一种叔丁基过氧化氢的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种有机化工原料生产方法，具体涉及一种叔丁基过氧化氢的制备方法。
【背景技术】
[0002]叔丁基过氧化氢是一种最常用的叔烷基氢过氧化物，可用于乳液聚合、水相聚合、固化及接枝聚合等领域，在许多方面的性能优于过二硫酸盐、异丙苯过氧化氢和过氧化苯甲酰。TBHP的分解产物主要为叔丁醇和少量的丙酮等，无腐蚀性，对设备要求不高。也广泛地应用于苯乙烯，丙烯酸和甲基丙烯酸的聚合引发剂。同时，它是天然橡胶的硫化剂，可用以改善柴油的十六烷值和十分重要的有机合成中间体。此外，它还可用于制造粘接剂及不饱和三聚氰胺树酯涂料的干燥剂。
[0003]国内的绝大部分生产厂家目前还应用叔丁醇过氧化氢法生产叔丁基过氧化氢。该方法的最大优点是生产装置投资成本较低，反应容易控制，操作简便，反应联产的二叔丁基过氧化物也是一种用途十分广泛的有机过氧化物产晶，俗称引发剂A。该合成法的最大缺点是反应过程产生大量废硫酸，对环保不利。
【发明内容】
[0004]本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种新的方法更为合理、可操作性强、得率高的一种叔丁基过氧化氢的制备方法。
[0005]本发明所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的。本发明是一种叔丁基过氧化氢的制备方法，其特点是:所用原料为异丁烷和二叔丁基过氧化物，按照一定比例在高温、高压，经催化、减压蒸馏、结晶而成；所述原料异丁烷和二叔丁基过氧化物的质量比为1:1 一 3 ;所述高温、高压条件为140 - 160°C、1.5-2.5个大气压；所述催化剂为草酸铁钾；所述减压蒸馏条件为0.1 — 0.3个大气压，温度为30 - 400C ;所述结晶是将收集的液体用20 - 40°C的蒸馏水溶解，然后降温至I 一 5°C，轻轻搅拌，静置结晶。
[0006]本发明所述的一种叔丁基过氧化氢的制备方法，进一步地:所述原料异丁烷和二叔丁基过氧化物的质量比为1:2。
[0007]本发明所述的一种叔丁基过氧化氢的制备方法，进一步地:所述高温、高压条件为150°C、2.5个大气压。
[0008]本发明所述的一种叔丁基过氧化氢的制备方法，进一步地:所述减压蒸馏条件为
0.2个大气压，温度为35°C。
[0009]本发明所述的一种叔丁基过氧化氢的制备方法，进一步地:所述结晶是将收集的液体用30°C的蒸馏水溶解，然后降温至4°C。
[0010]本发明所述的一种叔丁基过氧化氢的制备方法，进一步地，其步骤如下:室温下将异丁烷液体注入反应器内，慢慢加入二叔丁基过氧化物和草酸铁钾，搅拌均匀，密封容器；将容器慢慢加热并向容器内不断通入氧气，反应产生的气体经冷凝回流进反应器内继续参加反应，将反应器降至常温、常压，取出反应物，过滤，将滤液放入蒸发器内进行减压蒸馏、分离，将蒸发出的气体经冷凝后收集，将收集的液体用热的蒸馏水溶解，然后降温至4°C，轻轻搅拌，静置结晶，过滤，结晶物即为叔丁基过氧化氢。
[0011]与现有技术相比，本发明工艺流程短，反应副产品少，对环境污染及生产设备腐蚀程度低，产品纯度高。
【具体实施方式】
[0012]以下进一步描述本发明的具体技术方案，以便于本领域的技术人员进一步地理解本发明，而不构成对其权利的限制。
[0013]实施例1，一种叔丁基过氧化氢的制备方法，所用原料为异丁烷和二叔丁基过氧化物，按照一定比例在高温、高压，经催化、减压蒸馏、结晶而成；所述原料异丁烷和二叔丁基过氧化物的质量比为1:1 一 3 ;所述高温、高压条件为140 - 1600CU.5-2.5个大气压；所述催化剂为草酸铁钾；所述减压蒸馏条件为0.1 — 0.3个大气压，温度为30 - 400C ;所述结晶是将收集的液体用20 - 40°C的蒸馏水溶解，然后降温至I 一 5°C，轻轻搅拌，静置结晶。
[0014]实施例2，实施例1所述的一种叔丁基过氧化氢的制备方法中:所述原料异丁烷和二叔丁基过氧化物的质量比为1:2。
[0015]实施例3，实施例1所述的一种叔丁基过氧化氢的制备方法中:所述高温、高压条件为150°C、2.5个大气压。
[0016]实施例4，实施例1所述的一种叔丁基过氧化氢的制备方法中:所述减压蒸馏条件为0.2个大气压，温度为35 °C。
[0017]实施例5，实施例1所述的一种叔丁基过氧化氢的制备方法中:所述结晶是将收集的液体用30°C的蒸馏水溶解，然后降温至4°C。
[0018]实施例6，实施例1所述的一种叔丁基过氧化氢的制备方法中:其步骤如下:室温下将异丁烷液体注入反应器内，慢慢加入二叔丁基过氧化物和草酸铁钾，搅拌均匀，密封容器；将容器慢慢加热并向容器内不断通入氧气，反应产生的气体经冷凝回流进反应器内继续参加反应，将反应器降至常温、常压，取出反应物，过滤，将滤液放入蒸发器内进行减压蒸馏、分离，将蒸发出的气体经冷凝后收集，将收集的液体用热的蒸馏水溶解，然后降温至4°C，轻轻搅拌，静置结晶，过滤，结晶物即为叔丁基过氧化氢。
【主权项】
1.一种叔丁基过氧化氢的制备方法，其特征在于:所用原料为异丁烷和二叔丁基过氧化物，按照一定比例在高温、高压，经催化、减压蒸馏、结晶而成；所述原料异丁烷和二叔丁基过氧化物的质量比为1:1 一 3 ;所述高温、高压条件为140 - 160°C、1.5 一 2.5个大气压；所述催化剂为草酸铁钾；所述减压蒸馏条件为0.1 — 0.3个大气压，温度为30 - 400C ;所述结晶是将收集的液体用20 - 40°C的蒸馏水溶解，然后降温至I 一 5°C，轻轻搅拌，静置结晶。2.根据权利要求1所述的一种叔丁基过氧化氢的制备方法，其特征在于:所述原料异丁烷和二叔丁基过氧化物的质量比为1:2。3.根据权利要求1所述的一种叔丁基过氧化氢的制备方法，其特征在于:所述高温、高压条件为150°C、2.5个大气压。4.根据权利要求1所述的一种叔丁基过氧化氢的制备方法，其特征在于:所述减压蒸馏条件为0.2个大气压，温度为35°C。5.根据权利要求1所述的一种叔丁基过氧化氢的制备方法，其特征在于:所述结晶是将收集的液体用30°C的蒸馏水溶解，然后降温至4°C。6.根据权利要求1所述的一种叔丁基过氧化氢的制备方法，其特征在于:其步骤如下:室温下将异丁烷液体注入反应器内，慢慢加入二叔丁基过氧化物和草酸铁钾，搅拌均匀，密封容器；将容器慢慢加热并向容器内不断通入氧气，反应产生的气体经冷凝回流进反应器内继续参加反应，将反应器降至常温、常压，取出反应物，过滤，将滤液放入蒸发器内进行减压蒸馏、分离，将蒸发出的气体经冷凝后收集，将收集的液体用热的蒸馏水溶解，然后降温至4°C，轻轻搅拌，静置结晶，过滤，结晶物即为叔丁基过氧化氢。
【专利摘要】本发明是一种叔丁基过氧化氢的制备方法，所用原料为异丁烷和二叔丁基过氧化物，按照一定比例在高温、高压，经催化、减压蒸馏、结晶而成；所述原料异丁烷和二叔丁基过氧化物的质量比为1∶1－3；所述高温、高压条件为140－160℃、1.5－2.5个大气压；所述催化剂为草酸铁钾；所述减压蒸馏条件为0.1－0.3个大气压，温度为30－40℃；所述结晶是将收集的液体用20－40℃的蒸馏水溶解，然后降温至1－5℃，轻轻搅拌，静置结晶。本发明工艺流程短，反应副产品少，对环境污染及生产设备腐蚀程度低，产品纯度高。
【IPC分类】C07C407/00, C07C409/04
【公开号】CN105523982
【申请号】CN201410569098
【发明人】茅海强
【申请人】茅海强
【公开日】2016年4月27日
【申请日】2014年10月23日