1-羟基环己基苯基甲酮的合成工艺的制作方法
【专利说明】1-羟基环己基苯基甲酮的合成工艺
[0001]
技术领域
[0002]本发明属于化工合成技术领域，具体涉及一种1-羟基环己基苯基甲酮的合成工艺。
[0003]
【背景技术】
[0004]1-羟基环己基苯基甲酮的合成工艺至少包括酰化反应、傅克反应、氯化反应等过程。在目前1-羟基环己基苯基甲酮的合成过程方法中，工艺流程不易于实施，生成的1-羟基环己基苯基甲酮成品纯度低，反应剩余物不可以回收利用，制作工序复杂，生产效率低而且成本造价高，不适合大规模生产。
[0005]
【发明内容】
[0006]为了克服现有技术领域存在的上述技术问题，本发明的目的在于，提供一种1-羟基环己基苯基甲酮的合成工艺，本发明不仅制作工序简单、提高工作效率，而且生成的1-羟基环己基苯基甲酮产品纯度大，适合工业化生产。
[0007]本发明提供的1-羟基环己基苯基甲酮的合成工艺，包括以下步骤:
(1)酰化:将环己基甲酸投加入反应釜内，升温到35±5°C，加入三氯化磷，60±3°C保温至少3小时后，分去无机层，得环己甲酰氯；其中，原料环己基甲酸与三氯化磷的重量比为 1.9-3.2:1 ；
(2)傅克反应:将苯及催化剂三氯化铝加入到反应釜中，降温至5-10°C后，滴加步骤
(I)制得的环己甲酰氯，苯、三氯化铝与环己甲酰氯的重量比为
9:2.9-3.1:3.16-3.36，15±2°C至少2.5小时，得到环己基苯基甲酮与三氯化铝的络和物；
(3)水解反应:将适量的质量浓度为1.5-2.5%的稀盐酸中加入络合物中，搅拌分层，分去含三氯化铝水层，然后加入适量水洗酸，至pH>5时结束，最后通过蒸馏脱去未反应原料苯，得环己基苯基甲酮；
(4)氯化反应:将环己基苯基甲酮投加到氯化釜中，升温至60±2°C，后通入氯气，反应结束，得1-氯环己基苯基甲酮；
(5)碱解反应:按重量比1:0.95-1.10将1-氯环己基苯基甲酮投加到液碱中，搅拌至反应结束，然后加入甲苯萃取，分掉水相，脱溶，回收甲苯，得到1-羟基环己基苯甲酮粗品；
(6)精制:将1-羟基环己基苯甲酮粗品放入精馏釜内，在罗茨泵减压下，精馏产品，收集馏分；把精馏出来的产品投入到结晶釜内，再用石油醚溶解重结晶，然后离心分离，蒸馏母液蒸出溶剂石油醚回用，湿品烘干后得成品1-羟基环己基苯甲酮。 本发明提供的1-羟基环己基苯基甲酮的合成工艺，其有益效果在于，克服了现有技术制备1-羟基环己基苯基甲酮工艺过程中工序较多，工作量大的问题，提高了工作效率；提高了反应物的单程转化率和生成物的产率。
[0008]
【具体实施方式】
[0009]下面结合一个实施例，对本发明提供的1-羟基环己基苯基甲酮的合成工艺进行详细的说明。
实施例
[0010]本实施例的1-羟基环己基苯基甲酮的合成工艺，包括以下步骤:
(1)酰化:将环己基甲酸投加入反应釜内，升温到35±5°c，加入三氯化磷，603°C保温3小时后，分去无机层，得环己甲酰氯；其中，原料环己基甲酸与三氯化磷的重量比为3.2:1 ;
(2)傅克反应:将苯及催化剂三氯化铝加入到反应釜中，降温至10°C后，滴加步骤(I)制得的环己甲酰氯，苯、三氯化铝与环己甲酰氯的重量比为
9:2.9:3.16，17°C 2.5小时，得到环己基苯基甲酮与三氯化铝的络和物；
(3)水解反应:将适量的质量浓度为1.5%的稀盐酸中加入络合物中，搅拌分层，分去含三氯化铝水层，然后加入适量水洗酸，至pH>5时结束，最后通过蒸馏脱去未反应原料苯，得环己基苯基甲酮；
(4)氯化反应:将环己基苯基甲酮投加到氯化釜中，升温至62°C，后通入氯气，反应结束，得1-氯环己基苯基甲酮；
(5)碱解反应:按重量比1:0.95将1-氯环己基苯基甲酮投加到液碱中，搅拌至反应结束，然后加入甲苯萃取，分掉水相，脱溶，回收甲苯，得到1-羟基环己基苯甲酮粗品；
(6)精制:将1-羟基环己基苯甲酮粗品放入精馏釜内，在罗茨泵减压下，精馏产品，收集馏分；把精馏出来的产品投入到结晶釜内，再用石油醚溶解重结晶，然后离心分离，蒸馏母液蒸出溶剂石油醚回用，湿品烘干后得成品1-羟基环己基苯甲酮。
[0011]1-羟基环己基苯基甲酮的合成工艺，无需繁琐的反应后处理，大大提高了产品性能，而且对环境友好无污染，工艺流程易于实施，生产成本低、合成产量高，更好的实现了产品的工业化生产。
【主权项】
1.一种1-羟基环己基苯基甲酮的合成工艺，其特征在于:所述方法包括以下步骤: (1)酰化:将环己基甲酸投加入反应釜内，升温到35±5°C，加入三氯化磷，60±3°C保温至少3小时后，分去无机层，得环己甲酰氯；其中，原料环己基甲酸与三氯化磷的重量比为 1.9-3.2:1 ； (2)傅克反应:将苯及催化剂三氯化铝加入到反应釜中，降温至5-10°C后，滴加步骤(I)制得的环己甲酰氯，苯、三氯化铝与环己甲酰氯的重量比为 9:2.9-3.1:3.16-3.36，15±2°C至少2.5小时，得到环己基苯基甲酮与三氯化铝的络和物； (3)水解反应:将适量的质量浓度为1.5-2.5%的稀盐酸中加入络合物中，搅拌分层，分去含三氯化铝水层，然后加入适量水洗酸，至pH>5时结束，最后通过蒸馏脱去未反应原料苯，得环己基苯基甲酮； (4)氯化反应:将环己基苯基甲酮投加到氯化釜中，升温至60±2°C，后通入氯气，反应结束，得1-氯环己基苯基甲酮； (5)碱解反应:按重量比1:0.95-1.10将1-氯环己基苯基甲酮投加到液碱中，搅拌至反应结束，然后加入甲苯萃取，分掉水相，脱溶，回收甲苯，得到1-羟基环己基苯甲酮粗品； (6)精制:将1-羟基环己基苯甲酮粗品放入精馏釜内，在罗茨泵减压下，精馏产品，收集馏分；把精馏出来的产品投入到结晶釜内，再用石油醚溶解重结晶，然后离心分离，蒸馏母液蒸出溶剂石油醚回用，湿品烘干后得成品1-羟基环己基苯甲酮。
【专利摘要】本发明公开了一种1-羟基环己基苯基甲酮的合成工艺，其特征在于，该合成工艺以环己基甲酸为原料经酰化、傅克、碱解反应得到1-羟基环己基苯基甲酮粗品，再经精蒸、结晶、干燥得到1-羟基环己基苯基甲酮成品。本发明工艺更为合理，生产过程无二氧化硫气体放出，生成的氯化钠对环境污染较小，产品产率较高。
【IPC分类】C07C49/83, C07C45/64
【公开号】CN105646172
【申请号】
【发明人】吕艳
【申请人】吕艳
【公开日】2016年6月8日
【申请日】2014年11月13日