硼纤维增强聚酰亚胺的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种硼纤维增强聚酰亚胺复合材料，尤其是硼纤维增强的热塑性聚酰 亚胺复合材料及其制备方法，属于高分子材料领域。
【背景技术】
[0002] 聚酰亚胺是指主链上有酰亚胺环（-C0-NH-C0-)的一类聚合物，其可以由二酐和二 胺在极性溶剂中进行低温缩聚，或者在高沸点溶剂中进行一步聚合获得。
[0003] 本发明使用热塑性聚酰亚胺树脂为基体，通过将其与硼纤维复合，使其在300°C下 是具有十分强的刚性、热膨胀系数较低的材料，在特定的条件下可替代金属、陶瓷、热固性 树脂、低温热塑性塑料的理想材料。聚酰亚胺具有突出的耐温性能和优异的机械性能，用于 航天航空器及火箭部件，是最耐高温的结构材料之一。例如美国的超音速客机飞行时表面 温度为177°C，使用寿命60000h，据报道已经确定的50%的结构材料为热塑性聚酰亚胺为基 体的纤维增强复合材料。并且有一些聚酰亚胺还具有很好的生物相容性，在血液相容性实 验为非溶血性，体外细胞毒性实验为无毒，可作为医用材料使用。
【发明内容】
[0004] 本发明使用硼纤维增强热塑性聚酰亚胺树脂，从侧喂料眼加入处理过的长硼纤 维，通过螺杆旋转带入硼纤维进行熔融挤出，经冷却、吹干、造粒以完成材料的制备。
[0005] 本发明的制备方法包括以下步骤： 1)将硼纤维在含有钛酸酯偶联剂（KR-12)的浸润液中浸渍处理2h，然后在真空干燥箱 中预热干燥3h。
[0006] 2)将聚酰亚胺树脂在150°C条件下干燥5h。
[0007] 3)将聚酰亚胺树脂、热稳定剂（甲基锡181)、抗氧剂（1010)按配方比例加入到高 混机内，在常温下进行均匀混合。
[0008] 4)将上述混合物料加入到挤出机主喂料料斗，将预热处理的长硼纤维一端加入侧 喂眼中，通过螺杆旋转带入挤出机进行熔融挤出。挤出机料筒加工温度设定为400-420°C， 主机螺杆转速为32(T450r/min。
[0009] 下面通过具体的实施例对本发明专利进行具体描述： 实施例1 : 将硼纤维加入到含有钛酸酯偶联剂（KR-12)的浸润液中浸渍2h，然后放入真空干燥箱 中预热干燥3h待用。
[0010] 将聚酰亚胺树脂加入真空干燥箱于150°C条件下干燥5h。按照质量百分比，将 7kg份聚酰亚胺树脂、0. 5kg份热稳定剂（甲基锡181 )、0. 2kg抗氧剂（1010)按照配方质量 百分比例加入到高混机内，在常温下进行均匀混合5min。将长硼纤维的一端加入到挤出机 侧喂料眼中，通过螺杆转速控制硼纤维含量在30%约3kg。挤出机料筒加工温度从加料段、 压缩段、均化段温度依次设定为40(TC、41(TC、42(rC。开动挤出机，主机喂料转速设定为 50r/min，切粒机转速设定为700r/min。树脂熔体经过挤出、冷却、风干、切粒，最终制造出 3mm*3mm的颗粒。
[0011] 实施例2: 将硼纤维加入到含有钛酸酯偶联剂（KR-12)的浸润液中浸渍2h，然后放入真空干燥箱 中预热干燥3h待用。
[0012] 将聚酰亚胺树脂加入真空干燥箱于150°C条件下干燥5h。按照质量百分比，将 7. 5kg聚酰亚胺树脂、0. 5kg热稳定剂（甲基锡181 )、0. 2kg抗氧剂（1010)按照配方质量百 分比例加入到高混机内，在常温下进行均匀混合5min。将长硼纤维的一端加入到挤出机侧 喂料眼中，通过螺杆转速控制硼纤维含量在25%约2. 5kg。挤出机料筒加工温度从加料段、 压缩段、均化段温度依次设定为40(TC、41(TC、42(rC。开动挤出机，主机喂料转速设定为 50r/min，切粒机转速设定为700r/min。树脂熔体经过挤出、冷却、风干、切粒，最终制造出 3mm*3mm的颗粒。
[0013] 实施例3: 将硼纤维加入到含钛酸酯偶联剂（KR-12)的浸润液中浸渍2h，然后放入真空干燥箱中 预热干燥3h待用。
[0014] 将聚酰亚胺树脂加入真空干燥箱于150°c条件下干燥5h。按照质量百分比，将8kg 聚酰亚胺树脂、〇. 5kg份热稳定剂（甲基锡181)、0. 2kg抗氧剂（1010)按照配方质量百分比 例加入到高混机内，在常温下进行均匀混合5min。将长硼纤维的一端加入到挤出机侧喂料 眼中，通过螺杆转速控制硼纤维含量在20%约2kg。挤出机料筒加工温度从加料段、压缩段、 均化段温度依次设定为400°C、410°C、420°C。开动挤出机，主机喂料转速设定为50r/min， 切粒机转速设定为700r/min。树脂烙体经过挤出、冷却、风干、切粒，最终制造出的 颗粒。
[0015] 表1 :实例1、2、3产品各温度力学性能
【主权项】
1. 一种硼纤维增强的热塑性聚酰亚胺复合材料，其组分主要包含7(T80wt%的热塑性 聚酰亚胺树脂，20~30wt%的长硼纤维，0. 5~lwt%的热稳定剂（甲基锡181 )，0. 2~0. 4wt%的抗 氧剂（1010)。2. 根据权利要求1所述的一种硼纤维增强的热塑性聚酰亚胺复合材料，其特征在于： 制备此种材料需要对硼纤维在钛酸酯偶联剂（KR-12)的浸润液中处理，以提高反应活性和 热稳定性。3. 根据权利要求1所述的一种硼纤维增强的热塑性聚酰亚胺复合材料，其特征在于： 采用双螺杆挤出机加工，挤出机料筒温度设定为400-420°C之间，主机转速为320~450r/ min之间。4. 根据权利要求1所述的一种硼纤维增强的热塑性聚酰亚胺复合材料，其特征在于： 通过主机螺杆转速来控制硼纤维在复合材料中的含量，获得可用于注塑加工的、硼纤维含 量为2(T30wt%的热塑性硼纤维增强聚酰亚胺材料颗粒。
【专利摘要】本发明提供了一种聚酰亚胺复合材料及其制备方法。材料组分的质量百分比为：聚酰亚胺70~80wt%，长硼纤维20~30wt%，热稳定剂（甲基锡181）0.5~1wt%，抗氧剂（1010）0.2~0.4wt%。其加工工艺：先将聚酰亚胺树脂在150℃条件下进行烘干处理，然后将聚酰亚胺树脂、热稳定剂、抗氧剂进行共混；再将共混物加入到双螺杆挤出机主喂料料斗，将改性长硼纤维进行预热干燥处理，加入侧喂料眼中，加工温度在400-420℃；通过双螺杆挤出机挤出，经过冷却、干燥、切粒，即可得到硼纤维增强的聚酰亚胺复合材料。该方法工艺简单，生产设备容易操作，产品性能优良。该方法处理过的聚酰亚胺在200℃性能几乎不变，在330℃保持率在70%以上。
【IPC分类】C08K7/06, C08K5/57, C08L79/08, C08K5/134, C08K9/04, B29C47/92
【公开号】CN105647180
【申请号】
【发明人】贾帅, 王海波, 马俊杰
【申请人】黑龙江鑫达企业集团有限公司
【公开日】2016年6月8日
【申请日】2014年12月5日