wt % Zr02、 0? 01-0. 20wt% Ge02。例如，步骤3得到100g料粉，加入0? 2wt%的CaC03,即加入的CaCO3 为 〇. 2g。
[0049] 5、二次球磨
[0050] 在球磨机中按一定比例配好不同直径大小的超硬球磨介质，将步骤4中得到的料 粉按照一定料球比例混合，在球磨机中球磨4-8小时，最终粉体粒径为0. 5~I. 0 y m;;
[0051]6、成型
[0052] 将步骤5所得料粉按重量比加入8_12wt %有机粘合剂PVA，混匀，造粒后，在压机 上将粒状粉料压制成〇25mmX C> 15mmX8mm环形还件；
[0053] 7、烧结
[0054] 将步骤6所得坯件置于气氛烧结炉内烧结，在1000°C _1250°C温度段，体积比O2/ N2= 1/999,在1250°C -1350°C保温8小时，02/N2= 5/95 ;在降温段进行平衡气氛烧结；
[0055] 8、测试
[0056] 将步骤7所得样品进行电磁性能测试。
[0057]用Agilent E4980A Precision LCR Meter和42841A偏置电流源测试样品电感L， 样品的起始磁导率根据下式计算：
[0059] 其中L为样品的电感，N为绕线匝数，h为样品厚度，D为样品外径，d为样品内径， f为测试频率。测试条件为：f = 1kHz，U = 0. 25V，绕线匝数为10匝。
[0060] 用IWATSU SY-8232 B-H分析仪测试样品的损耗，测试条件为：f = 100kHz，Bni= 200mT，T = 25°C _120°C。
[0061]实施例 1-4:
[0062] 尚温低损耗、尚直流置加特性MnZn铁氧体材料制备方法，包括以下步骤：
[0063] 1 ?配方
[0064] 实施例 1-4 主配方均采用 53. 4&11〇1 % Fe2O3, L Mmol % ZnO, 0? 5mol % NiO,余量为 MnO ；
[0065] 2、一次球磨
[0066] 将以上料粉在滚筒式球磨机内混合均匀，时间1小时；
[0067] 3、预烧
[0068] 将步骤2所得球磨料烘干，并在900°C炉内预烧3小时；
[0069] 4、掺杂
[0070] 将步骤3所得料粉按重量比加入适量的掺杂剂，实施例1-4的掺杂剂见下表：
[0071]
[0072] 5、二次球磨
[0073] 将步骤4中得到的料粉在行星球磨机中球磨5小时，最终粉体粒径为0. 5~ LOum;
[0074] 6、成型
[0075] 将步骤5所得料粉按重量比加入IOwt %有机粘合剂PVA，混勾，造粒后，在压机上 将粒状粉料压制成①1 5mmX8mm环形还件；
[0076] 7、烧结
[0077] 将步骤6所得坯件置于气氛烧结炉内烧结，在1000°C -1250°C温度段，体积比O2/ N2= 1/999,在1250°C -1350°C保温8小时，0 2/N2= 5/95 ;在降温段进行平衡气氛烧结。
[0078] 经过以上工艺制备出的高温低损耗、高直流叠加特性MnZn铁氧体材料，其性能指 标如下：
[0079] 实施例1~4测试结果如下：
[0080]
[0081]
【主权项】
1. 高直流叠加特性MnZn铁氧体材料，由主料和掺杂剂组成，主料按摩尔百分比，以氧 化物计算，包括：53. 0-55.Omol%Fe2O3, 38. 0-40.Omol%MnO, 0-1. 5mol%NiO,余量为ZnO; 掺杂剂以预烧后的主料为计算基准，按重量百分比，以氧化物计算，包括： 0? 02-0. 20wt%CaC03、0. 001-0.IOwt%V205、0. 001-0. 06wt%Bi203、0. 01-0. 40wt%C〇203、 0? 01-0. 09wt%Zr02、0. 01-0. 20wt%Ge02。2. 如权利要求I所述的高直流叠加特性MnZn铁氧体材料，其特征在于，主料为 53. 45mol%Fe2O3, 7. 55mol%ZnO, 0? 5mol%NiO,余量为MnO; 掺杂剂为：〇.〇5wt% CaC03、0.〇2wt% V205、0.01wt% Bi203、0.〇8wt% Co203、0.〇2wt% Zr02、0. 06wt% Ge02。3. 如权利要求I所述的高直流叠加特性MnZn铁氧体材料，其特征在于，主料为 53. 45mol%Fe2O3, 7. 55mol%ZnO, 0? 5mol%NiO,余量为MnO; 掺杂剂为：〇?〇5wt % CaC03、0.〇2wt % V205、0.0 lwt % Bi203、0.〇8wt % C〇203、0. 04wt % Zr02、0. 02wt% Ge02。4. 如权利要求I所述的高直流叠加特性MnZn铁氧体材料，其特征在于，主料为 53. 45mol%Fe2O3, 7. 55mol%ZnO, 0? 5mol%NiO,余量为MnO; 掺杂剂为：〇? 〇5wt%CaC03、0. 〇2wt%V205、0.Olwt%Bi203、0. 〇8wt%C〇203、0. 04wt%Zr02、0. 04wt%Ge02。5. 高直流叠加特性MnZn铁氧体材料的制备方法，其特征在于，包括下述步骤： 1) 主料配方 采用 53. 0-55.Omol%Fe2O3, 38. 0-40.Omol%MnO, 0-1. 5mol%NiO,余量为ZnO; 2) -次球磨 将以上料粉在球磨机内混合均匀，时间1-3小时； 3) 预烧 将步骤2)所得球磨料烘干，并在800~KKKTC炉内预烧1-4小时； 4) 掺杂 将步骤3)所得料粉按重量比加入以下掺杂剂：0. 02-0. 20wt%CaC03、0. 001-0. 10wt%V205、0.001-0.06wt%Bi203、0.01-0.40wt%Co203、0.01-0.09wt%Zr02、0.01-0.20wt% GeO2; 5) 二次球磨 球磨至最终粉体粒径为0. 5~I. 0ym; 6) 成型 将步骤5)所得料粉按重量比加入8-12wt%有机粘合剂PVA，混匀，造粒后，压制成C> 25mmXC> 15mmX8mm环形还件； 7) 烧结 将步骤6)所得坯件置于气氛烧结炉内烧结，在1000°C-1250°C温度段，体积比02/N2 = 1/999,在1250°C-1350°C保温8小时，02/N2= 5/95 ;在降温段进行平衡气氛烧结。6. 如权利要求5所述的高直流叠加特性MnZn铁氧体材料的制备方法，其特征在于， 步骤1)中，主料配方为53. 45mol%Fe2O3,7.55mol%ZnO,0?5mol%NiO,余量为MnO ; 步骤 4)中，掺杂剂为 0? 05wt%CaC03、0. 02wt%V205、0.Olwt%Bi203、0. 08wt%C〇203、 0. 02wt%~0. 4wt%Zr02、0. 02wt%~wt%Ge02D7.如权利要求5所述的高直流叠加特性MnZn铁氧体材料的制备方法，其特征在于， 步骤 4)中，掺杂剂为 0? 05wt%CaC03、0. 02wt%V205、0.Olwt%Bi203、0. 08wt%C〇203、 0. 04wt%ZrO2^O. 02wt%Ge02〇
【专利摘要】高直流叠加特性MnZn铁氧体材料及制备方法，属于铁氧体材料技术。本发明由主料和掺杂剂组成，主料按摩尔百分比，以氧化物计算，包括：53.0-55.0mol％Fe2O3，38.0-40.0mol％MnO，0-1.5mol％NiO，余量为ZnO；掺杂剂以预烧后的主料为计算基准，按重量百分比，以氧化物计算，包括：0.02-0.20wt％CaCO3、0.001-0.10wt％V2O5、0.001-0.06wt％Bi2O3、0.01-0.40wt％Co2O3、0.01-0.09wt％ZrO2、0.01-0.20wt％GeO2。本发明具有高温低损耗、高直流叠加特性和高居里温度和宽温高Bs的特性。
【IPC分类】C04B35/622, C04B35/38
【公开号】CN105174932
【申请号】
【发明人】孙科, 戴越, 余忠, 蒋晓娜, 兰中文, 王波, 魏培伟
【申请人】电子科技大学
【公开日】2015年12月23日
【申请日】2015年8月29日