一种合成水杨酰胺的催化剂及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于一种催化剂，特别涉及一种合成水杨酰胺的催化剂，属于水杨酰胺的技术领域。
【背景技术】
[0002]水杨酰胺(salicylamide，结构式为2_(H0)C6H4⑶NH2)学名为2_羟基苯甲酰胺(2-HydroxyIbenzamide)，是一种非常重要的有机合成中间体，是合成其许多重要衍生物(如杀螺剂硝苯柳胺，镇痛止热药邻乙氧基苯甲酰胺等)的原料，广泛应用于医药、香料、染料，橡胶助剂等诸多领域。水杨酰胺不仅是一个重要的精细化工中间体，而且也是一种被广泛接受和大量使用的解热镇痛药，用于发热头痛，神经痛，关节痛及活动性风湿症等，具有很好的疗效。
[0003]目前，合成水杨酰胺的方法主要有水杨酸氨化法和水杨酸甲酯氨化法。水杨酸氨化法是以水杨酸为原料，加入氨水在适当的条件氨基化，此方法合成的水杨酰胺提纯率低、成品纯度低，成品常常带粉红色泽，且提纯过程复杂。
【发明内容】
[0004]本发明所要解决的技术问题是提供一种合成水杨酰胺的催化剂，该催化剂性能重复性好，有利于工业化；易于分离，有利于产品的分离纯化;大大提高了水杨酰胺的提纯率及产品纯度，另外，提供了该催化剂的制备方法，该方法操作方便，工艺简单。
[0005]为了解决上述技术问题，本发明一种合成水杨酰胺的催化剂，由磷酸二氢锌、氧化锂和氢氧化钠组成，磷酸二氢锌:氧化锂:氢氧化钠为1-1.5:0.3-0.8:1-2,按重量比计。
[0006]上述的合成水杨酰胺的催化剂，由磷酸二氢锌、氧化锂和氢氧化钠组成，磷酸二氢锌:氧化锂:氢氧化钠为1:0.8:1,按重量比计。
[0007]上述的合成水杨酰胺的催化剂的制备方法，将磷酸二氢锌、氧化锂和氢氧化钠搅拌均匀，加入蒸馏水形成摩尔浓度为35%的溶液，将溶液放入反应釜中反应，反应过程中通过氨气，反应温度为180 0C，反应时间为5小时，氨气流速为12m/s，反应后用蒸馏水洗涤至中性(pH=7 )，过滤，将所得的沉淀物在110 °C下干燥1.5小时，再于270 V焙烧3小时制得催化剂，即可。
[0008]本发明与现有技术相比，有如下优点:
本发明性能重复性好，催化活性和稳定性高，有利于工业化;易于分离，有利于产品的分离纯化;大大提高了产品的提纯率及产品纯度。
【具体实施方式】
[0009]通过下述实施例可更详细地说明本发明。
[0010]实施例1
一种合成水杨酰胺的催化剂，将磷酸二氢锌、氧化锂和氢氧化钠搅拌均匀，加入蒸馏水形成摩尔浓度为35%的溶液，将溶液放入反应釜中反应，反应过程中通过氨气，反应温度为180 0C ,反应时间为5小时，氨气流速为12m/s，磷酸二氢锌:氧化锂:氢氧化钠为1: 0.3:1，按重量比计，反应后用蒸馏水洗涤至中性(pH=7)，过滤，将所得的沉淀物在110°C下干燥1.5小时，再于270 V焙烧3小时制得催化剂，即可。
[0011]实施例2
一种合成水杨酰胺的催化剂，将磷酸二氢锌、氧化锂和氢氧化钠搅拌均匀，加入蒸馏水形成摩尔浓度为35%的溶液，将溶液放入反应釜中反应，反应过程中通过氨气，反应温度为180 0C ,反应时间为5小时，氨气流速为12m/s，磷酸二氢锌:氧化锂:氢氧化钠为1: 0.8:1，按重量比计，反应后用蒸馏水洗涤至中性(pH=7)，过滤，将所得的沉淀物在110°C下干燥1.5小时，再于270 V焙烧3小时制得催化剂，即可。
[0012]实施例3
一种合成水杨酰胺的催化剂，将磷酸二氢锌、氧化锂和氢氧化钠搅拌均匀，加入蒸馏水形成摩尔浓度为35%的溶液，将溶液放入反应釜中反应，反应过程中通过氨气，反应温度为180°C，反应时间为5小时，氨气流速为12m/s,磷酸二氢锌:氧化锂:氢氧化钠为1.5: 0.8:2，按重量比计，反应后用蒸馏水洗涤至中性(pH=7)，过滤，将所得的沉淀物在110°C下干燥I.5小时，再于2700C焙烧3小时制得催化剂，即可。
[0013]尽管发明人已经对本发明的技术方案做了较为详细的阐述和列举，应当理解，对于本领域一个熟练的技术人员来说，对上述实施例作出修改和/或变通或者采用等同的替代方案是显然的，都不能脱离本发明精神的实质，本发明中出现的术语用于对本发明技术方案的阐述和理解，并不能构成对本发明的限制。
【主权项】
1.一种合成水杨酰胺的催化剂，其特征在于，该催化剂由磷酸二氢锌、氧化锂和氢氧化钠组成，磷酸二氢锌:氧化锂:氢氧化钠为1-1.5:0.3-0.8:1-2,按重量比计。2.如权利要求1所述的合成水杨酰胺的催化剂，其特征在于，该催化剂由磷酸二氢锌、氧化锂和氢氧化钠组成，磷酸二氢锌:氧化锂:氢氧化钠为1:0.8:1,按重量比计。3.如权利要求1所述的合成水杨酰胺的催化剂的制备方法，其特征在于，将磷酸二氢锌、氧化锂和氢氧化钠搅拌均匀，加入蒸馏水形成摩尔浓度为35%的溶液，将溶液放入反应釜中反应，反应过程中通过氨气，反应温度为180 0C，反应时间为5小时，氨气流速为12m/s，反应后用蒸馏水洗涤至中性(pH=7)，过滤，将所得的沉淀物在110°C下干燥1.5小时，再于270°C焙烧3小时制得催化剂，即可。
【专利摘要】本发明提供了一种合成水杨酰胺的催化剂，该催化剂由磷酸二氢锌、氧化锂和氢氧化钠组成，磷酸二氢锌：氧化锂：氢氧化钠为1-1.5：0.3-0.8：1-2，按重量比计，该催化剂性能重复性好，有利于工业化；易于分离，有利于产品的分离纯化；大大提高了水杨酰胺的提纯率及产品纯度，另外，提供了该催化剂的制备方法，该方法操作方便，工艺简单。
【IPC分类】C07C231/10, B01J27/18, C07C235/60
【公开号】CN105642322
【申请号】
【发明人】王成栋, 王成慧
【申请人】镇江高鹏药业有限公司
【公开日】2016年6月8日
【申请日】2015年12月31日