聚丙烯腈基碳纤维纺丝原液氨含量的检测方法
【技术领域】
[0001 ]本发明涉及一种聚丙烯腈基碳纤维纺丝原液氨含量的检测方法。
【背景技术】
[0002]碳纤维是一种具有强度高、模量高、密度低、线膨胀系数小、耐高温、抗疲劳、抗腐蚀等优异性能的新型碳材料，广泛应用于军事和生活领域。目前碳纤维生产中，90%的原丝为聚丙烯腈(PAN)基纤维，并且随着低成本碳纤维的研究与开发，碳纤维原丝品种和生产原丝的工艺技术仍是研究的重点。PAN原丝是碳纤维重要的前驱体，其质量在很大程度上决定了最终碳纤维的性能水平。
[0003]在聚PAN基碳纤维原丝的生产过程中，PAN原液的氨化程度影响着原液的凝固成型速率和后期原丝的可牵伸性，是影响碳纤维强度的主要因素之一。通过原液的氨化，能够有效提高原液的亲水性，减缓凝固成型过程中双扩散的速率，近而避免皮芯结构的形成;且通过控制原液的氨化程度能有效避免影响凝固成型的其它因素，因而具有较好的优越性。目前PAN原液的氨含量测定方法显有报道。仅有的报道中，测试方法中需要用水反复冲洗，容易溅出，造成误差。
【发明内容】
[0004]本发明为了克服上述技术问题的不足，提供了一种聚丙烯腈基碳纤维纺丝原液氨含量的检测方法，该方法操作简单，测试误差小，可实现对聚丙烯腈基碳纤维纺丝原液的氨化程度的准确控制。
[0005]解决上述技术问题的技术方案如下:
[0006]—种聚丙烯腈基碳纤维纺丝原液氨含量的检测方法，采用挤压方式将聚丙烯腈基碳纤维纺丝原液呈线状浸入水中，同时采用搅拌器进行搅拌，将聚丙烯腈基碳纤维纺丝原液在水中搅拌分散成丝状;待聚丙烯腈基碳纤维纺丝原液中的氨充分溶解于水中形成氨水，用标准酸溶液滴定所述的氨水，并通过计算得出原液中氨含量。
[0007]具体包括以下步骤:
[0008]I)在锥形瓶中加入50?150g水；
[0009]2)将聚丙烯腈基碳纤维纺丝原液放置在挤压设备中，通过挤压方式对聚丙烯腈基碳纤维纺丝原液呈线状挤入到步骤I)所述的锥形瓶中，同时，采用搅拌器对锥形瓶中的物料进行搅拌，直至纺丝原液在水中分散呈丝状;并且，对挤压入瓶的聚丙烯腈基碳纤维纺丝原液进行增量法称量，记录数据为M;
[0010]3)待聚丙烯腈基碳纤维纺丝原液中的氨充分溶解于水中形成氨水后，一般该溶解过程需要15?30分钟，再用标准酸溶液对其进行滴定，消耗标准酸的体积记为V，并通过公式计算结果。
[0011 ]计算公式为:N% = [(CXV)/(1000XM)] X 17 X 100%
[0012]式中:C一一滴定所用标准酸溶液的当量浓度；
[0013]V一一消耗标准酸的体积；
[0014]M——试样的质量；
[0015]17--氮的分子量；
[0016]所述的挤压设备为注射器、塑料手套、橡胶手套、保鲜膜或者保鲜袋等可以实现挤出线状液体的介质。
[0017]所述的标准酸溶液为硫酸溶液、盐酸溶液或者硝酸溶液。
[0018]所述的搅拌器为磁力搅拌器、机械搅拌器或者搅拌棒。
[0019]本发明的有益效果是:本检测方法操作简单、测试误差小，实现了PAN基碳纤维纺丝原液氨含量的精确控制，从而实现了对PAN基碳纤维纺丝原液的氨化程度的准确控制。
【具体实施方式】
[0020]下面结合【具体实施方式】对本发明作进一步详细的说明。
[0021]实施例1:
[0022]—种聚丙烯腈基碳纤维纺丝原液氨含量的检测方法，具体包括以下步骤:
[0023]I)在锥形瓶中加入150g水；
[0024]2)将聚丙烯腈基碳纤维纺丝原液放置在塑料手套中，通过挤压方式对聚丙烯腈基碳纤维纺丝原液呈线状挤入到步骤I)所述的锥形瓶中，同时，采用磁力搅拌器对锥形瓶中的物料进行搅拌，直至纺丝原液在水中分散呈丝状;并且，对挤压入瓶的聚丙烯腈基碳纤维纺丝原液进行增量法称量，记录数据为M，M为3.0785g;
[0025]3)待聚丙烯腈基碳纤维纺丝原液中的氨充分溶解于水中形成氨水后，一般该溶解过程需要15?30分钟，再用硝酸标准酸溶液(浓度C为0.585662mol/L)，消耗标准溶液的体积为31.731^，并通过公式4% = [(0\￥)/(1000\10]\17\100%计算聚丙烯腈基碳纤维纺丝原液氨含量为0.1026%。
[0026]实施例2:
[0027]—种聚丙烯腈基碳纤维纺丝原液氨含量的检测方法，具体包括以下步骤:
[0028]I)在锥形瓶中加入10g水；
[0029]2)将聚丙烯腈基碳纤维纺丝原液放置在注射器或者橡胶手套中，通过挤压方式对聚丙烯腈基碳纤维纺丝原液呈线状挤入到步骤I)所述的锥形瓶中，同时，采用机械搅拌器对锥形瓶中的物料进行搅拌，直至纺丝原液在水中分散呈丝状;并且，对挤压入瓶的聚丙烯腈基碳纤维纺丝原液进行增量法称量，记录数据为M，M为1.4269g;
[0030]3)待聚丙烯腈基碳纤维纺丝原液中的氨充分溶解于水中形成氨水后，一般该溶解过程需要15?30分钟，再用硝酸标准酸溶液(浓度C为0.063170mol/L)，消耗标准溶液的体积为24.67mL，并通过公式:N% = [(CXV)/(1000XM)]X17X100%，计算聚丙烯腈基碳纤维纺丝原液氨含量为0.0186%。
[0031]实施例3
[0032]—种聚丙烯腈基碳纤维纺丝原液氨含量的检测方法，具体包括以下步骤:
[0033]I)在锥形瓶中加入50g水；
[0034]2)将聚丙烯腈基碳纤维纺丝原液放置在保鲜膜或者保鲜袋中，通过挤压方式对聚丙烯腈基碳纤维纺丝原液呈线状挤入到步骤I)所述的锥形瓶中，同时，采用搅拌棒对锥形瓶中的物料进行搅拌，直至纺丝原液在水中分散呈丝状;并且，对挤压入瓶的聚丙烯腈基碳纤维纺丝原液进行增量法称量，记录数据为M，M为9.4368g;
[0035]3)待聚丙烯腈基碳纤维纺丝原液中的氨充分溶解于水中形成氨水后，一般该溶解过程需要15?30分钟，再用硝酸标准酸溶液(浓度C为0.002861mol/L)，消耗标准溶液的体积为1.84mL，并通过公式:N% = [2 X (CX V)/( 1000 XM)] X 17 X 100% (式中硫酸有两个氢离子，所以要乘以2)计算聚丙烯腈基碳纤维纺丝原液氨含量为0.0019%。
[0036]本检测方法操作简单、测试误差小，实现了PAN基碳纤维纺丝原液氨含量的精确控制，从而实现了对PAN基碳纤维纺丝原液的氨化程度的准确控制。
[0037]以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质上对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化，均落入本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.聚丙烯腈基碳纤维纺丝原液氨含量的检测方法，其特征在于，采用挤压方式将聚丙烯腈基碳纤维纺丝原液呈线状浸入水中，同时采用搅拌器进行搅拌，将聚丙烯腈基碳纤维纺丝原液在水中搅拌分散成丝状;待聚丙烯腈基碳纤维纺丝原液中的氨充分溶解于水中形成氨水，用标准酸溶液滴定所述的氨水，并通过计算得出原液中氨含量。2.根据权利要求1所述的聚丙烯腈基碳纤维纺丝原液氨含量的检测方法，其特征在于，包括以下步骤: 1)在锥形瓶中加入50?150g水； 2)将聚丙烯腈基碳纤维纺丝原液放置在挤压设备中，通过挤压方式对聚丙烯腈基碳纤维纺丝原液呈线状挤入到步骤I)所述的锥形瓶中，同时，采用搅拌器对锥形瓶中的物料进行搅拌，直至纺丝原液在水中分散呈丝状;并且，对挤压入瓶的聚丙烯腈基碳纤维纺丝原液进行增量法称量，记录数据为M; 3)待聚丙烯腈基碳纤维纺丝原液中的氨充分溶解于水中形成氨水后，用标准酸溶液对其进行滴定，并计算结果。3.根据权利要求2所述的聚丙烯腈基碳纤维纺丝原液氨含量的检测方法，其特征在于，所述的挤压设备为注射器、塑料手套或橡胶手套。4.根据权利要求1或2所述的聚丙烯腈基碳纤维纺丝原液氨含量的检测方法，其特征在于，所述的标准酸溶液为硫酸溶液、盐酸溶液或者硝酸溶液。5.根据权利要求1或2所述的聚丙烯腈基碳纤维纺丝原液氨含量的检测方法，其特征在于，所述的搅拌器为磁力搅拌器、机械搅拌器或者搅拌棒。
【专利摘要】本发明涉及一种聚丙烯腈基碳纤维纺丝原液氨含量的检测方法，采用挤压方式将聚丙烯腈基碳纤维纺丝原液呈线状浸入水中，同时采用搅拌器进行搅拌，将聚丙烯腈基碳纤维纺丝原液在水中搅拌分散成丝状；待聚丙烯腈基碳纤维纺丝原液中的氨充分溶解于水中形成氨水，用标准酸溶液滴定所述的氨水，并通过计算得出原液中氨含量。本检测方法操作简单、测试误差小，实现了PAN基碳纤维纺丝原液氨含量的精确控制，从而实现了对PAN基碳纤维纺丝原液的氨化程度的准确控制。
【IPC分类】G01N31/16
【公开号】CN105527373
【申请号】CN201610013877
【发明人】杨永岗, 李二跃, 李宗仁, 朱于刚, 胡培贤
【申请人】中简科技股份有限公司
【公开日】2016年4月27日
【申请日】2016年1月8日