一种聚苯胺/氧化钛/石墨烯复合材料的合成方法
【技术领域】
[0001 ]本发明涉及高分子材料合成领域，具体地说，涉及一种聚苯胺/氧化钛/石墨烯复 合材料的合成方法。
【背景技术】
[0002] 聚苯胺作为一种导电高分子材料，在诸多导电高分子材料中，具有原料易得、合成 简单，良好的导电性和化学稳定性、电化学可逆性、优良的电磁微波吸收性能、多样化的结 构与特殊的掺杂机制、塑料的低密度加工性、良好的环境稳定性等特性。
[0003] 化学方法合成聚苯胺一般需要在低温条件且污染较大，同时制得的聚苯胺一般成 不规则颗粒，致密性差，电阻较大，致使电容量提高有限。而采用电化学方法则可以在常温 合成聚苯胺，而且电解液也可以重复利用，产生的污染较少。因此，电化学方法合成聚苯胺 的实用性研究具有一定的现实意义。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的在于提供一种聚苯胺/氧化钛/石墨烯复合材料的合成方法，所要解 决的技术问题是。
[0005] 本发明解决上述技术问题的技术方案如下：
[0006] 本发明提供一种聚苯胺/氧化钛/石墨烯复合材料的合成方法，制备步骤和条件如 下：
[0007] 第一步，将氧化石墨烯还原成石墨烯；
[0008] 第二步，将苯胺、硫酸混合成为电解液；
[0009] 第三步，室温下，将第一步新制得的石墨烯加入第二步所得的电解液中，继续超声 分散形成混合液；
[0010]第四步，室温下，向第三步所得混合液中加入氧化钛，继续超声分散形成混合液；
[0011] 第五步，调节电解液pH至0.1~0.5，在聚合电流为0.06A~0.09A条件下，用恒电流 法制备聚苯胺/氧化钛/石墨烯复合材料。
[0012] 优选的，苯胺与硫酸混合的摩尔比为0.5~0.85:1，
[0013] 优选的，氧化钛/氧化石墨烯/苯胺的加入量为之比为1~3:2~5:100。
[0014]优选的，氧化钛/氧化石墨烯/苯胺的加入量为之比为2:3:100。
[0015] 优选的，所述第三步和第四步中的超声时间共计为15-45分钟，所述超声频率为 50-500HZ。
[0016] 优选的，所述第三步和第四步中的超声时间共计为25-35分钟，所述超声频率为 400-450HZ。
[0017]优选的，所述第五步中的聚合时间为2~15H。
[0018] 优选的，所述第五步中的聚合时间为10H。
[0019] 导电性能测试
[0020] 通过四探针电位测试仪测定聚苯胺/氧化钛/石墨烯复合材料的导电率。具体方法 为:取一定量产品通过压片机，在30Kpa下压成厚度小于4mm，直径为13mm的圆片。计算聚苯 胺/氧化钛/石墨烯复合材料的电阻率P。
[0021] 本发明的有益效果是:本发明以苯胺与硫酸按一定摩尔比混合作为基础液，加入 一定量的氧化钛/石墨烯粉体材料，采用恒电流法，能够得到均匀，致密，导电性良好并具有 良好的耐热导电性能的聚苯胺/氧化钛/石墨烯复合材料。
【具体实施方式】
[0022] 以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限 定本发明的范围。
[0023] 实施例1
[0024] -种聚苯胺/氧化钛/石墨烯复合材料的合成方法，制备步骤和条件如下：
[0025] 第一步，将氧化石墨烯还原成石墨烯；
[0026] 第二步，将苯胺、硫酸混合成为电解液;苯胺与硫酸混合的摩尔比为0.5:1;
[0027]第三步，室温下，将第一步新制得的石墨烯加入第二步所得的电解液中，继续超声 分散形成混合液；
[0028]第四步，室温下，向第三步所得混合液中加入氧化钛，继续超声分散形成混合液； [0029]第五步，调节电解液pH至0.1，在聚合电流为0.06A条件下，用恒电流法制备聚苯 胺/氧化钛/石墨烯复合材料，聚合时间为10H;
[0030] 其中，氧化钛/氧化石墨烯/苯胺的加入量为之比为2:3:100;第三步和第四步中的 超声时间共计为25分钟，所述超声频率为400Hz。
[0031] 经检测，上述实验得到的复合材料1的电阻率为6.18Ω · cm。
[0032] 对上述实验得到的复合材料1进行热重分析实验，实验数据见表1。
[0033] 实施例2
[0034] -种聚苯胺/氧化钛/石墨烯复合材料的合成方法，制备步骤和条件如下：
[0035] 第一步，将氧化石墨烯还原成石墨烯；
[0036] 第二步，将苯胺、硫酸混合成为电解液;苯胺与硫酸混合的摩尔比为0.7:1;
[0037]第三步，室温下，将第一步新制得的石墨烯加入第二步所得的电解液中，继续超 声分散形成混合液；
[0038]第四步，室温下，向第三步所得混合液中加入氧化钛，继续超声分散形成混合液； [0039]第五步，调节电解液pH至3.0，在聚合电流为0.08A，条件下，用恒电流法制备聚苯 胺/氧化钛/石墨烯复合材料；
[0040]其中，氧化钛/氧化石墨烯/苯胺的加入量为之比为1:2:100,第五步中的聚合时间 为8H，第三步和第四步中的超声时间共计为15分钟，所述超声频率为500Hz。。
[0041 ] 经检测，上述实验得到的复合材料2的电阻率为7.52 Ω · cm。
[0042]对上述实验得到的复合材料2进行热重分析实验，实验数据见表1。
[0043] 实施例3
[0044] -种聚苯胺/氧化钛/石墨烯复合材料的合成方法，制备步骤和条件如下：
[0045] 第一步，将氧化石墨烯还原成石墨烯；
[0046]第二步，将苯胺、硫酸混合成为电解液;苯胺与硫酸混合的摩尔比为0.85:1;
[0047]第三步，室温下，将第一步新制得的石墨烯加入第二步所得的电解液中，继续超声 分散形成混合液；
[0048]第四步，室温下，向第三步所得混合液中加入氧化钛，继续超声分散形成混合液； [0049]第五步，调节电解液pH至0.5，在聚合电流为0.09A条件下，用恒电流法制备聚苯 胺/氧化钛/石墨烯复合材料；
[0050]其中，氧化钛/氧化石墨烯/苯胺的加入量为之比为3:5:100,第五步中的聚合时间 为15H，第三步和第四步中的超声时间共计为为35分钟，所述超声频率为450Hz。
[0051 ] 经检测，上述实验得到的复合材料3的电阻率为7