低吸氢平衡压材料的高真空—高压联用储氢性能测试装置的制造方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及储氢材料的性能检测领域，具体涉及的是一种低吸氢平衡压材料的高真空一高压联用储氢性能测试装置。
【背景技术】
[0002]随着新能源特别是燃料电池和聚变技术的发展，对性能优良的储氢材料的需求越来越强烈。
[0003]T1、Zr、Sc等材料的体积储氢密度高、对氢同位素的阻止能力弱(因为原子序数低)、具有良好的热稳定性(室温氚离解压〈10—4Pa)及固氦能力，这使它们成为热核聚变堆实验研究中产生中子最有前景的氚靶材料。此外，由于具有高活性，T1、Zr、Sc也常用作超高真空系统中的吸气剂材料。同时，由于具有优良的吸氢性能，T1、Zr、Sc等过渡金属在新型储氢材料的设计及氢燃料电池的设计中也具有一定的应用前景。
[0004]但是，有关氚靶材料T1、Zr、Sc的片材或膜材在室温附近吸附氢或氢同位素的研究报道非常少。主要困难归纳如下:
(I)必须有效地去除材料表面形成的钝化层
在储氢金属或合金表面通常会形成表面钝化层(surface passivat1n layer, SPL)；该钝化层一般由金属氧化物、氢氧化物、碳-氧化合物和水组成。SPL不仅作为扩散阻挡层阻碍氢向金属的渗透，而且也会减少H2在金属表面解离吸附位的密度。例如，增加Zr表面氧化层厚度会显著增加氢化反应孕育期;在Ti和U中也观察到了类似的现象。由于氚靶材料同时也是一种良好的吸气剂材料，表面极易形成钝化层，因此，如果不能有效地去除该钝化层，即使是在高温吸氢，其实验结果也很难重复。高真空热处理(优于10—3 Pa)可以使活性金属表面钝化层(SPL)溶解进体相，并使样品表面出现“清洁”金属，这种现象在T1、Zr等活性金属中已有文献报道。因此，在高真空气固反应系统中开展这类材料储氢性能测试前的热处理措施非常必要。
[0005](2)对储氢性能测试系统提出了更高的要求
T1、Zr、Sc属于典型的低平衡压储氢材料，即使在400°C以上，其吸氢平衡压也只是在Pa量级，甚至mPa量级。因此，测试过程中温度的微小波动、系统的自放气、氢气纯度不高(如含有不与样品反应的微量杂质气体)等因素都会对压力的测量造成显著的影响。同常规储氢材料相比，开展这类材料的储氢性能测试对测试系统提出了更高的要求，例如要求系统的漏率小，能够达到高真空、甚至超高真空且静态真空维持良好;能够实现对样品温度的精确测量;需配备气体弓I入及纯化装置等。
【发明内容】
[0006]针对上述现有技术的不足，本发明提供了一种低吸氢平衡压材料的高真空一高压联用储氢性能测试装置，其可以对这类材料的储氢性能进行全面、充分的检测。
[0007]为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下: 低吸氢平衡压材料的高真空一高压联用储氢性能测试装置，包括高压气体引入系统、高真空气体反应及储氢样品实时观测系统、测量系统、数据采集系统和辅助试验装置，其中:
高压气体引入系统，用于向高真空气体反应系统提供压力可控的高纯氢同位素气体；高真空气体反应及储氢样品实时观测系统，用于接收高纯氢同位素气体，并与放置在高真空气体反应及储氢样品实时观测系统内的储氢材料样品发生气-固反应，然后精确测定气-固反应过程中热力学、动力学数据，以及观察气-固反应过程中储氢材料样品的表面形貌变化；
测量系统，用于实时检测储氢材料样品吸/放氢反应前后及过程中气体的温度、压力及同位素丰度参数；
数据采集系统，用于采集测量系统的数据；
辅助试验装置，用于辅助其他系统进行相关试验。
[0008]具体地说，所述高压气体引入系统包括ZrCo储氘床，通过主管路与该ZrCo储氘床连接、用于气体缓冲储存的标准罐，与主管路连接、用于对主管路进行抽真空的机械栗，以及均设置在主管路中的高压阀门组件、热偶真空规、薄膜电容规和精密压力计;所述高真空气体反应系统与主管路连接。
[0009]具体地说，所述高真空气体反应及储氢样品实时观测系统包括通过进气管路与主管路连接的第一反应器和样品实时观测装置，与进气管路连接的分子栗，以及均设置在进气管路中的薄膜电容规、全量程复合规和全金属超高真空角阀组件;所述第一反应器中放置有储氢材料样品，用于储氢材料样品与高纯氢同位素气体在其中发生气-固反应;所述样品实时观测装置中也放置有储氢材料样品，用于储氢材料样品发生气-固反应过程中，实时观察储氢材料样品的表面形貌变化。
[0010]进一步地，所述第一反应器内放置有用于阻断储氢样品与第一反应器底部直接接触的高纯钼片。
[0011]具体地说，所述样品实时观测装置包括与进气管路连接的第二反应器，以及位于该第二反应器上方的显微镜。
[0012]再进一步地，本发明还包括用于对高真空气体反应系统中的超压进行有效预防和保护性控制以及对反应器的超温进行控制的控制系统。
[0013]与现有技术相比，本发明具有以下有益效果:
(I)本发明设计巧妙，其通过高真空-高压联用的方式准确地模拟出了低平衡压储氢材料的复杂工作环境，并能随时调节充氢的环境参数，然后由测量系统准确检测出各种所需数据，从而实现多种储氢性能试验(如渗透、脱附、热力学、动力学、形貌观察等)。本发明无需再额外转移装配储氢材料，因此节省了大量的人力物力，省时省力，并且其使用方便安全、调试简单快捷，检测全面充分。
[0014](2)本发明结合聚变能源实验研究中氚靶材料或燃料电池储氢材料的设置进行匹配性设计，能够最大程度地还原储氢材料在实际工况中的设置方式与安放环境，为性能测试实验打下了良好的基础，并且本发明的主要部件均为不锈钢材料，抗氢脆效果较好，不易引起泄露或氢爆，安全性较高，为性能测试实验提供了有力的保障。
[0015](3)本发明设计独特的高真空-高压联用系统，能够通过不同的接驳方式快速改变和调节环境模拟的相应参数，使试验装置同时满足多种不同的试验需求，而且方便快速，简单实用。
[0016](4)本发明通过多种参数检测装置对储氢材料的相关反应参数进行检测，实时测量，准确掌控试验过程，安全可靠。
[0017](5)通常的高真空或超高真空系统，腔室的容积非常大，不利于精确测量气体压力的微小变化，尤其不利于精确获得低吸氢平衡压材料在气固反应过程中的热力学、动力学数据。而本发明将CF16的全金属超高真空角阀组件与内径相适应的不锈钢管直接相连，组成了一套小容体积的高真空系统，配备了不同压力范围的精密薄膜电容规管，设计了多种用途的反应器，从而不仅可以精确地测量低吸氢平衡压材料在吸放氢过程中的热力学、动力学数据，而且还可以实时观察材料在吸放氢过程中的表面形貌变化，其在聚变能源和氢能源研究领域具有很大的推广应用价值。
【附图说明】
[0018]图1为本发明的结构示意图。
[0019]图2为将本发明应用于Ti粉性能测试时的吸氘动力学曲线。
[0020]图3为将本发明应用于Ti粉性能测试时的吸氘表面形貌变化。
[0021]其中，附图标记对应的名称为:
1_机械栗，2-标准Si，3-ZrCo储氖床，4-精密压力计，5-热偶真空规，6-薄膜电容规，7-薄膜电容规，8-全量程复合规，9-分子栗，10-第二反应器，11-显微镜，12-阀门，13-不锈钢管，14-过滤片，15-法兰，16-第一反应器，17-高纯钼片。
【具体实施方式】
[0022]下面结合【附图说明】和实施例对本发明作进一步说明，本发明的方式包括但不仅限于以下实施例。
实施例
[0023]如图1所示，本发明提供了一种适用于低吸氢平衡压材料的储氢性能测试装置，其包括高压气体引入系统、高真空气体反应及储氢样品实时观测系统、测量系统、数据采集系统和辅助试验装置。
[0024]所述的高压气体引入系统用于向高真空气体反应系统提供压力可控的高纯氢同位素气体，该高压气体引入系统包括ZrCo储氘床3，通过主管路与该ZrCo储氘床3连接、用于气体缓冲储存的标准罐2，与主管路连接、用于对主管路进行抽真空的机械栗I，以及均设置在主管路中的高压阀门组件(VHl?VH20)、热偶真空规5、薄膜电容规6和精密压力计4。
[0025]上述部件中，热偶真空规5和薄膜电容规6均为一个，薄膜电容规的规格为1Torr;精密压力计4为三个，规格分别为Ibar、10 bar、60 bar;高压阀门组件的规格均为?40MPa0
[0026]所述的高真空气体反应及储氢样品实时观测系统用于接收高纯氢同位素气体，并与放置在高真空气体反应及储氢样品实时观测系统内的储氢材料样品发生气-固反应，然后精确测定气-固反应过程中热力学、动力学数据，以及观察气-固反应过程中储氢材料样品的表面形貌变化。具体地说，该高真空气体反应及储氢样品实时观测系统包括通过进气管路与主管路连接的第一反应器16和样品实时观测装置，与进气管路连接的分子栗9，以及均设置在进气管路中的薄膜电容规7、全量程复合规8和全金属超高真空角阀组件(VLl?VL11)。
[0027]进一步地说，样品实时观测装置包括与进气管路连接的第二反应器10，以及位于该第二反应器10上方的显微镜U。储氢材料样品可根据测试需要放置于第一反应器16或第二反应器10内，第一反应器中可装入不同形态(粉状、块状、薄膜)的材料进行储氢性能测试，第二反应器中可装入块状或薄膜材料进行测试。
[0028]上述部件中，薄膜电容规为五个，规格分别为0.1 torr、l torr、10 torr、100torr、1000 torr。
[0029]本实施例中，第一反应器16通过不锈钢管13接入VLl或VL7，并且第一反