一种烷基苯磺酸有机胺盐的制备方法
【技术领域】：
[0001] 本发明涉及一种烷基苯磺酸有机胺盐的制备方法，属于绿色环保表面活性剂领 域。 技术背景：
[0002] 随着人们环保、安全、健康意识的日益增强，高效环保型表面活性剂成为研究开发 和应用的重点，烷基苯磺酸有机胺盐作为新型无毒的中性表面活性剂，其超强的去油污能 力，将会越来越广泛地应用于工业和日常生活中。烷基苯磺酸有机胺盐其原料主要是十二 烷基苯磺酸，价格低廉。因此以十二烷基苯为原料的洗涤剂迅速的取代了肥皂，而且十二烷 基苯磺酸金属盐很快便成为全球用量最大的有机表面活性剂，此时使用的表面活性剂品种 虽然应用性能良好，但普遍存在一个严重的缺点，便是它们去污能力不超强，在处理机械油 污或油垢时，即便加大用量，效果也不是很好，给环境带来了较大的污染。为解决这一问题， 进一步提高去油污能力，本发明合成了烷基苯磺酸有机胺盐。本发明的烷基苯磺酸有机胺 盐属直链烷基苯酸盐，有良好的生物降解性和超强的去油污能力，广泛应用于石油化工、机 械设备、贵金属回收等的油污油垢处理或和日用化学品等行业。
[0003] 鉴于上述问题，本发明提供了一种成本低、产率高、产品品质好，且操作简单的制 备烷基苯磺酸有机胺盐的新方法。。
【发明内容】
：
[0004] 本发明的目的是以价格低廉的烷基苯磺酸和有机胺为原料，制备烷基苯磺酸有机 胺盐。
[0005] 为了实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
[0006] 烷基苯磺酸有机胺盐的制备方法包括以下工艺步骤：
[0007] 原料烷基苯磺酸经预热器加热，升温到60~70°C，经计量栗打进带自吸功能的双 十字搅拌系统的反应釜中，搅拌，有机胺液体与烷基苯磺酸按摩尔比为〇. 1~10:1的比例， 经计量栗计量并限量进入反应釜底分布器，均匀进入反应器中，此反应为放热反应，控制反 应温在30~200°C，压力在0.01~4.OMPa下进行反应。反应过程中，有机胺蒸汽通过搅拌轴 的自吸作用，在反应釜内进行釜内循环，得到烷基苯磺酸有机胺盐，反应完成后，少量未反 应完的有机胺蒸汽经回收系统回收，重新参加下一釜反应。
[0008] 作为优选，在步骤1中所述的烷基苯磺酸为含有4~18个碳的烷基苯磺酸的一种或 几种;作为最佳选择，烷基苯磺酸是十二烷基苯磺酸。
[0009] 作为优选，在步骤1中所述有机胺为含有1~18个碳的烷基胺或环基胺。
[0010] 作为优选，在步骤1中所述的反应压力为〇 · 05~1 · OMPa;所述反应温度为50~100 Γ。
[0011] 作为优选，所述的有机胺与烷基苯磺酸的摩尔比为0.5~2:1。
[0012] 作为优选，反应釜的搅拌器有自功能，能把反应釜上部的有机胺蒸汽从搅拌轴上 部小孔吸进，通过搅拌轴中心通道从搅拌轴下部小孔出来。
[0013] 有益效果：
[0014] 本发明提出了全新的烷基苯磺酸有机胺盐的制备工艺路线，以烷基苯磺酸和有机 胺为原料，以带自吸功能的双十字搅拌轴为反应釜的搅拌系统，制备烷基苯磺酸有机胺盐， 具有明显的优点：
[0015] (1)用资源丰富、价格低廉且用途不广的烷基苯磺酸为原料，既降低了原料成本， 又开发了烷基苯磺酸的新的应用领域。
[0016] (2)在本发明采用以带自吸功能的双十字搅拌轴为反应釜的搅拌系统的反应釜， 实现了有机胺蒸汽在釜内再循环，缩短反应时间，提高了原料利用率。
[0017] ⑶在本发明中采用釜内气相再循环反应，反应过程中没有气体的排放，反应自身 又没有废水、废固生成，属于环境友好型化学反应。
[0018] 具体实施实例：
[0019] 下面通过具体实例，对本发明做进一步说明：
[0020] 这种制备二烷基次膦酸盐的方法：
[0021 ]实施例1:原料十二烷基苯磺酸经预热器加热，升温到60°C，经计量栗打进带自吸 功能的双十字搅拌系统的反应釜中，搅拌，将三乙胺液体按摩尔比为1.2:1的比例，经计量 栗计量并限量进入反应釜底分布器，均匀进入反应器中，控制反应温在50~80°C，压力在 0.1~0.3MPa下进行反应。有机胺加料完成后，继续反应2小时，让有机胺蒸汽通过搅拌轴的 自吸作用，在反应釜内进行釜内循环，反应完成后，得到烷基苯磺酸有机胺盐，少量未反应 完的有机胺蒸汽经回收系统回收，重新参加下一釜反应。
[0022]实施例2:将原料三乙胺换成二丁胺，其它同实施例1。
[0023]实施例3:将原料三乙胺换成异丙胺，其它同实施例1。
[0024]实施例4:将原料三乙胺换成二异丙胺，其它同实施例1。
[0025]实施例5:将三乙胺和十二烷基苯磺酸摩尔比为0.8:1，其它同实施例1。
[0026]实施例6:将三乙胺和十二烷基苯磺酸摩尔比为1.0:1，其它同实施例1。
[0027]反应产物活性检测结果
[0028]
[0029]由上表中数据可知，在本发明者工艺条件下反应，除了实施例5外，其它均有较好 的活性。
[0030]
[0031] 由上表可以看出，特定的温度、压力选择对产物的活性效果是不一样的。
【主权项】
1. 一种烷基苯磺酸有机胺盐的制备方法，其特征在于，按下述步骤进行： 原料烷基苯磺酸经预热器加热，升温到60~70°C，再经计量栗打进双十字搅拌系统的 反应釜中，搅拌;再将有机胺液体与原料按摩尔比为0.1~10:1的比例配制，经计量栗计量 并限量进入反应釜底分布器，均匀进入反应器中，控制反应温在30~200°C，压力在0.01~ 4. OMPa下进行反应;反应过程中，有机胺蒸汽通过搅拌轴的自吸作用，在反应釜内进行釜内 循环，得到烷基苯磺酸有机胺盐，反应完成后，少量未反应完的有机胺蒸汽经回收系统回 收，重新参加下一爸反应。2. 根据权利要求1所述的烷基苯磺酸有机胺盐的制备方法，其特征在于所述的烷基苯 磺酸为含有4~18个碳的烷基苯磺酸的一种或几种。3. 根据权利要求1所述的烷基苯磺酸有机胺盐的制备方法，其特征在于所述的烷基苯 磺酸是十二烷基苯磺酸。4. 根据权利要求1所述的烷基苯磺酸有机胺盐的制备方法，其特征在于所述的有机胺 为含有1~18个碳的烷基胺或环基胺。5. 根据权利要求1所述的二烷基次膦酸盐的制备方法，其特征在于，所述二烷基磷酰氯 的反应压力为0 · 05~1 · OMPa;所述反应温度为50~100°C。6. 根据权利要求1所述的烷基苯磺酸有机胺盐的制备方法，其特征在于所述的有机胺 与烷基苯磺酸的摩尔比为0.5~2:1。7. 根据权利要求1所述的烷基苯磺酸有机胺盐的制备方法，其特征在于反应釜的搅拌 器有自功能，能把反应釜上部的有机胺蒸汽从搅拌轴上部小孔吸进，通过搅拌轴中心通道 从搅拌轴下部小孔出来。
【专利摘要】本发明属于绿色环保表面活性剂领域，具体涉及一种烷基苯磺酸有机胺盐的制备方法。本发明通过将原料烷基苯磺酸经预热器加热，升温到60～70℃，经搅拌，再把有机胺液体与烷基苯磺酸比例混合，进入反应釜底分布器进行反应，控制反应温在30～200℃，压力在0.01～4.0MPa下进行反应。本发明的优点是用资源丰富、价格低廉且用途不广的烷基苯磺酸为原料，既降低了原料成本，又开发了烷基苯磺酸的新的应用领域；实现了有机胺蒸汽在釜内再循环，缩短反应时间，提高了原料利用率；属于环境友好型化学反应。
【IPC分类】C07C211/05, C07C303/32, C07C209/00, C07C211/06, C07C211/09, C07C309/31
【公开号】CN105646293
【申请号】
【发明人】王卫明, 谢自强, 段小刚, 章震, 祝航, 陈攀
【申请人】浙江新化化工股份有限公司
【公开日】2016年6月8日
【申请日】2015年12月19日