一种α-环糊精的生产方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种环糊精的生产方法，具体涉及一种α -环糊精的生产方法，属于化合物制备技术领域。
【背景技术】
[0002]环糊精(Cyclodextrin，简称⑶)是直链淀粉在由芽孢杆菌产生的环糊精葡萄糖基转移酶作用下生成的一系列环状低聚糖的总称，通常含有6?12个D-吡喃葡萄糖单元。其中研究得较多并且具有重要实际意义的是含有6、7、8个葡萄糖单元的分子，分别称为α -环糊精、β -环糊精和γ -环糊精。
[0003]利用环糊精的疏水空腔生成包络物的能力，可使食品工业上许多活性成分与环糊精生成复合物，来达到稳定被包络物物化性质，减少氧化、钝化光敏性及热敏性，降低挥发性的目的，因此环糊精可以用来保护芳香物质和保持色素稳定。环糊精还可以脱除异味、去除有害成分，如去除蛋黄，稀奶油等食品中的大部分胆固醇；它可以改善食品工艺和品质，如在茶叶饮料的加工中，使用β -环糊精转溶法既能有效抑制茶汤低温浑浊物的形成，又不会破坏茶多酚、氨基酸等赋型物质，对茶汤的色度、滋味影响最小。此外，环糊精还可以用来乳化增泡，防潮保湿，使脱水蔬菜复原等。
[0004]α -环糊精(a -CGT)空腔直径略小于β -环糊精(β _CGT)，其溶解度是β -环糊精的8倍，相比β -环糊精，α -环糊精具有独特的性质和特有的用途，更适于包合具有低分子量的分子，可以用于分子的识别和纳米材料，并且是一种非常好的膳食纤维，在食品、医药等领域已显示出无可比拟的优越性。虽然市场已有大量的α -环糊精销售，但由于α -环糊精生广成本较尚，导致α_环糊精价格昂贵。
[0005]生产α-环糊精的方法主要是化学法和生物法。由于α-环糊精的溶解度较大，所以化学法制备比较困难，而且会对环境造成较大污染，生物法目前被认为是极具应用潜力的方法，目前生物法生产α -环糊精主要问题在于:1)缺少优良菌种，市场上缺少高差率并且定向生产α-环糊精的环糊精葡萄糖基转移酶；2)缺少α-环糊精相应的生产工艺，针对α -环糊精在水中溶解度较高的问题，需要制定一套高效、经济的分离提取方法。
【发明内容】
[0006]本发明的目的在于克服现有技术中的困难，提供一种工艺简单、转化率高、纯度高的α -环糊精的生产方法。
[0007]为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案实现:
[0008]—种α -环糊精的生产方法，其创新点在于:以马铃薯淀粉作为原料，调成10?15%的淀粉乳，糊化，通过高特异性a -CGTase在正癸醇促进下酶解，水蒸汽蒸馏回收正癸醇、浓缩、结晶、喷雾干燥工艺生产α -环糊精，具体包括以下步骤:
[0009](I)糊化
[0010]取马铃薯淀粉，加入纯水调成10?15%的淀粉乳，搅拌，升温至65?75°C，保温糊化15?30min ；
[0011]⑵酶解糊化
[0012]糊化后的淀粉乳降温至25?35°C，调节PH 4.5?5.5，加入5%的正癸醇，加入高特异性a -CGTase，搅拌反应至DE值6?11，反应时间5.5?6.5h ;
[0013](3)粗产物分离
[0014]将酶解液加入淀粉液化酶，板框过滤，沉淀即为α -环糊精粗产物；
[0015](4)正癸醇的回收
[0016]α -环糊精粗产物加入纯水搅拌调浆，水蒸汽蒸馏回收正癸醇，至正癸醇的残余量低于固形物的3.0ppm，双效浓缩至固形物含量40?60% ；
[0017](5)结晶
[0018]浓缩液打入结晶罐，降温至5?10°C，静置结晶，甩水，用少量冷水洗涤湿粉；
[0019](6)喷雾干燥
[0020]甩水后的湿粉用纯水调成35?50%的浆液，搅拌、乳化、均质，出风温度75?90 °C喷雾干燥。
[0021](7)包装
[0022]粉体冷却到室温，检测，包装。
[0023]进一步的，所述步骤(2)中淀粉乳和5%正癸醇的质量比为5-10: I。
[0024]进一步的，所述步骤⑵中高特异性a -CGTase分两次加入，添加总加酶量为5?15U/g淀粉。
[0025]进一步的，所述步骤(3)中淀粉液化酶的质量为酶解液质量的2-5%。
[0026]本发明的有益效果:本发明的生产方法工艺流程简单，转化率高，α-环糊精的生产方法酶解阶段环糊精转化率可达50-55% (W/W)，其中α-环糊精占环糊精总量的80-87 %，提取后最终产品α -环糊精纯度达到98-99 %，正癸醇的残余量小于3.0ppm,α -环糊精的提取率可达90-95%。
【附图说明】
[0027]图1为本发明的α -环糊精生产的工艺流程图。
【具体实施方式】
[0028]下面结合附图和具体实施例对本发明的技术方案作详细说明。
[0029]实施例1
[0030](I)取马铃薯淀粉，加入纯水调成10%的淀粉乳，搅拌，升温至65°C，保温糊化30min ；
[0031](2)糊化后的淀粉乳降温至25°C，调节PH 4.5，加入5%的正癸醇，加入高特异性a -CGTase，搅拌反应至DE值6，反应时间5.5h ；；
[0032](3)加入酶解液质量2%的淀粉液化酶，板框过滤，沉淀为α -环糊精粗产物；
[0033]α -环糊精粗产物加入纯水搅拌调浆，水蒸汽蒸馏回收正癸醇，至正癸醇的残余量低于固形物的3.0ppm，双效浓缩至固形物含量40% ；
[0034]浓缩液打入结晶罐，降温至5°C，静置结晶，甩水，用少量冷水洗涤湿粉；
[0035]甩水后的湿粉用纯水调成40%的浆液、乳化、均质，出风温度75°C喷雾干燥。
[0036]粉体冷却到室温，检测，包装。
[0037]产品为白色粉末，水分含量为4.5%，提取率为94%，经HPLC检测，α -环糊精纯度达到98.7%，产品经气相色谱检测，正癸醇的残余量为3.0ppm，符合产品安全生产的要求。
[0038]实施例2
[0039](I)取马铃薯淀粉，加入纯水调成15%的淀粉乳，搅拌，升温至70°C，保温糊化25min ；
[0040](2)糊化后的淀粉乳降温至35°C，调节PH 5.5，加入5%的正癸醇，加入高特异性a -CGTase，搅拌反应至DE值11，反应时间6.5h ；
[0041](3)加入酶解液质量5%的淀粉液化酶，板框过滤，沉淀为α -环糊精粗产物；
[0042]α -环糊精粗产物加入纯水搅拌调浆，水蒸汽蒸馏回收正癸醇，至正癸醇的残余量低于固形物的3.0ppm，双效浓缩至固形物含量50% ；
[0043]浓缩液打入结晶罐，降温至8°C，静置结晶，甩水，用少量冷水洗涤湿粉；
[0044]甩水后的湿粉用纯水调成40%的浆液，搅拌，乳化、均质，出风温度85°C喷雾干燥。
[0045]粉体冷却到室温，检测，包装。
[0046]产品为白色粉末，水分含量为4.7%，提取率为95%，经HPLC检测，α -环糊精纯度达到98.8%，产品经气相色谱检测，正癸醇的残余量为3.0ppm，符合产品安全生产的要求。
[0047]上述实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明的构思和保护范围进行限定，本发明的普通技术人员对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围中。
【主权项】
1.一种α -环糊精的生产方法，其特征在于:以马铃薯淀粉作为原料，调成10?15%的淀粉乳，糊化，通过高特异性a -CGTase在正癸醇促进下酶解，水蒸汽蒸馏回收正癸醇、浓缩、结晶、喷雾干燥工艺生产α -环糊精，具体包括以下步骤: (1)糊化 取马铃薯淀粉，加入纯水调成10?15%的淀粉乳，搅拌，升温至65?75°C，保温糊化15 ?30min ； (2)酶解糊化 糊化后的淀粉乳降温至25?35°C，调节PH 4.5?5.5，加入5%的正癸醇，加入高特异性a -CGTase，搅拌反应至DE值6?11，反应时间5.5?6.5h ; (3)粗产物分离 将酶解液加入淀粉液化酶，板框过滤，沉淀即为α-环糊精粗产物； (4)正癸醇的回收 α -环糊精粗产物加入纯水搅拌调浆，水蒸汽蒸馏回收正癸醇，至正癸醇的残余量低于固形物的3.0ppm，双效浓缩至固形物含量40?60% ; (5)结晶 浓缩液打入结晶罐，降温至5?10°C，静置结晶，甩水，用少量冷水洗涤湿粉； (6)喷雾干燥 甩水后的湿粉用纯水调成35?50%的浆液，搅拌、乳化、均质，出风温度75?90°C喷雾干燥。 (7)包装 粉体冷却到室温，检测，包装。2.根据权利要求1所述的一种γ-环糊精的生产方法，其特征在于:所述步骤(2)中淀粉乳和5%正癸醇的质量比为5-10: 103.根据权利要求1所述的一种α-环糊精的生产方法，其特征在于:所述步骤(2)中高特异性a -CGTase分两次加入，添加总加酶量为5?15U/g淀粉。4.根据权利要求1所述的一种α-环糊精的生产方法，其特征在于:所述步骤(3)中淀粉液化酶的质量为酶解液质量的2-5%。
【专利摘要】本发明提供了一种α-环糊精的生产方法，该方法是以马铃薯淀粉作为原料，调成10～15％的淀粉乳，糊化，通过高特异性α-CGTase在正癸醇促进下酶解，水蒸汽蒸馏回收正癸醇、浓缩、结晶、喷雾干燥工艺生产α-环糊精。本发明的生产方法工艺流程简单，转化率高，α-环糊精的生产方法酶解阶段环糊精转化率可达50-55％(W/W)，其中α-环糊精占环糊精总量的80-87％，提取后最终产品α-环糊精纯度达到98-99％，正癸醇的残余量小于3.0ppm，α-环糊精的提取率可达90-95％。
【IPC分类】C12P19/14, C12P19/04
【公开号】CN105177082
【申请号】
【发明人】马鑫根
【申请人】南通昊友食品添加剂有限公司
【公开日】2015年12月23日
【申请日】2015年7月27日