一种基于涂覆氧化铝溶胶的碳化硅纤维的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种碳化硅纤维的制备方法，特别是涉及一种基于涂覆氧化铝溶胶的碳化硅纤维的制备方法。
【背景技术】
[0002]随着航天和航空工业的发展，迫切需要低相对密度、高强度、高模量和耐高温的工程材料。碳化硅纤维满足这些要求，并具有高温抗氧化性、耐腐蚀、低热膨胀系数、低密度等优点，称为近年来发展较快的高温陶瓷基复合材料的增韧补强纤维，受到国内外材料界广泛关注，并作为重点发展的纤维品种之一。目前，制备连续碳化硅纤维的方法主要有先驱体转化法、化学气相沉积法、化学气相反应法等等。但是，人们对于碳化硅纤维的耐高温性能的需求越来越高，一直通过各种方法来改善其耐高温性能。
[0003]公开号为CN1715466A的中国发明专利公开了含铝连续碳化硅纤维的制备方法，该方法以含有S1-Si为主链的聚硅烷或聚碳硅烷共聚物和有机铝络合物为反应物，合成了聚铝碳硅烷。然后经连续纺丝制得聚铝碳硅烷原纤维、原纤维经空气不熔化处理，得到不熔化聚铝碳硅烷纤维。不熔化聚铝碳硅烷纤维经连续烧成或连续烧结制得含铝连续碳化硅纤维。此法制得的含铝连续碳硅烷纤维柔顺、黑亮，具有优良的耐超高温性能、高温抗氧化性能和高温蠕变性能。
[0004]公开号为CN101319414A的中国发明专利公开了一种耐高温性碳化娃纤维的制造方法，以低分子硅烷LPS作为原料，与含致密化元素的有机化合物反应合成含Al、Y的聚碳硅烷即PACS、PYCS，再经过熔融纺丝制得连续PACS、PYCS纤维，将该纤维进行不熔化处理得到可控氧含量的不熔化纤维，再在惰性气氛保护下进行高温烧成与烧结，制得高结晶性高耐温性SiC纤维。该发明产品具有高强度、高耐温性、高抗氧化性等优异特性，适合于工业上批量制备。
[0005]上述发明都是通过引入异质元素的方式提高碳化硅纤维的高温抗氧化性能，其制备工艺复杂，对设备的要求也很高，因此可以考虑制备一种含有氧化铝涂层的碳化硅纤维，以降低其生产成本。
【发明内容】
[0006]本发明旨在克服现有技术的不足，提供一种表面有氧化铝涂层的碳化硅纤维的制备方法。
[0007]为实现本发明的目的采用的技术方案是:提供了一种基于涂覆氧化铝溶胶的碳化硅纤维的制备方法，其特征在于包括以下操作步骤:
(1)将氧化铝颗粒和去离子水按照(3?10g):10ml的比例量取，将氧化铝颗粒缓慢加入到去离子水中，边加入边搅拌，使其分散均匀得到氧化铝悬浊液；
(2)向氧化铝悬浊液中先后加入适量醋酸溶液和少量流平剂、消泡剂、润湿剂，并且充分搅拌均匀； (3)将上述氧化铝悬浊液倒入球磨机中，进行球磨30?60分钟，将球磨后的溶液加热至50?100°C磁力搅拌10?20小时后得到氧化铝溶胶；
(4)将碳化硅纤维在氧化铝溶胶中浸渍提拉涂层10?20秒，将涂层后的碳化硅纤维于60?100°C下干燥5?15分钟，涂层与干燥过程重复5?10次；
(5)将涂层后的碳化硅纤维放入真空炉中烧结，在700?100tC的温度下保温2?5小时，制备出表面有氧化铝涂层的碳化硅纤维。
[0008]其中，步骤(I)中氧化铝颗粒的尺寸为纳米级，直径最大为lOOnm。
[0009]其中，步骤(2)中醋酸溶液的浓度为0.05?0.5mol/L，醋酸溶液和氧化铝颗粒的配比为(I?4ml):20go
[0010]其中，步骤(5)中烧结真空度为I?lOPa，先以每分钟5?15°C的速率升温至300?500°C保温I?2小时，再以每分钟5?15°C的速率升温至700?1000°C保温2?5小时。
[0011]应用效果:本发明与现有技术相比，具有以下优点:(1)本发明工艺简单、环保、成本较低，适用于大规模工业化生产；(2)本发明制得的氧化铝涂层分散均匀、稳定性良好，可以在碳化硅纤维上长期稳定存在；(3)氧化铝涂层大幅度提高了碳化硅纤维的耐高温性和抗氧化性能。
【具体实施方式】
[0012]下面结合具体实施例，进一步阐明本发明，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定。
[0013]实施例1
(I)称取30g纳米氧化铝颗粒，缓慢加入到50ml去离子水中，边加入边搅拌，使其分散均匀得到氧化铝悬浊液；(2)向氧化铝悬浊液中加入3ml的0.2mol/L的醋酸溶液以及微量流平剂、消泡剂和润湿剂，并且充分搅拌均匀；(3)将上述氧化铝悬浊液倒入球磨机中，进行球磨40分钟，将球磨后的溶液加热至60°C磁力搅拌12小时后得到氧化铝溶胶；(4)将碳化硅纤维在氧化铝溶胶中浸渍提拉涂层10秒，将涂层后的碳化硅纤维于80°C下干燥10分钟，涂层与干燥过程重复7次；(5)将涂层后的碳化硅纤维放入真空烧结炉中，真空度设置为2Pa，先以每分钟10°C的速率升温至400°C保温I小时，再以每分钟10°C的速率升温至900°C保温3小时，制备出表面镀有氧化铝涂层的碳化硅纤维。
[0014]实施例2
(I)称取50g纳米氧化铝颗粒，缓慢加入到80ml去离子水中，边加入边搅拌，使其分散均匀得到氧化铝悬浊液；(2)向氧化铝悬浊液中加入5ml的0.3mol/L的醋酸溶液以及微量流平剂、消泡剂和润湿剂，并且充分搅拌均匀；(3)将上述氧化铝悬浊液倒入球磨机中，进行球磨50分钟，将球磨后的溶液加热至80°C磁力搅拌16小时后得到氧化铝溶胶；(4)将碳化硅纤维在氧化铝溶胶中浸渍提拉涂层15秒，将涂层后的碳化硅纤维于90°C下干燥12分钟，涂层与干燥过程重复10次；(5)将涂层后的碳化硅纤维放入真空烧结炉中，真空度设置为5Pa，先以每分钟15°C的速率升温至500°C保温1.5小时，再以每分钟15°C的速率升温至100tC保温4小时，制备出表面镀有氧化铝涂层的碳化硅纤维。
[0015]上述仅为本发明的两个【具体实施方式】，但本发明的设计构思并不局限于此，凡利用此构思对本发明进行非实质性的改动，均应属于侵犯本发明保护的范围的行为。但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何形式的简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。
【主权项】
1.一种基于涂覆氧化铝溶胶的碳化硅纤维的制备方法，其特征在于包括以下操作步骤: (1)将氧化铝颗粒和去离子水按照(3?1g):10ml的比例量取，将氧化铝颗粒缓慢加入到去离子水中，边加入边搅拌，使其分散均匀得到氧化铝悬浊液； (2)向氧化铝悬浊液中先后加入适量醋酸溶液和少量流平剂、消泡剂、润湿剂，并且充分搅拌均匀； (3)将上述氧化铝悬浊液倒入球磨机中，进行球磨30?60分钟，将球磨后的溶液加热至50?100°C磁力搅拌10?20小时后得到氧化铝溶胶； (4)将碳化硅纤维在氧化铝溶胶中浸渍提拉涂层10?20秒，将涂层后的碳化硅纤维于60?100°C下干燥5?15分钟，涂层与干燥过程重复5?10次； (5)将涂层后的碳化硅纤维放入真空炉中烧结，在700?100tC的温度下保温2?5小时，制备出表面有氧化铝涂层的碳化硅纤维。2.根据权利要求1所述的基于涂覆氧化铝溶胶的碳化硅纤维的制备方法，其特征在于所述步骤(I)中氧化铝颗粒的尺寸为纳米级，直径最大为10nm ;所述步骤(2)中醋酸溶液的浓度为0.05?0.5mol/L，醋酸溶液和氧化铝颗粒的配比为(I?4ml):20g ;所述步骤(5)中烧结真空度为I?10Pa，先以每分钟5?15°C的速率升温至300?500°C保温I?2小时，再以每分钟5?15°C的速率升温至700?1000°C保温2?5小时。
【专利摘要】本发明公开了一种基于涂覆氧化铝溶胶的碳化硅纤维的制备方法，包括以下操作步骤：将氧化铝颗粒和去离子水按比例混合得到氧化铝悬浊液，然后加入适量醋酸溶液和流平剂、消泡剂、润湿剂，再将悬浊液倒入球磨机中，球磨一段时间后再加热磁力搅拌得到氧化铝溶胶，最后将碳化硅纤维在氧化铝溶胶中浸渍提拉涂层，经过干燥和真空烧结后制备出表面含有氧化铝涂层的碳化硅纤维。本发明工艺简单、成本较低，适合大规模工业化生产，而且氧化铝涂层分散均匀、稳定性良好，可以在碳化硅纤维上长期稳定存在。
【IPC分类】D06M11/45, C04B41/85, C04B35/565
【公开号】CN105177991
【申请号】
【发明人】陈照峰, 王飞
【申请人】苏州宏久航空防热材料科技有限公司
【公开日】2015年12月23日
【申请日】2015年9月5日