一种合成水杨酰胺的催化剂及其制备方法

文档序号:9876918阅读:358来源:国知局
一种合成水杨酰胺的催化剂及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于一种催化剂,特别涉及一种合成水杨酰胺的催化剂,属于水杨酰胺的技术领域。
【背景技术】
[0002]水杨酰胺(salicylamide,结构式为2_(H0)C6H4⑶NH2)学名为2_羟基苯甲酰胺(2-HydroxyIbenzamide),是一种非常重要的有机合成中间体,是合成其许多重要衍生物(如杀螺剂硝苯柳胺,镇痛止热药邻乙氧基苯甲酰胺等)的原料,广泛应用于医药、香料、染料,橡胶助剂等诸多领域。水杨酰胺不仅是一个重要的精细化工中间体,而且也是一种被广泛接受和大量使用的解热镇痛药,用于发热头痛,神经痛,关节痛及活动性风湿症等,具有很好的疗效。
[0003]目前,合成水杨酰胺的方法主要有水杨酸氨化法和水杨酸甲酯氨化法。水杨酸氨化法是以水杨酸为原料,加入氨水在适当的条件氨基化,此方法合成的水杨酰胺提纯率低、成品纯度低,成品常常带粉红色泽,且提纯过程复杂。

【发明内容】

[0004]本发明所要解决的技术问题是提供一种合成水杨酰胺的催化剂,该催化剂性能重复性好,有利于工业化;易于分离,有利于产品的分离纯化;大大提高了水杨酰胺的提纯率及产品纯度,另外,提供了该催化剂的制备方法,该方法操作方便,工艺简单。
[0005]为了解决上述技术问题,本发明一种合成水杨酰胺的催化剂,由磷酸二氢锌、氧化锂和氢氧化钠组成,磷酸二氢锌:氧化锂:氢氧化钠为1-1.5:0.3-0.8:1-2,按重量比计。
[0006]上述的合成水杨酰胺的催化剂,由磷酸二氢锌、氧化锂和氢氧化钠组成,磷酸二氢锌:氧化锂:氢氧化钠为1:0.8:1,按重量比计。
[0007]上述的合成水杨酰胺的催化剂的制备方法,将磷酸二氢锌、氧化锂和氢氧化钠搅拌均匀,加入蒸馏水形成摩尔浓度为35%的溶液,将溶液放入反应釜中反应,反应过程中通过氨气,反应温度为180 0C,反应时间为5小时,氨气流速为12m/s,反应后用蒸馏水洗涤至中性(pH=7 ),过滤,将所得的沉淀物在110 °C下干燥1.5小时,再于270 V焙烧3小时制得催化剂,即可。
[0008]本发明与现有技术相比,有如下优点:
本发明性能重复性好,催化活性和稳定性高,有利于工业化;易于分离,有利于产品的分离纯化;大大提高了产品的提纯率及产品纯度。
【具体实施方式】
[0009]通过下述实施例可更详细地说明本发明。
[0010]实施例1
一种合成水杨酰胺的催化剂,将磷酸二氢锌、氧化锂和氢氧化钠搅拌均匀,加入蒸馏水形成摩尔浓度为35%的溶液,将溶液放入反应釜中反应,反应过程中通过氨气,反应温度为180 0C ,反应时间为5小时,氨气流速为12m/s,磷酸二氢锌:氧化锂:氢氧化钠为1: 0.3:1,按重量比计,反应后用蒸馏水洗涤至中性(pH=7),过滤,将所得的沉淀物在110°C下干燥1.5小时,再于270 V焙烧3小时制得催化剂,即可。
[0011]实施例2
一种合成水杨酰胺的催化剂,将磷酸二氢锌、氧化锂和氢氧化钠搅拌均匀,加入蒸馏水形成摩尔浓度为35%的溶液,将溶液放入反应釜中反应,反应过程中通过氨气,反应温度为180 0C ,反应时间为5小时,氨气流速为12m/s,磷酸二氢锌:氧化锂:氢氧化钠为1: 0.8:1,按重量比计,反应后用蒸馏水洗涤至中性(pH=7),过滤,将所得的沉淀物在110°C下干燥1.5小时,再于270 V焙烧3小时制得催化剂,即可。
[0012]实施例3
一种合成水杨酰胺的催化剂,将磷酸二氢锌、氧化锂和氢氧化钠搅拌均匀,加入蒸馏水形成摩尔浓度为35%的溶液,将溶液放入反应釜中反应,反应过程中通过氨气,反应温度为180°C,反应时间为5小时,氨气流速为12m/s,磷酸二氢锌:氧化锂:氢氧化钠为1.5: 0.8:2,按重量比计,反应后用蒸馏水洗涤至中性(pH=7),过滤,将所得的沉淀物在110°C下干燥I.5小时,再于2700C焙烧3小时制得催化剂,即可。
[0013]尽管发明人已经对本发明的技术方案做了较为详细的阐述和列举,应当理解,对于本领域一个熟练的技术人员来说,对上述实施例作出修改和/或变通或者采用等同的替代方案是显然的,都不能脱离本发明精神的实质,本发明中出现的术语用于对本发明技术方案的阐述和理解,并不能构成对本发明的限制。
【主权项】
1.一种合成水杨酰胺的催化剂,其特征在于,该催化剂由磷酸二氢锌、氧化锂和氢氧化钠组成,磷酸二氢锌:氧化锂:氢氧化钠为1-1.5:0.3-0.8:1-2,按重量比计。2.如权利要求1所述的合成水杨酰胺的催化剂,其特征在于,该催化剂由磷酸二氢锌、氧化锂和氢氧化钠组成,磷酸二氢锌:氧化锂:氢氧化钠为1:0.8:1,按重量比计。3.如权利要求1所述的合成水杨酰胺的催化剂的制备方法,其特征在于,将磷酸二氢锌、氧化锂和氢氧化钠搅拌均匀,加入蒸馏水形成摩尔浓度为35%的溶液,将溶液放入反应釜中反应,反应过程中通过氨气,反应温度为180 0C,反应时间为5小时,氨气流速为12m/s,反应后用蒸馏水洗涤至中性(pH=7),过滤,将所得的沉淀物在110°C下干燥1.5小时,再于270°C焙烧3小时制得催化剂,即可。
【专利摘要】本发明提供了一种合成水杨酰胺的催化剂,该催化剂由磷酸二氢锌、氧化锂和氢氧化钠组成,磷酸二氢锌:氧化锂:氢氧化钠为1-1.5:0.3-0.8:1-2,按重量比计,该催化剂性能重复性好,有利于工业化;易于分离,有利于产品的分离纯化;大大提高了水杨酰胺的提纯率及产品纯度,另外,提供了该催化剂的制备方法,该方法操作方便,工艺简单。
【IPC分类】C07C231/10, B01J27/18, C07C235/60
【公开号】CN105642322
【申请号】
【发明人】王成栋, 王成慧
【申请人】镇江高鹏药业有限公司
【公开日】2016年6月8日
【申请日】2015年12月31日
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