复合黑色染料合成工艺的制作方法
【专利说明】 复合黑色染料合成工艺
[0001]
技术领域
[0002]本发明属于化工合成技术领域，具体涉及一种复合黑色染料合成工艺。
[0003]
【背景技术】
[0004]复合黑色染料合成工艺至少包括干燥、重氮化、偶合等过程。在目前复合黑色染料合成工艺中，工艺流程不易于实施，生成的复合黑色染料成品纯度低，反应剩余物不可以回收利用，制作工序复杂，生产效率低而且成本造价高，不适合大规模生产。
[0005]
【发明内容】
[0006]为了克服现有技术领域存在的上述技术问题，本发明的目的在于，提供一种复合黑色染料合成工艺，本发明不仅制作工序简单、提高工作效率，而且生成的复合黑色染料产品纯度大，适合工业化生产。
[0007]本发明提供的复合黑色染料合成工艺，包括以下步骤:
(1)配料:对硝基苯胺、盐酸、亚硝酸钠按照摩尔比配料，同时按照摩尔比，DASA和DABA、盐酸、亚硝酸钠进行配料备用；
(2)DASA和DABA、盐酸、亚硝酸钠在温度T ( 12°C，0.5彡PH彡2.5的条件下，反应时间在0.5-3小时后备用；
(3)一次偶合:对硝基苯胺、盐酸、亚硝酸钠重氮化后添加H酸，在温度T彡15°C，I彡PH彡5的条件下，反应6-10小时；
(4)二次偶合:对硝基苯胺、盐酸、亚硝酸钠重氮化后添加H酸一次偶合后，加入重氮化后的DASA和DABA的重氮盐，在温度T彡18°C，5彡PH彡10的条件下，反应2-5小时；
(5)三次偶合:二次偶合后加入苯酚，在温度T彡18°C，6彡PH彡11的条件下，反应15-60分钟；
(6)四次偶合:三次偶合后加入间苯二胺，在温度10-25°C，6^ PH ^ 11的条件下，反应2- 5.5小时；
(7 )干燥:四次偶合后干燥，产出成品。
本发明提供的复合黑色染料合成工艺，其有益效果在于，克服了现有技术制备复合黑色染料工艺过程中工序较多，工作量大的问题，提高了工作效率；提高了反应物的单程转化率和生成物的产率。
[0008]【具体实施方式】
[0009]下面结合一个实施例，对本发明提供的复合黑色染料合成工艺进行详细的说明。实施例
[0010]本实施例的复合黑色染料合成工艺，包括以下步骤:
(1)配料:对硝基苯胺、盐酸、亚硝酸钠按照摩尔比配料，同时按照摩尔比，DASA和DABA、盐酸、亚硝酸钠进行配料备用；
(2)DASA和DABA、盐酸、亚硝酸钠在温度T=12°C，PH=2.5的条件下，反应时间在2小时后备用;
(3)—次偶合:对硝基苯胺、盐酸、亚硝酸钠重氮化后添加H酸，在温度T=15°C，PH=5的条件下，反应8小时；
(4)二次偶合:对硝基苯胺、盐酸、亚硝酸钠重氮化后添加H酸一次偶合后，加入重氮化后的DASA和DABA的重氮盐，在温度T=18°C，PH=1的条件下，反应4小时；
(5)三次偶合:二次偶合后加入苯酚，在温度T=18°C，PH=Il的条件下，反应50分钟；
(6)四次偶合:三次偶合后加入间苯二胺，在温度16°C，PH=Il的条件下，反应4小时； (7 )干燥:四次偶合后干燥，产出成品。
[0011]复合黑色染料合成工艺，无需繁琐的反应后处理，大大提高了产品性能，而且对环境友好无污染，工艺流程易于实施，生产成本低、合成产量高，更好的实现了产品的工业化生产。
【主权项】
1.一种复合黑色染料合成工艺，其特征在于:所述方法包括以下步骤: (1)配料:对硝基苯胺、盐酸、亚硝酸钠按照摩尔比配料，同时按照摩尔比，DASA和DABA、盐酸、亚硝酸钠进行配料备用； (2)DASA和DABA、盐酸、亚硝酸钠在温度T ( 12°C，0.5彡PH彡2.5的条件下，反应时间在0.5-3小时后备用； (3)一次偶合:对硝基苯胺、盐酸、亚硝酸钠重氮化后添加H酸，在温度T彡15°C，I彡PH彡5的条件下，反应6-10小时； (4)二次偶合:对硝基苯胺、盐酸、亚硝酸钠重氮化后添加H酸一次偶合后，加入重氮化后的DASA和DABA的重氮盐，在温度T彡18°C，5彡PH彡10的条件下，反应2-5小时； (5)三次偶合:二次偶合后加入苯酚，在温度T彡18°C，6彡PH彡11的条件下，反应15-60分钟； (6)四次偶合:三次偶合后加入间苯二胺，在温度10-25°C，6彡PH彡11的条件下，反应2- 5.5小时； (7 )干燥:四次偶合后干燥，产出成品。
【专利摘要】本发明公开了一种复合黑色染料合成工艺，具体工艺步骤有：配料、重氮化、一次偶合、二次偶合、三次偶合、四次偶合、干燥；生产工艺采用“一锅法”，选用结构相似的中间体，合成直接酸性复合黑色染料是主要解决的技术问题。合成的黑色染料具有乌黑度高、固色率、防迁移、匀染性技术指标同等于国际上对黑色染料的染色要求。
【IPC分类】C09B67/36, C09B35/60
【公开号】CN105647239
【申请号】
【发明人】吕艳
【申请人】吕艳
【公开日】2016年6月8日
【申请日】2014年11月13日