阻燃树脂的制作方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及高分子复合材料技术领域，特别涉及一种阻燃树脂领域。
【背景技术】
[0002]随着腐蚀与防护的不断发展和工业化程度的提高，复合材料的应用领域也越来越广，使用工况，介质越来越复杂，使用温度也越来越高，市场对其性能的要求也越来越高。然而，由于磷系(磷酸酯等)阻燃性PC树脂和阻燃性PC/ABS合金具有大量(几个重量％?大于10重量％)的被加入的磷系阻燃剂，因此存在一些问题:在模具注射成型时可能会发生气体的产生，并且当在加速劣化条件下(针对高温和高湿)再循环或放置时，树脂的物理性质显著下降；这些问题可以被归因于磷系阻燃剂使PC成分水解，尤其是在高温和高湿条件下。
[0003]目前，国内外领域采用高性能树脂复合材料材质比较单一，主要以不饱和聚酯、乙烯基酯树脂、韧性环氧树脂材料为主，但这些材料均不同程度存在不足之处；如不饱和聚酯，脆性大，使用温度低，粘接强度低；乙烯基酯树脂虽然具有韧性好、粘接强度好，固化后毒性小等优点，但存在使用温度低等缺点;环氧树脂，虽然具有韧性好、粘接强度高等优点，但存在耐候性差，易粉化，粘度大，侵润性差，在较高温度下，承受较强腐蚀介质如较强酸、碱和溶剂等的能力较差，固化体系毒性大，固化周期长，后加工费用高等缺点。因此，传统的复合材料已远不能满足市场对其性能越来越高的要求。
【发明内容】
[0004]本发明要解决的技术问题是，提供一种可常温固化且固化无毒性、制件使用寿命长，耐高温阻燃性能优异、粘接强度高的阻燃树脂。
[0005]为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是，该阻燃树脂，包括如下质量份数的组分:氯化苯乙烯10?20份，顺丁烯二酸酐10?15份，四氯苯酐20?30份，新戊二醇40?55份，甲基丙烯酸甲酯2?7份，纤维8?15份，环烷酸铜6?10份，异辛酸钴卜3份，碳酸钙20?30份、二氧化硅8?12份。
[0006]作为本发明的优选方案，包括如下质量份数的组分:氯化苯乙烯16份，顺丁烯二酸酐10份，四氯苯酐30份，新戊二醇48份，甲基丙烯酸甲酯4份，纤维10份，环烷酸铜8份，异辛酸钴2份，碳酸钙23份、二氧化硅10份。
[0007]通过上述技术方案，采用四氯苯酐为原料，可以增强树脂的阻燃性，同时以氯化苯乙烯为固化剂，进一步增强树脂的阻燃性;此外所制得的阻燃性树脂具有耐高温、耐腐蚀、高强度、制件使用寿命长，加工工艺简单且可常温固化，固化无毒性，粘接强度高等特点，不仅工艺流程简单可控、生产周期短，而且在树脂合成过程中，充分利用化学反应产生的热量，节能能源且无三废产生。
[0008]本发明还要解决的技术问题是，提供一种可常温固化且固化无毒性、制件使用寿命长，耐高温阻燃性能优异、粘接强度高的阻燃树脂的制备方法。
[0009]为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是，阻燃树脂的制备方法，具体步骤如下:
(1)在常温下，按重量配比称取所有原材料，待用；
(2)在常温下，将顺丁烯二酸酐、四氯苯酐、新戊二醇和固化剂氯化苯乙烯以及甲基丙烯酸甲酯溶解后并混合再充分搅拌使其混合均匀；
(3)固化:将步骤(2)所得的混合均匀的溶液进行固化，初始固化温度为20?30°C，初始固化时间为10?30小时；后固化温度为25?35°C，后固化时间为4?6小时，制得不饱合聚酯树月旨;
(4)在常温下，将纤维、环烷酸铜、异辛酸钴、碳酸钙和二氧化硅与步骤(3)中所制得的不饱合聚酯树脂混合溶解后并充分搅拌使其混合均匀，然后在25°C下养护至少36小时后即获得阻燃树脂。
[0010]该树脂粘度适中，粘接强度高;经过后固化处理后，可以有效消除内应力。
【具体实施方式】
[0011]实施例1:原料配比为:氯化苯乙烯16份，顺丁烯二酸酐10份，四氯苯酐30份，新戊二醇48份，甲基丙烯酸甲酯4份，纤维10份，环烷酸铜8份，异辛酸钴2份，碳酸钙23份、二氧化硅1份；
具体制备过程如下:
(1)在常温下，按重量配比称取所有原材料，待用；
(2)在常温下，将顺丁烯二酸酐、四氯苯酐、新戊二醇和固化剂氯化苯乙烯以及甲基丙烯酸甲酯溶解后并混合再充分搅拌使其混合均匀；
(3)固化:将步骤(2)所得的混合均匀的溶液进行固化，初始固化温度为25°C，初始固化时间为20小时;后固化温度为30°C，后固化时间为5小时，制得不饱合聚酯树脂；
(4)在常温下，将纤维、环烷酸铜、异辛酸钴、碳酸钙和二氧化硅与步骤(3)中所制得的不饱合聚酯树脂混合溶解后并充分搅拌使其混合均匀，然后在25°C下养护40小时后即获得阻燃树脂。
[0012]实施例2:
原料配比为:氯化苯乙烯10份，顺丁烯二酸酐10份，四氯苯酐30份，新戊二醇40份，甲基丙烯酸甲酯7份，纤维8份，环烷酸铜10份，异辛酸钴3份，碳酸钙20份、二氧化硅12份；具体制备过程如下:
(1)在常温下，按重量配比称取所有原材料，待用；
(2)在常温下，将顺丁烯二酸酐、四氯苯酐、新戊二醇和固化剂氯化苯乙烯以及甲基丙烯酸甲酯溶解后并混合再充分搅拌使其混合均匀；
(3)固化:将步骤(2)所得的混合均匀的溶液进行固化，初始固化温度为20°C，初始固化时间为30小时;后固化温度为25°C，后固化时间为6小时，制得不饱合聚酯树脂；
(4)在常温下，将纤维、环烷酸铜、异辛酸钴、碳酸钙和二氧化硅与步骤(3)中所制得的不饱合聚酯树脂混合溶解后并充分搅拌使其混合均匀，然后在25°C下养护48小时后即获得阻燃树脂。
[0013]实施例3:原料配比为:氯化苯乙烯20份，顺丁烯二酸酐15份，四氯苯酐20份，新戊二醇55份，甲基丙烯酸甲酯2份，纤维15份，环烷酸铜6份，异辛酸钴I份，碳酸钙30份、二氧化硅8份；
具体制备过程如下:
(1)在常温下，按重量配比称取所有原材料，待用；
(2)在常温下，将顺丁烯二酸酐、四氯苯酐、新戊二醇和固化剂氯化苯乙烯以及甲基丙烯酸甲酯溶解后并混合再充分搅拌使其混合均匀；
(3)固化:将步骤(2)所得的混合均匀的溶液进行固化，初始固化温度为30°C，初始固化时间为10小时;后固化温度为35°C，后固化时间为4小时，制得不饱合聚酯树脂；
(4)在常温下，将纤维、环烷酸铜、异辛酸钴、碳酸钙和二氧化硅与步骤(3)中所制得的不饱合聚酯树脂混合溶解后并充分搅拌使其混合均匀，然后在25°C下养护40小时后即获得阻燃树脂。
[0014]最后，还需要注意的是，以上列举的仅是本发明的若干个具体实施例。显然，本发明不限于以上实施例，还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。
【主权项】
1.一种阻燃树脂，其特征在于，包括如下质量份数的组分:氯化苯乙烯10?20份，顺丁烯二酸酐10?15份，四氯苯酐20?30份，新戊二醇40?55份，甲基丙烯酸甲酯2?7份，纤维8?15份，环烷酸铜6?10份，异辛酸钴I?3份，碳酸钙20~30份、二氧化硅8?12份。2.根据权利要求1所述的阻燃树脂，其特征在于，包括如下质量份数的组分:氯化苯乙烯16份，顺丁烯二酸酐10份，四氯苯酐30份，新戊二醇48份，甲基丙烯酸甲酯4份，纤维10份，环烷酸铜8份，异辛酸钴2份，碳酸钙23份、二氧化硅10份。
【专利摘要】本发明涉及一种阻燃树脂，包括如下质量份数的组分：氯化苯乙烯10~20份，顺丁烯二酸酐10~15份，四氯苯酐20~30份，新戊二醇40~55份，甲基丙烯酸甲酯2~7份，纤维8~15份，环烷酸铜6~10份，异辛酸钴1~3份，碳酸钙20~30份、二氧化硅8~12份。采用四氯苯酐为原料，可以增强树脂的阻燃性，同时以氯化苯乙烯为固化剂，进一步增强树脂的阻燃性；此外所制得的阻燃性树脂具有耐高温、耐腐蚀、高强度、制件使用寿命长，加工工艺简单且可常温固化，固化无毒性，粘接强度高等特点，不仅工艺流程简单可控、生产周期短，而且在树脂合成过程中，充分利用化学反应产生的热量，节能能源且无三废产生。
【IPC分类】C08F283/01, C08F212/14, C08K3/36, C08K7/02, C08K5/098, C08K13/04, C08L51/08, C08G63/682, C08F220/14, C08K3/26
【公开号】CN105647097
【申请号】
【发明人】刘玉洁
【申请人】无锡南理工科技发展有限公司
【公开日】2016年6月8日
【申请日】2016年4月12日