一种乙酸酐的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种有机化工产品的合成技术，具体涉及一种乙酸酐的制备方法。
【背景技术】
[0002]乙酸酐是重要的乙酰化试剂，主要用于制造纤维素乙酸酯、乙酸塑料、制造合霉素、痢特灵、地巴唑、咖啡因和阿丝匹林、磺胺药物等；在染料工业中主要用于生产分散深蓝HCL、分散大红S-SWEL、分散黄棕S-2REL等；在香料工业中用于生产香豆素、乙酸龙脑酯、葵子麝香、乙酸柏木酯、乙酸松香酯、乙酸苯乙酯、乙酸香叶酯等。
【发明内容】
[0003]本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种新的方法设计合理、操作便捷、得率高的乙酸酐的制备方法。
[0004]本发明所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的。本发明是一种乙酸酐的制备方法，其特点是:所用原料为醋酸和亚硫酰氯，按照一定比例经合成、尾气回收、冷凝收集而成；原料醋酸和亚硫酰氯的质量比1:1 一 2 ;所述合成温度为130 - 1400C ;所述冷凝收集是反应30 - 60分钟后，将反应器加热至135 - 145°C，当冷凝管中没有气体逸出时，收集冷凝的液体；所述尾气回收是用质量浓度为25 - 35%的氢氧化钠溶液回收。
[0005]本发明所述的一种乙酸酐制备方法，进一步地:原料醋酸和亚硫酰氯的质量比I: 10
[0006]本发明所述的一种乙酸酐制备方法，进一步地:所述合成温度为136°C。
[0007]本发明所述的一种乙酸酐制备方法，进一步地:所述冷凝收集是反应45分钟后，将反应器加热至140°C，当冷凝管中没有气体逸出时，收集冷凝的液体。
[0008]本发明所述的一种乙酸酐制备方法，进一步地:所述尾气回收是用30%的氢氧化钠溶液回收。
[0009]本发明所述的一种乙酸酐制备方法，进一步地:其具体步骤是:将醋酸放入带冷凝回流装置的容器内，加热，缓慢加入亚硫酰氯，并逐渐加热至136°C，经回流的液体重新回流至容器内继续参加反应，逸出的气体用30%的氢氧化钠溶液收集；反应45分钟后，将反应器加热至140°C，继续让其反应；当冷凝管中没有气体逸出时，反应即告结束。继续保持反应器温度为140°C，收集冷凝的液体，当反应器内没有气体气体产生时，将反应器降至室温，溜出的液体即为乙酸酐。
[0010]与现有技术相比，本发明方法设计合理，可操作性强，只需一步即可制得纯度极高的乙酸酐，不经节约设备投资，还使乙酸酐的生产成本有所降低，产品的得率高。
【具体实施方式】
[0011]以下进一步描述本发明的具体技术方案，以便于本领域的技术人员进一步地理解本发明，而不构成对其权利的限制。
[0012]实施例1，一种乙酸酐的制备方法，所用原料为醋酸和亚硫酰氯，按照一定比例经合成、尾气回收、冷凝收集而成；原料醋酸和亚硫酰氯的质量比1:1 一 2;所述合成温度为130 - 1400C ;所述冷凝收集是反应30 - 60分钟后，将反应器加热至135 — 145°C，当冷凝管中没有气体逸出时，收集冷凝的液体；所述尾气回收是用质量浓度为25 - 35%的氢氧化钠溶液回收。
[0013]实施例2，实施例1所述的一种乙酸酐制备方法中:原料醋酸和亚硫酰氯的质量比I: 10
[0014]实施例3，实施例1所述的一种乙酸酐制备方法中:所述合成温度为136°C。
[0015]实施例4，实施例1所述的一种乙酸酐制备方法中:所述冷凝收集是反应45分钟后，将反应器加热至140°C，当冷凝管中没有气体逸出时，收集冷凝的液体。
[0016]实施例5，实施例1所述的一种乙酸酐制备方法中:所述尾气回收是用30%的氢氧化钠溶液回收。
[0017]实施例2，实施例1所述的一种乙酸酐制备方法中，其具体步骤是:将醋酸放入带冷凝回流装置的容器内，加热，缓慢加入亚硫酰氯，并逐渐加热至136°C，经回流的液体重新回流至容器内继续参加反应，逸出的气体用30%的氢氧化钠溶液收集；反应45分钟后，将反应器加热至140°C，继续让其反应；当冷凝管中没有气体逸出时，反应即告结束。继续保持反应器温度为140°C，收集冷凝的液体，当反应器内没有气体气体产生时，将反应器降至室温，溜出的液体即为乙酸酐。
【主权项】
1.一种乙酸酐的制备方法，其特征在于:所用原料为醋酸和亚硫酰氯，按照一定比例经合成、尾气回收、冷凝收集而成；原料醋酸和亚硫酰氯的质量比1:1 一 2;所述合成温度为130 - 140°C;所述冷凝收集是反应30 - 60分钟后，将反应器加热至135 — 145°C，当冷凝管中没有气体逸出时，收集冷凝的液体；所述尾气回收是用质量浓度为25 - 35%的氢氧化钠溶液回收。2.根据权利要求1所述的一种乙酸酐制备方法，其特征在于:原料醋酸和亚硫酰氯的质量比1:1。3.根据权利要求1所述的一种乙酸酐制备方法，其特征在于:所述合成温度为136°C。4.根据权利要求1所述的一种乙酸酐制备方法，其特征在于:所述冷凝收集是反应45分钟后，将反应器加热至140°C，当冷凝管中没有气体逸出时，收集冷凝的液体。5.根据权利要求1所述的一种乙酸酐制备方法，其特征在于:所述尾气回收是用30%的氢氧化钠溶液回收。6.根据权利要求1所述的一种乙酸酐制备方法，其特征在于，其具体步骤是:将醋酸放入带冷凝回流装置的容器内，加热，缓慢加入亚硫酰氯，并逐渐加热至136°C，经回流的液体重新回流至容器内继续参加反应，逸出的气体用30%的氢氧化钠溶液收集；反应45分钟后，将反应器加热至140°C，继续让其反应；当冷凝管中没有气体逸出时，反应即告结束，继续保持反应器温度为140°C，收集冷凝的液体，当反应器内没有气体气体产生时，将反应器降至室温，溜出的液体即为乙酸酐。
【专利摘要】本发明是一种乙酸酐的制备方法，所用原料为醋酸和亚硫酰氯，按照一定比例经合成、尾气回收、冷凝收集而成；原料醋酸和亚硫酰氯的质量比1∶1－2；所述合成温度为130－140℃；所述冷凝收集是反应30－60分钟后，将反应器加热至135－145℃，当冷凝管中没有气体逸出时，收集冷凝的液体；所述尾气回收是用质量浓度为25－35%的氢氧化钠溶液回收。本发明方法设计合理，可操作性强，只需一步即可制得纯度极高的乙酸酐，不经节约设备投资，还使乙酸酐的生产成本有所降低，产品的得率高。
【IPC分类】C07C51/56, C07C53/12
【公开号】CN105523913
【申请号】CN201410571842
【发明人】宫永梅
【申请人】宫永梅
【公开日】2016年4月27日
【申请日】2014年10月24日