利用尿素联合生产蜜胺、纯碱和氯化铵的工艺的制作方法
【专利说明】利用尿素联合生产蜜胺、纯碱和氯化铵的工艺
[0001]
技术领域
[0002]本发明属于化工合成技术领域，具体涉及一种利用尿素联合生产蜜胺、纯碱和氯化铵的工艺。
[0003]
【背景技术】
[0004]纯碱，俗名苏打、石碱、碳酸钠、洗涤碱，化学式Na 2 CO ，含十个结晶水的碳酸钠为无色晶体，结晶水不稳定，易风化，变成白色粉末Na2C03，为强电解质，具有盐的通性和热稳定性，易溶于水，其水溶液呈碱性。氯化铵又称卤砂。是无色晶体或白色结晶性粉末；无臭，味咸、凉；有引湿性。该品在水中易?谷，在乙醇中微?谷。王要用于制造干电池、畜电池、按盐、以及鞣革、电镀、精密铸造、医药、照相、电极、粘合剂。在目前的生产蜜胺、纯碱和氯化铵的工艺过程方法中，工艺流程不易于实施，生成的蜜胺、纯碱和氯化铵成品纯度低，反应物单程转化率低，制作工序复杂，生产效率低而且成本造价高，不适合大规模生产。
[0005]
【发明内容】
[0006]为了克服现有技术领域存在的上述技术问题，本发明的目的在于，提供一种利用尿素联合生产蜜胺、纯碱和氯化铵的工艺，本发明不仅制作工序简单、提高工作效率，而且生成的蜜胺、纯碱和氯化铵产品纯度大，适合工业化生产。
[0007]本发明提供的利用尿素联合生产蜜胺、纯碱和氯化铵的工艺，包括以下步骤:
(1)以尿素为原料生产蜜胺；
(2)将步骤(I)中生产蜜胺得到的氨和二氧化碳混合气通入一定量钙镁离子总浓度低于30ppm的氯化钠(NaCl)含量为25?35被％的盐水中，并控制温度为40?50°C，形成氨含量为7?1wt %的碳酸化氨盐水；
(3)向步骤(2)中制备得到的碳酸化氨盐水中通入一定量的二氧化碳气体，控制反应温度为60?80°C，使得碳酸化氨盐水和二氧化碳反应生成碳酸氢钠，之后进一步降低温度并恒定为15?35°C，得到碳酸氢钠晶体含量为12?20wt%的悬浮浆液；
(4)对(3)所述碳酸氢钠悬浮浆液进行过滤，将得到的碳酸氢钠滤饼于160?200°C进行煅烧，即可制得纯碱；
(5)将步骤(4)中过滤得到的滤液，在步骤(I)中制备蜜胺产生的余热蒸汽作用下，保证滤液所在反应塔内的塔釜温度为100?110°C，塔顶绝对压力为90?105KPa，使得滤液中的碳酸氢铵、碳酸铵以及水合氨(NH40H)分解并逸入气相，在塔顶形成含氨气、二氧化碳以及饱和水蒸汽的混合气，在塔釜内生成氯化铵和氯化钠混合水溶液；将上述氨气、二氧化碳以及饱和水蒸汽的混合气返回步骤(2)中进行处理； (6)将步骤(5)中得到的氯化铵和氯化钠混合水溶液，在65?165°C及相应温度的饱和压力下，采用低压蒸汽加热多效蒸发技术对氯化铵和氯化钠混合水溶液进行脱水，使得混合溶液首先浓缩析出氯化钠结晶，对上述析出氯化钠结晶的盐浆悬浮液进行过滤分离，将氯化钠和盐清液分离；
(7)设定加热温度为40?110°C，或冷却温度为25?40°C，将步骤(6)中的盐清液进行结晶，过滤分离得到氯化铵。
本发明提供的利用尿素联合生产蜜胺、纯碱和氯化铵的工艺，其有益效果在于，克服了现有技术制备蜜胺、纯碱和氯化铵工艺过程中工序较多，工作量大的问题，提高了工作效率；提高了反应物的单程转化率和生成物的产率。
[0008]
【具体实施方式】
[0009]下面结合一个实施例，对本发明提供的利用尿素联合生产蜜胺、纯碱和氯化铵的工艺进行详细的说明。
实施例
[0010]本实施例的利用尿素联合生产蜜胺、纯碱和氯化铵的工艺，包括以下步骤:
(1)以尿素为原料生产蜜胺；
(2)将步骤(I)中生产蜜胺得到的氨和二氧化碳混合气通入一定量钙镁离子总浓度低于30ppm的氯化钠(NaCl)含量为35wt %的盐水中，并控制温度为50°C，形成氨含量为1wt %的碳酸化氨盐水；
(3)向步骤(2)中制备得到的碳酸化氨盐水中通入一定量的二氧化碳气体，控制反应温度为80°C，使得碳酸化氨盐水和二氧化碳反应生成碳酸氢钠，之后进一步降低温度并恒定为15°C，得到碳酸氢钠晶体含量为20wt%的悬浮浆液；
(4)对(3)所述碳酸氢钠悬浮浆液进行过滤，将得到的碳酸氢钠滤饼于200°C进行煅烧，即可制得纯碱；
(5)将步骤(4)中过滤得到的滤液，在步骤(I)中制备蜜胺产生的余热蒸汽作用下，保证滤液所在反应塔内的塔釜温度为110°C，塔顶绝对压力为105KPa，使得滤液中的碳酸氢铵、碳酸铵以及水合氨(NH40H)分解并逸入气相，在塔顶形成含氨气、二氧化碳以及饱和水蒸汽的混合气，在塔釜内生成氯化铵和氯化钠混合水溶液；将上述氨气、二氧化碳以及饱和水蒸汽的混合气返回步骤(2)中进行处理；
(6)将步骤(5)中得到的氯化铵和氯化钠混合水溶液，在165°C及相应温度的饱和压力下，采用低压蒸汽加热多效蒸发技术对氯化铵和氯化钠混合水溶液进行脱水，使得混合溶液首先浓缩析出氯化钠结晶，对上述析出氯化钠结晶的盐浆悬浮液进行过滤分离，将氯化钠和盐清液分离；
(7)设定加热温度为110°C，或冷却温度为40°C，将步骤(6)中的盐清液进行结晶，过滤分离得到氯化铵。
利用尿素联合生产蜜胺、纯碱和氯化铵的工艺，无需繁琐的反应后处理，工序简单可行，而且对环境友好无污染，工艺流程易于实施，实现了产品的工业化生产。
【主权项】
1.一种利用尿素联合生产蜜胺、纯碱和氯化铵的工艺，其特征在于:所述方法包括以下步骤: (1)以尿素为原料生产蜜胺； (2)将步骤(I)中生产蜜胺得到的氨和二氧化碳混合气通入一定量钙镁离子总浓度低于30ppm的氯化钠(NaCl)含量为25?35被％的盐水中，并控制温度为40?50°C，形成氨含量为7?1wt %的碳酸化氨盐水； (3)向步骤(2)中制备得到的碳酸化氨盐水中通入一定量的二氧化碳气体，控制反应温度为60?80°C，使得碳酸化氨盐水和二氧化碳反应生成碳酸氢钠，之后进一步降低温度并恒定为15?35°C，得到碳酸氢钠晶体含量为12?20wt%的悬浮浆液； (4)对(3)所述碳酸氢钠悬浮浆液进行过滤，将得到的碳酸氢钠滤饼于160?200°C进行煅烧，即可制得纯碱； (5)将步骤(4)中过滤得到的滤液，在步骤(I)中制备蜜胺产生的余热蒸汽作用下，保证滤液所在反应塔内的塔釜温度为100?110°C，塔顶绝对压力为90?105KPa，使得滤液中的碳酸氢铵、碳酸铵以及水合氨(NH40H)分解并逸入气相，在塔顶形成含氨气、二氧化碳以及饱和水蒸汽的混合气，在塔釜内生成氯化铵和氯化钠混合水溶液；将上述氨气、二氧化碳以及饱和水蒸汽的混合气返回步骤(2)中进行处理； (6)将步骤(5)中得到的氯化铵和氯化钠混合水溶液，在65?165°C及相应温度的饱和压力下，采用低压蒸汽加热多效蒸发技术对氯化铵和氯化钠混合水溶液进行脱水，使得混合溶液首先浓缩析出氯化钠结晶，对上述析出氯化钠结晶的盐浆悬浮液进行过滤分离，将氯化钠和盐清液分离； (7)设定加热温度为40?110°C，或冷却温度为25?40°C，将步骤(6)中的盐清液进行结晶，过滤分离得到氯化铵。
【专利摘要】本发明公开了一种利用尿素联合生产蜜胺、纯碱和氯化铵的工艺，该工艺采用了蜜胺生产、盐卤或盐水精制和尾气吸收、重碳酸化析碱、分离纯碱、重碱母液分解精馏脱氮、脱氨液蒸发浓缩分离氯化钠以及从盐清液中分离出氯化铵七步结合的方法，尿素总利用率达100％，充分利用了蜜胺生产中的尾气；还充分利用了在制备蜜胺工艺中产生的大量余热蒸汽，节约了能源。
【IPC分类】C07D251/60, C01C1/16, C01D3/04, C01D7/16
【公开号】CN105645442
【申请号】
【发明人】张晶
【申请人】青岛首泰农业科技有限公司
【公开日】2016年6月8日
【申请日】2014年11月10日