反式拟除虫菊酯的合成工艺的制作方法
【专利说明】 反式拟除虫菊酯的合成工艺
[0001]
技术领域
[0002]本发明属于化工合成技术领域，具体涉及一种反式拟除虫菊酯的合成工艺。
[0003]
【背景技术】
[0004]菊酯是灭蚊产品的主要成分，是一种能够有效杀死蚊蝇的农药，种类较多，有氯菊酯、胺菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯、右旋反式烯丙菊酯等，这些成分都属于世界卫生组织推荐可用于防治卫生害虫及其媒介的农药。在目前的除虫菊酯合成过程方法中，工艺流程不易于实施，生成的除虫菊酯成品纯度低，反应物单程转化率低，制作工序复杂，生产效率低而且成本造价高，不适合大规模生产。
[0005]
【发明内容】
[0006]为了克服现有技术领域存在的上述技术问题，本发明的目的在于，提供一种反式拟除虫菊酯的合成工艺，本发明不仅制作工序简单、提高工作效率，而且生成的反式拟除虫菊酯产品纯度大，适合工业化生产。
[0007]本发明提供的反式拟除虫菊酯的合成工艺，包括以下步骤:
(1)将(IR)-反式-3-(2，2- 二氯乙烯基)-2，2- 二甲基环丙烷羧酸在有机溶剂中与三氯化磷或氯化亚砜进行酰氯化的作用，经酰氯化反应得到(IR) -反式-3-(2，2- 二氯乙烯基)-2，2-二甲基环丙烧羧酸酰氯；所述(IR)-反式-3-(2, 2-二氯乙烯基)-2，2-二甲基环丙烷羧酸与三氯化磷或氯化亚砜的摩尔比为I?4: 3 ；
(2)将步骤I)得到的(IR)-反式_3-(2，2-二氯乙烯基)-2，2- 二甲基环丙烷羧酸酰氯与2，3，5，6-四氟-4-甲氧基甲基苄醇在高效催化剂作用下，与碱性缚酸剂和有机溶剂进行催化酯化，合成得到所述结构满足(A)的反式拟除虫菊酯化合物，其中(IR)-反式-3-(2, 2- 二氯乙烯基)_2，2- 二甲基环丙烧羧酸酰氯与2，3, 5, 6-四氟-4-甲氧基甲基苄醇的摩尔比为1.5?3: 2。
本发明提供的反式拟除虫菊酯的合成工艺，其有益效果在于，克服了现有技术制备除虫菊酯工艺过程中工序较多，工作量大的问题，提高了工作效率；提高了反应物的单程转化率和生成物的产率。
[0008]
【具体实施方式】
[0009]下面结合一个实施例，对本发明提供的反式拟除虫菊酯的合成工艺进行详细的说明。实施例
[0010]本实施例的反式拟除虫菊酯的合成工艺，包括以下步骤:
(1)将(IR)-反式-3-(2，2- 二氯乙烯基)-2，2- 二甲基环丙烷羧酸在有机溶剂中与三氯化磷或氯化亚砜进行酰氯化的作用，经酰氯化反应得到(IR) -反式-3-(2，2- 二氯乙烯基)-2，2-二甲基环丙烧羧酸酰氯；所述(IR)-反式-3-(2, 2-二氯乙烯基)-2，2-二甲基环丙烷羧酸与三氯化磷或氯化亚砜的摩尔比为2: 3 ；
(2)将步骤I)得到的(IR)-反式_3-(2，2-二氯乙烯基)-2，2- 二甲基环丙烷羧酸酰氯与2，3，5，6-四氟-4-甲氧基甲基苄醇在高效催化剂作用下，与碱性缚酸剂和有机溶剂进行催化酯化，合成得到所述结构满足(A)的反式拟除虫菊酯化合物，其中(IR)-反式-3-(2, 2- 二氯乙烯基)_2，2- 二甲基环丙烧羧酸酰氯与2，3, 5, 6-四氟-4-甲氧基甲基苄醇的摩尔比为3: 2。
[0011]反式拟除虫菊酯的合成工艺，无需繁琐的反应后处理，大大提高了产品性能，而且对环境友好无污染，工艺流程易于实施，生产成本低、合成产量高，实现了产品的工业化生产。
【主权项】
1.一种反式拟除虫菊酯的合成工艺，其特征在于:所述方法包括以下步骤: (1)将(IR)-反式-3-(2，2- 二氯乙烯基)-2，2- 二甲基环丙烷羧酸在有机溶剂中与三氯化磷或氯化亚砜进行酰氯化的作用，经酰氯化反应得到(IR) -反式-3-(2，2- 二氯乙烯基)-2，2-二甲基环丙烧羧酸酰氯；所述(IR)-反式-3-(2, 2-二氯乙烯基)-2，2-二甲基环丙烷羧酸与三氯化磷或氯化亚砜的摩尔比为I?4: 3 ； (2)将步骤I)得到的(IR)-反式_3-(2，2-二氯乙烯基)-2，2- 二甲基环丙烷羧酸酰氯与2，3，5，6-四氟-4-甲氧基甲基苄醇在高效催化剂作用下，与碱性缚酸剂和有机溶剂进行催化酯化，合成得到所述结构满足(A)的反式拟除虫菊酯化合物，其中(IR)-反式-3-(2, 2- 二氯乙烯基)_2，2- 二甲基环丙烧羧酸酰氯与2，3, 5, 6-四氟-4-甲氧基甲基苄醇的摩尔比为1.5?3: 2。
【专利摘要】本发明公开了一种反式拟除虫菊酯的合成工艺，本发明以(1R)-反式-3-(2,2-二氯乙烯基)-2,2-二甲基环丙烷羧酸为原料，经酰氯化反应,后与2,3,5,6-四氟-4-甲氧基甲基苄醇在高效催化剂作用下催化合成化合物A，该工艺具有工艺路线简单、安全可靠、质量收率高、三废排放量少等特点。本发明还提供所述化合物A在包括防治蝇、蚂蚁、虱子等卫生害虫产品中的应用。
【IPC分类】C07C69/747, C07C67/14
【公开号】CN105646228
【申请号】
【发明人】吕艳
【申请人】吕艳
【公开日】2016年6月8日
【申请日】2014年11月13日