双氧水法生产adc发泡剂中试装置的制造方法
【技术领域】
[0001]本发明属于化工设备领域，具体涉及一种双氧水法生产ADC发泡剂中试装置。
【背景技术】
[0002]目前，普遍采用氯气法生产ADC发泡剂，其工艺成熟，成本低廉，但是反应终点不容易判定，同时副产大量稀盐酸，环境压力大，因此，人们开始关注更清洁的联二脲氧化生产ADC发泡剂工艺，双氧水的还原产物是水，催化剂和母液都可以循环利用，符合绿色化学的理念。但是，目前双氧水法生产ADC发泡剂主要集中在实验室小试阶段，很少考虑催化剂和母液的回收再利用问题，福州大学进行了中试研究，仍然没有设计催化剂溴的回收利用
目.ο
【发明内容】
[0003]本发明的目的正是为了克服上述技术的不足，而提供一种双氧水法生产ADC发泡剂中试装置，建立切实可行的母液和催化剂循环利用的体系，减少中试原料消耗，防止三废处理问题，从而为工业化生产提供技术支持。
[0004]本发明的目的是通过如下技术方案来完成的。这种双氧水法生产ADC发泡剂中试装置，包括反应系统、抽滤系统、母液提浓系统、溴吸收系统、尾气处理系统，以及各设备相连的管道和阀门，反应釜含有搅拌桨，通过双氧水计量栗从双氧水储罐向反应釜中加料；反应釜底部连接抽滤槽和母液槽，母液通过母液栗进入精馏塔，提浓后的母液重复利用；反应釜的上端连接空气压缩机和溴吸收塔，溴吸收塔上连接吸收塔循环栗；反应釜上端还连接防溢槽，防溢槽连接尾气吸收塔、尾气塔循环栗和负压风机。
[0005]所述的双氧水储罐中的双氧水浓度是27.5%、35%或50%。
[0006]所述的溴吸收塔中吸收液为联二脲的无机酸悬浮液。
[0007]所述的联二脲的无机酸悬浮液中的无机酸是醋酸、盐酸、硫酸或者磷酸中的一种或几种。
[0008]本发明的有益效果为:本发明可以有效解决双氧水法生产ADC发泡剂中母液和溴催化剂的回收问题，减少中试原料消耗，防止三废处理问题，从而为工业化生产提供技术支持。
【附图说明】
[0009]图1为本发明结构示意图。
[0010]图中I为反应釜；2为搅拌桨；3为双氧水计量栗；4为双氧水储罐；5为抽滤槽；6为母液槽；7为母液栗；8为精馏塔；9为空气压缩机；10为溴吸收塔；11为吸收塔循环栗；12为防溢槽；13为尾气吸收塔；14为尾气塔循环栗；15为负压风机。
【具体实施方式】
[0011]下面通过【具体实施方式】对本发明作进一步阐述，实施例将帮助更好地理解本发明，但本发明并不仅仅局限于下述实施例。
[0012]如图1所示，这种双氧水法生产ADC发泡剂中试装置，包括反应系统、抽滤系统、母液提浓系统、溴吸收系统、尾气处理系统，以及各设备相连的管道和阀门，其特征在于:反应釜I含有搅拌桨2，通过双氧水计量栗3从双氧水储罐4向反应釜I中加料；反应釜I底部连接抽滤槽5和母液槽6，母液通过母液栗7进入精馏塔8，提浓后的母液重复利用；反应釜I的上端连接空气压缩机9和溴吸收塔10，溴吸收塔10上连接吸收塔循环栗11 ;反应釜I上端还连接防溢槽12，防溢槽12连接尾气吸收塔13、尾气塔循环栗14和负压风机15。该中试装置的母液提浓系统可有效回收母液中的无机酸，重复利用，减少原料的消耗，防止废酸污染环境。溴吸收部分可有效判断反应终点，通过配置好的原料料浆吸收鼓出的溴单质，将其转化成溴离子，吸收后的料浆打入反应釜中。
[0013]所述的双氧水储罐4中的双氧水浓度是27.5%、35%或50%。
[0014]所述的溴吸收塔10中吸收液为联二脲的无机酸悬浮液。
[0015]所述的联二脲的无机酸悬浮液中的无机酸是醋酸、盐酸、硫酸或者磷酸中的一种或几种。
[0016]按照本发明设计的中试合成装置的结构示意图，操作时，先检查反应釜1，关闭底部阀门，分别加入水、硫酸、联二脲、溴化钠，配置成联二脲的无机酸悬浮液，开启搅拌浆2，保持吸收塔循环栗11、尾气塔循环栗14和负压风机15处于开启状态，使反应釜I保持微负压，然后开启双氧水计量栗3，控制反应流速和反应温度。反应结束后，开启空气压缩机9，将反应釜I内的溴吹扫至溴吸收塔10吸收，吸收后的悬浮液可作为下一釜的配料。吹扫完毕后，开启底阀，将反应混合物放入抽滤槽5，抽滤并洗涤滤饼，干燥，即为ADC发泡剂产品，过滤母液进入母液槽6，通过母液栗7送入精馏塔8，精馏提浓后的母液可作为反应釜配料。
[0017]最后，应当指出，以上实例仅是本发明较有代表性的例子。显然，本发明的技术方案并不限于上述实例，还可以有许多变形，本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。
【主权项】
1.一种双氧水法生产ADC发泡剂中试装置，包括反应系统、抽滤系统、母液提浓系统、溴吸收系统、尾气处理系统，以及各设备相连的管道和阀门，其特征在于:反应釜(I)含有搅拌桨(2)，通过双氧水计量栗(3)从双氧水储罐(4)向反应釜(I)中加料；反应釜(I)底部连接抽滤槽(5)和母液槽￠)，母液通过母液栗(7)进入精馏塔(8)，提浓后的母液重复利用；反应釜(I)的上端连接空气压缩机(9)和溴吸收塔(10)，溴吸收塔(10)上连接吸收塔循环栗(11);反应釜⑴上端还连接防溢槽(12)，防溢槽(12)连接尾气吸收塔(13)、尾气塔循环栗(14)和负压风机(15)。2.根据权利要求1所述的双氧水法生产ADC发泡剂中试装置，其特征在于:所述的双氧水储罐(4)中的双氧水浓度是27.5%、35%或50%。3.根据权利要求1所述的双氧水法生产ADC发泡剂中试装置，其特征在于:所述的溴吸收塔(10)中吸收液为联二脲的无机酸悬浮液。4.根据权利要求3所述的双氧水法生产ADC发泡剂中试装置，其特征在于:所述的联二脲的无机酸悬浮液中的无机酸是醋酸、盐酸、硫酸或者磷酸中的一种或几种。
【专利摘要】本发明提供了一种双氧水法生产ADC发泡剂中试装置，包括反应系统、抽滤系统、母液提浓系统、溴吸收系统、尾气处理系统，以及各设备相连的管道和阀门，反应釜含有搅拌桨，通过双氧水计量泵从双氧水储罐向反应釜中加料；反应釜底部连接抽滤槽和母液槽，母液通过母液泵进入精馏塔，提浓后的母液重复利用；反应釜的上端连接空气压缩机和溴吸收塔，溴吸收塔上连接吸收塔循环泵；反应釜上端还连接防溢槽，防溢槽连接尾气吸收塔、尾气塔循环泵和负压风机。本发明的有益效果为：本发明可以有效解决双氧水法生产ADC发泡剂中母液和溴催化剂的回收问题，减少中试原料消耗，防止三废处理问题，从而为工业化生产提供技术支持。
【IPC分类】C07C281/20
【公开号】CN105175287
【申请号】
【发明人】陈海贤, 徐智锋, 魏增, 徐朝辉, 寿元军
【申请人】杭州海虹精细化工有限公司
【公开日】2015年12月23日
【申请日】2015年9月17日