一种磁性麦饭石复合吸附材料及其制备方法
【技术领域】
[0001 ]本发明涉及一种磁性麦饭石复合吸附材料及其制备方法，属于无机纳米材料的制备技术领域。
【背景技术】
[0002]麦饭石是具有一定的生物活性的药用岩石或复合矿物。其化学成分主要是无机硅铝酸盐。其中包括 Fe0、Al203、Si02、Fe203、Ca0、Mg0、K20、Ti02、Na20、Mn0、P205 等，还包含动物所需全部常量元素，例如:Na、Ca、K、Mg、Mo、Cu等微量元素及稀土元素等，约58种。
[0003]麦饭石主要矿物有钙长石、石英、钾钠长石、斜长石等，其内部富含的粘土类物质为高岭土、鳞片状黑云母、水云母、碳酸盐等，原岩多为石英斑岩、石英闪长岩、花岗闪长岩等。各地所产出的麦饭石产状、岩石组成及化学组成是基本相同的。吸附力强，所谓吸附是有多孔性和巨大表面积的固体全部的溶化作用，进而可以发生化学和物理的反应。麦饭石作为中药时对皮肤病，尤其是拔脓，效果非常好。由于麦饭石是具有多孔性的，研究表明，麦饭石可以吸附有害物质，对有机物也可以很好的吸附。吸附力特别强，从其主要成分是二氧化硅、氧化铝这点来考虑，是很容易理解的。电子显微镜照相中观察麦饭石微细粉末，已经确认其是海绵状多孔性，是其具有吸附性的最大原因。也就是说，因为具有多孔性，所以其表面积非常大。
[0004]近几年来，因麦饭石具有独特的物质结构，能溶出一些对人体很有益的微量元素，因此其在处理饮用水方面具有很大的优势。如果经常饮用经麦饭石处理过的水，那么可以很好的补充人体所需要的矿物、微量元素，而且麦饭石矿泉水可以加快血液循环，并且可以排除在人体中残留的毒素，对人的机体是十分有益的。
[0005]公开号为CN1131098C的专利文献公开了一种复合麦饭石及其制备方法，复合麦饭石由天然麦饭石粉和还原铁粉的混合物的烧结体负载Ti02+Ag或铜或铂或钯纳米颗粒的表面光敏催化剂膜组成。其烧结体中麦饭石与还原铁粉重量比为100:5?40，光敏催化剂膜的Ti〇2与Ag或铜或铂或钯的重量比为100:0.5?3。该复合麦饭石的制备是先将麦饭石粉和还原铁粉混合，再加粘结剂揉制成团，按通常烧结工艺在1100?1350°C烧结、冷却得颗粒或柱或饼状烧结体，再以烧结体为载体，在载体上沉积或镀复一层Ti02+光敏催化剂膜而制成。本复合麦饭石能以各种固体形式使用。用于水质净化和医疗保健方面，可以回收，重复使用，可降低使用成本，能催化降解吸附的重金属离子、有机物分子、病毒病菌，可免除二次污染。
[0006]公开号为CN102949982B的专利文献公开了一种麦饭石合成球及其制备方法和由其净化的水，是将40?80目的麦饭石颗粒于锅炉中反复煅烧，当温度分别达到500°C、1000°C、1500°C、2000°C、2500°C、3000°C时，各维持1?2小时煅烧，分别冷却后，以lL/s的速率，抽取0.5?1小时，抽去杂质，得到纯化的麦饭石颗粒，再经过压制成型、抛光后制得高纯度麦饭石合成球。将所述麦饭石合成球泡浸在水中0.5?2小时，取出麦饭石合成球，即可得到净化纯化水。由于将麦饭石颗粒经过反复的煅烧和抽去杂质，纯度大大提高，吸附能力增强，对水中的重金属离子、有机质、病菌等有毒有害物质有更强的吸附和置换作用，使水更加洁净卫生甘甜。
上述文献中提供的麦饭石复合材料吸附剂大多存在分散性差、回收困难甚至造成二次污染等缺点。因此，开发既具有良好吸附效果，又能方便回收的吸附剂具有广阔的前景。
[0007]近年来，磁性吸附材料在吸附回收重金属以及有机废水等已有相关报道，但在吸附处理水中诺氟沙星、环丙沙星等氟喹诺酮类抗生素报道甚少。因此，本发明利用溶剂热法制备了 Fe304/麦饭石磁性复合吸附材料，为拓展磁性吸附材料吸附去除水中新兴微污染物的研究和开发提供了技术参考。
【发明内容】
[0008]本发明的目的在于提供一种磁性麦饭石复合吸附材料及其制备方法，以针对于制备麦饭石材料回收不理想的难题，提供了一种工艺简单的有序磁性麦饭石的制备方法。
[0009]本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:一种磁性麦饭石复合吸附材料的制备方法，具体步骤如下:
(1)天然麦饭石在400?500°C煅烧3?5h，再过60目筛子，备用；
(2)取适量的FeCl3.6H20溶于一定量的乙二醇中，磁力搅拌0.5 h，得到黄色透明溶液；
(3)然后在步骤(2)取得的溶液中加入适量无水NaAc，再加入一定量的经步骤(1)处理后的麦饭石粉末，所得溶液转入50 mL的带聚四氟乙烯内衬的反应釜中；
(4)放于烘箱，200°C，放置8?12 h,反应完后取出反应釜冷却至室温；
(5)得材料用去离子水洗三次，再用乙醇洗三次，再经601真空干燥12h，既得磁性麦饭石复合吸附材料。
[0010]本发明的有益效果是:用本发明制得的磁性麦饭石为微纳结构，所制得的Fe304/麦饭石磁性麦饭石纯度高、性能稳定，在空气中不易变性、吸附性能良好。本发明工艺简单，对设备要求低，原材料易得到，费用低廉，可以进行大批量生产，便于回收。本发明制备的Fe304/麦饭石磁性复合吸附材料及其制备方法有利于改性麦饭石本身独特的性能和应用于对水中诺氟沙星、环丙沙星等氟喹诺酮类抗生素有效去除。
【附图说明】
[0011]下面结合附图和【具体实施方式】对本发明进一步说明。
[0012]图1为本发明磁性麦饭石复合吸附材料的制备流程图。
[0013]图2为实施例1的磁性麦饭石复合吸附材料的扫描电镜照片。
[0014]图3为实施例1的磁性麦饭石复合吸附材料的透射电镜照片。
[0015]图4为实施例1的磁性麦饭石复合吸附材料的BET吸附-脱附等温线和孔径分布曲线。
[0016]图5为采用本方法制备的磁性麦饭石复合吸附材料的吸附实验磁性显示示意图。
【具体实施方式】
[0017]实施例1 一种磁性麦饭石复合吸附材料的制备方法，具体步骤如下:
(1)天然麦饭石在400°C煅烧4h，再过60目筛子，备用；
(2)将2.7g的FeCl3.6H20溶于100mL乙二醇中，磁力搅拌0.5 h，得到黄色透明溶液；
(3)然后在步骤(2)取得的溶液中加入7.2g无水NaAc，再加入经步骤(1)处理后的1.0g麦饭石粉末，所得溶液转入50 mL的带聚四氟乙烯内衬的反应釜中；
(4)放于烘箱，200°C，放置8h。反应完后取出反应釜冷却至室温；
(5)所得材料用去离子水洗三次，再用乙醇洗三次，再经601真空干燥12h，既得Fe304/麦饭石磁性复合吸附材料。
[0018]实施例2
一种磁性麦饭石复合吸附材料的制备方法，具体步骤如下:
(1)天然麦饭石在500°C煅烧5h，再过60目筛子，备用；
(2)将2.7g的FeCl3.6H20溶于100mL乙二醇中，磁力搅拌0.5 h，得到黄色透明溶液；
(3)然后在步骤(2)取得的溶液中加入7.2g无水NaAc，再加入经步骤(1)处理后的1.0g麦饭石粉末，所得溶液转入50 mL的带聚四氟乙烯内衬的反应釜中；
(4)放于烘箱，200°C，放置10 h。反应完后取出反应釜冷却至室温；
(5)所得材料用去离子水洗三次，再用乙醇洗三次，再经60 1真空干燥12h，既得Fe304/麦饭石磁性复合吸附材料。
[0019]实施例3
一种磁性麦饭石复合吸附材料的制备方法，具体步骤如下:
(1)天然麦饭石在400°C煅烧4h，再过60目筛子，备用；
(2)将0.82g的FeCl3.6H20溶于40mL乙二醇中，磁力搅拌0.5 h，得到黄色透明溶液；
(3)然后在步骤(2)取得的溶液中加入加入3.6g无水NaAc，再加入经步骤(1)处理后的
0.4g麦饭石粉末，所得溶液转入50 mL的带聚四氟乙烯内衬的反应釜中；
(4)放于烘箱，200°C，放置12h。反应完后取出反应釜冷却至室温；
(5)所得材料用去离子水洗三次，再用乙醇洗三次，再经601真空干燥12h，既得Fe304/麦饭石磁性复合吸附材料。
【主权项】
1.一种磁性麦饭石复合吸附材料的制备方法，其特征在于:具体步骤如下: (1)天然麦饭石在400?500°C煅烧3?5h，再过60目筛子，备用；(2)取适量的FeCl3.6H20溶于一定量的乙二醇中，磁力搅拌0.5 h，得到黄色透明溶液； (3)然后在步骤(2)取得的溶液中加入适量无水NaAc，再加入一定量的经步骤(1)处理后的麦饭石粉末，所得溶液转入50 mL的带聚四氟乙烯内衬的反应釜中； (4)放于烘箱，200°C，放置8?12 h,反应完后取出反应釜冷却至室温； (5)得材料用去离子水洗三次，再用乙醇洗三次，再经601真空干燥12h，既得磁性麦饭石复合吸附材料。
【专利摘要】本发明公开了一种磁性麦饭石复合吸附材料及其制备方法，具体步骤如下：（1）天然麦饭石在400～500？℃煅烧3～5h，再过60目筛子，备用；（2）取适量的FeCl3·6H2O溶于一定量的乙二醇中，磁力搅拌0.5？h，得到黄色透明溶液；（3）然后在步骤（2）取得的溶液中加入适量无水NaAc,再加入一定量的经步骤（1）处理后的麦饭石粉末，所得溶液转入50？mL的带聚四氟乙烯内衬的反应釜中；（4）放于烘箱，200？℃，放置8～12？h,反应完后取出反应釜冷却至室温；（5）得材料用去离子水洗三次，再用乙醇洗三次，再经60℃真空干燥12h，既得磁性麦饭石复合吸附材料。所制得的Fe3O4/麦饭石磁性麦饭石纯度高、性能稳定，在空气中不易变性、吸附性能良好。
【IPC分类】C02F1/28, B01J20/28, B01J20/30, B01J20/16
【公开号】CN105413630
【申请号】CN201610040232
【发明人】陈世界, 乔成立, 李英杰, 吕仁江, 高立娣
【申请人】齐齐哈尔大学
【公开日】2016年3月23日
【申请日】2016年1月21日