一种45％2甲4氯异辛酯微囊悬浮剂的生产工艺的制作方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及小麦田阔叶杂草防治技术领域，具体是涉及一种45%2甲4氯异辛酯微 囊悬浮剂的生产工艺。
【背景技术】
[0002] 目前，现有的用于如看麦娘、雀麦等小麦田阔叶杂草防治的除草组合物，例如中国 专利"CN 103283758 A"公开了一种"含噻吩磺隆、2甲4氯与苄嘧磺隆的除草组合物"，其中 有效活性成分为噻吩磺隆、2甲4氯与苄嘧磺隆，三者的配比为5 :10: 30。另有中国专利"CN 103283750 A"公开了一种"含苯磺隆、2甲4氯和氯氟吡氧乙酸的除草组合物"，其中有效活 性成分为苯磺隆、2甲4氯和氯氟吡氧乙酸，三者的配比为15:10:6。
[0003] 发明人经过长期试验验证，上述几种除草组合物主要缺陷为:通过对上述几种除 草组合物公开的几种具体配比进行试验，发现对如看麦娘、雀麦等小麦田阔叶杂草无法起 到良好的防治效果。同时，毒力试验、热贮稳定性试验以及共毒系数测定等无法达到显著的 效果。
[0004] 2甲4氯异辛酯是最具代表性的苯氧乙酸类选择性除草剂品种之一，它具有廉价和 高效等优点。由于2甲4氯异辛酯原料药为不溶于水的液体，最常见的制剂类型是乳油，如含 量为890克/升的乳油等。但是，2甲4氯异辛酯水乳剂在贮存环境中可产生酯键水解等反应， 使常规剂型持效期短、施药次数频繁等给环境带来很大压力。而且在施药过程中需要严格 控制使用量，防止产生药害。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的在于提供一种45%2甲4氯异辛酯微囊悬浮剂，该微囊悬浮剂设计合 理，对如看麦娘、雀麦等小麦田阔叶杂草的防治效果佳。同时，本发明还提供了45%2甲4氯 异辛酯微囊悬浮剂的生产工艺，制成的微囊悬浮剂具有抗原药水解作用，制剂稳定性得到 显著提高。由于纳米白炭黑的吸附作用和外层高分子材料的包覆作用，新制剂能够控制原 料药释放而达到缓释效果、从而提高有效成分利用率，减少环境危害等优点。
[0006] 为实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：
[0007] -种45%2甲4氯异辛酯微囊悬浮剂，由以下重量份的组分制成： 2甲4氯异辛酯 45份； 纳米白炭黑 9份；
[0008] 脂肪醇聚氧乙烯醚 3份； 苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚 5份； 黄原胶 0.5份； 苯甲酸钠 0.3份；
[0009] 消泡剂 0.5份； 去离子水 36.7份。
[0010] 优选的，纳米白炭黑的平均粒径为30nm，比表面积为300m2/g〇
[0011] -种45 % 2甲4氯异辛酯微囊悬浮剂的生产工艺，步骤如下：
[0012]①、纳米白炭黑负载的原料药超细微粒制备
[0013] 将2甲4氯异辛酯抽入配制釜中，在高速剪切搅拌条件下，加入纳米白炭黑;搅拌一 段时间后，形成具有较好流动性的泥浆状态混合体，得到负载2甲4氯异辛酯/白炭黑超细纳 米复合微球；
[0014] ②、2甲4氯异辛酯悬浮制的制备
[0015] 在高速剪切搅拌下，向步骤①制备的负载2甲4氯异辛酯/白炭黑超细纳米复合微 球中加入适量的去离子水，再依次加入脂肪醇聚氧乙烯醚和苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚，搅 拌一段时间后，高分子表面活性剂在2甲4氯异辛酯/白炭黑超细纳米复合微球的表面形成 一层具有特殊结构和性能的高分子壳层，从而得到具有芯壳结构的2甲4氯异辛酯超细纳米 微球;最后加入黄原胶、苯甲酸钠和消泡剂，调控制剂的粘稠度、抗菌性能等，用去离子水补 足至100%，搅拌适当时间，即制备得到稳定性能好，且具有一定缓控释性能的2甲4氯异辛 酯微囊悬浮剂。
[0016] 本发明的45 % 2甲4氯异辛酯微囊悬浮剂的生产工艺，其有益效果表现在：
[0017] 1)、本发明制备的微囊悬浮剂在悬浮率、湿筛试验等以及热贮稳定性等方面均明 显优于其他配比所制备的产品。通过将原料药2甲4氯异辛酯负载在纳米白炭黑上后，再用 两种高分子表面活性剂混合包衣，形成具有芯壳结构的超细纳米微粒。微粒外部为高分子 壳层，由两种高分子材料相互形成特殊排列的结构，其中内层为与原料药接触的亲油层，外 层由极性基团规则排列而成的亲水层，得到0/W型超细纳米微球，能够稳定均匀分散在水相 溶剂中，形成稳定的悬浮制剂。在0/W型超细纳米微球中，壳层结构由两种高分子材料的结 构和相对用量调控。其中表面活性剂脂肪醇聚氧乙烯醚中烷基R-的结构和聚合度η是关键 影响因素;苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚的取代苯乙基数目和聚合度η对纳米微球有重要影响。
[0018] 2)、通过特殊工艺，将2甲4氯异辛酯原料药先吸附在纳米白炭黑表面，形成固体2 甲4氯异辛酯/纳米白炭黑复合超细纳米颗粒，再与加入各种高分子表面活性剂分散剂、润 湿剂、增稠剂和杀菌剂等各种助剂，制备出2甲4氯异辛酯新型悬浮剂。与传统悬乳剂相比， 这种新型微囊悬浮剂具有抗原药水解作用，提高制剂稳定性；由于纳米白炭黑的吸附作用 和外层高分子材料的包覆作用，新制剂能够控制原料药释放而达到缓释效果，提高农药有 效成分的利用率，减少环境危害。
[0019] 3)、生产工艺较为简便，易于工业化生产。
【具体实施方式】
[0020] 以下将结合实施例，对本发明进行较为详细的说明。但是，实施例内容仅是对本发 明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修 改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的 范围，均应属于本发明的保护范围。
[0021] -、45%2甲4氯异辛酯微囊悬浮剂的制备，以及各实施例所制备的微囊悬浮剂的 各项技术指标的检测结果、热贮稳定性试验结果。
[0022] 实施例1
[0023] 45%2甲4氯异辛酯微囊悬浮剂，各组分及其重量份如下：
[0025] 生产工艺：
[0026] ①、纳米白炭黑负载的原料药超细微粒制备
[0027] 将2甲4氯异辛酯抽入配制釜中，在高速剪切搅拌条件下，加入纳米白炭黑;搅拌一 段时间后，形成具有较好流动性的泥浆状态混合体，得到负载2甲4氯异辛酯/白炭黑超细纳 米复合微球；
[0028]②、2甲4氯异辛酯悬浮制的制备
[0029] 在高速剪切搅拌下，向步骤①制备的负载2甲4氯异辛酯/白炭黑超细纳米复合微 球中加入适量的去离子水，再依次加入脂肪醇聚氧乙烯醚和苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚，搅 拌一段时间后，高分子表面活