一种石墨化学成分含量测定的前期预处理方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于石墨化学成分含量测定的前期预处理方法。
【背景技术】
[0002] 石墨是一种高能晶体碳材料，因其独特的结构和导电、导热、润滑、耐高温、化学性 能稳定等特点，广泛应用于冶金、机械、环保、化工、耐火、新能源、核能、电子、医药、军工和 航空航天等领域。
[0003] 我国天然石墨成形地质条件好、分布广泛、资源丰富、质量好，储量和产量都居世 界首位，是我国的优势矿产之一。硅铝钙镁铁钛锰磷等元素在石墨中属于杂质，不同地方产 的石墨含有这些元素的含量不同，而这些元素的含量直接影响石墨的选矿和应用，所以，准 确快速测定其含量对石墨选矿、应用及科研具有非常重要的指导意义。
[0004] 石墨的化学性质稳定，常温常压条件下，酸碱很难将其分解，需采用ΙΟΟΟΓ高温碱 熔，样品才可分解完全，但是如果将样品直接与熔剂混合后高温熔融，石墨因高温产生的大 量二氧化碳可致样品的迸溅，造成元素损失，含量分析不准确。现阶段，在我国石墨矿化学 分析方法是在900°C~1000°C的高温灼烧除尽碳，然后碱熔或酸熔分解样品后，采取化学分 析手段测定石墨中的元素，也就是采用预先灼烧除碳再碱熔分解样品，而Pb、Cd、As等微量 元素在900°C~1000°C的高温灼烧下易挥发，仍有元素损失，最后分析出的含量仍然不准 确;Pb、Cd、As等微量元素还造成环境污染。石墨样品只有在不高于300°C的温度下进行分 解，才可准确测定其含量;如何在低温下分解石墨样品是现阶段未解决的难题。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的就是解决现有技术中存在的上述问题，提供一种石墨化学成分含量 测定的前期预处理方法，采用该方法能够在低于300°C的温度下对石墨样品进行分解，没有 元素损失，使石墨杂质含量的测量准确度高。
[0006] 为实现上述目的，本发明的技术解决方案是:一种石墨化学成分含量测定的前期 预处理方法，其包括以下步骤： (1) 称取0.1~〇.5g石墨样品于微波消解仪消解罐中，缓慢依次加入2~3mL的硝酸 圆03、0.2~1.0!^的氢氟酸册、0.5~111^的硫酸!12304、0.2~1.01^的高氯酸!〇1)4，轻轻摇动 消解罐，使石墨样品与各酸试剂充分混合； (2) 将消解罐置于微波消解仪上，微波消解仪在功率600W下开始运行升温，当温度升至 240°C~260°C时，保持时间不小于45min，微波消解仪停止工作，自然降温，当温度降到70°C 以下时将消解罐从微波消解仪上取出，缓慢打开消解罐，冲入聚四氟乙烯烧杯中，用l〇〇mL 塑料比色管定容。
[0007] 本发明为了使结构稳定的石墨分子消解，采用硝酸HN〇3、氢氟酸HF、硫酸H2S〇4和高 氯酸HCL0 4在高温高压下进行强氧化反应，其消解的压力较高，但消解温度较低，在240°C~ 260°C。本发明实现了在低于300°C的温度下分解石墨样品，石墨中的挥发性成分达不到挥 发温度，没有挥发损失，不污染环境;且采用密闭微波消解，无元素损失，分解完全。采用本 发明方法分解的石墨再用标准的加入法测试，其测试的石墨杂质含量准确度高，为石墨选 矿、应用及科研提供了坚实的基础。
[0008] 选用国家一级石墨标准物质GBW03120和蒙古国石墨标准物质Graphitem"CGL 003"，共两个标准物质进行对比实验：用行业标准"JC/T1021.5-2007石墨矿化学分析方 法"中采用的样品预处理方法在高至950°C的温度下灼烧石墨样品，灰分用碳酸钠熔融，酸 提取，制备分析溶液，采用容量法、比色法、原子吸收法等手段测定铝、钙、镁、磷、锰等元素； 另取一份石墨样品使用本方法-高温微波消解预处理样品，制备分析溶液，采用比色法、原 子吸收法、等离子体发射光谱法等手段测定。因为"JC/T1021.5-2007石墨矿化学分析方 法"预处理样品，可带进大量碳酸钠熔融产生的盐类基体，影响等离子体发射光谱法等仪器 法的使用，不可发挥等离子体发射光谱仪连续测定的特长，并且因为灼烧温度高至950°C， 有些易挥发元素铅、锌等损耗，测不准。而高温微波消解预处理样品，基体量少，无大量盐类 产生，温度低，无元素损耗，测定迅速，效率高。
[0009] 预处理及测定数据比对;分别称取68103120、6瓜口11^6111"061^ 003"各0.100(^，按 "JC/T1021.5-2007石墨矿化学分析方法"和"高温微波消解方法"分别处理样品，进行测 定，数据如下： 表1 GBW03120两种样品预朴理方法测试数据％
由表1和表2的数据可看出："JC/T1021.5-2007石墨矿化学分析方法"与本法"Al2〇3、 〇&0{62〇3、1^〇2、1%0、111〇、？2〇 5"测试数据与标准值相近;但是叩13、211"等易挥发元素测试结 果差异太大，按"JC/T1021.5-2007石墨矿化学分析方法"经950°C灼烧预处理样品，"Pb、 Zn"等元素挥发，无法测试;采用本法预处理样品，可得到准确数据。
【具体实施方式】
[0010]下面结合具体实施例对本发明做进一步的描述。
[0011]实施例1，本实施例包括以下步骤：（1)称取O.lg石墨样品于微波消解仪消解罐中， 缓慢依次加入2mL的硝酸HN〇3、0.5mL的氢氟酸HF、0.5mL的硫酸H2S〇4、0.5mL的高氯酸HCL04， 轻轻摇动消解罐，使石墨样品与各酸试剂充分混合； (2)将消解罐置于微波消解仪上，微波消解仪在功率600W下开始运行升温，当温度升至 240°C时，保持时间不小于45min，微波消解仪停止工作，自然降温，当温度降到70°C以下时 将消解罐从微波消解仪上取出，缓慢打开消解罐，冲入聚四氟乙烯烧杯中，用l〇〇mL塑料比 色管定容。
[0012] 实施例2,本实施例包括以下步骤：（1)称取0.5g石墨样品于微波消解仪消解罐中， 缓慢依次加入3mL的硝酸HN〇3、0.4mL的氢氟酸HF、0.8mL的硫酸H 2S〇4、0.3mL的高氯酸HCL04， 轻轻摇动消解罐，使石墨样品与各酸试剂充分混合； (2)将消解罐置于微波消解仪上，微波消解仪在功率600W下开始运行升温，当温度升至 250°C时，保持时间不小于45min，微波消解仪停止工作，自然降温，当温度降到70°C以下时 将消解罐从微波消解仪上取出，缓慢打开消解罐，冲入聚四氟乙烯烧杯中，用l〇〇mL塑料比 色管定容。
[0013] 实施例3,本实施例包括以下步骤：（1)称取0.4g石墨样品于微波消解仪消解罐中， 缓慢依次加入2.5mL的硝酸ΗΝ0 3、0.2mL的氢氟酸HF、0.5mL的硫酸H2 S〇4、0.2mL的高氯酸 HCL04,轻轻摇动消解罐，使石墨样品与各酸试剂充分混合； (2)将消解罐置于微波消解仪上，微波消解仪在功率600W下开始运行升温，当温度升至 260°C时，保持时间不小于45min，微波消解仪停止工作，自然降温，当温度降到70°C以下时 将消解罐从微波消解仪上取出，缓慢打开消解罐，冲入聚四氟乙烯烧杯中，用l〇〇mL塑料比 色管定容。
[0014] 实施例4,本实施例包括以下步骤：（1)称取0.3g石墨样品于微波消解仪消解罐中， 缓慢依次加入2mL的硝酸HN〇3、0.8mL的氢氟酸HF、0.6mL的硫酸H 2S〇4、lmL的高氯酸HCL04,轻 轻摇动消解罐，使石墨样品与各酸试剂充分混合； (2)将消解罐置于微波消解仪上，微波消解仪在功率600W下开始运行升温，当温度升至 255°C时，保持时间不小于45min，微波消解仪停止工作，自然降温，当温度降到70°C以下时 将消解罐从微波消解仪上取出，缓慢打开消解罐，冲入聚四氟乙烯烧杯中，用l〇〇mL塑料比 色管定容。
[0015] 实施例5,本实施例包括以下步骤：（1)称取0.2g石墨样品于微波消解仪消解罐中， 缓慢依次加入3mL的硝酸HN03、lmL的氢氟酸HF、lmL的硫酸H 2S〇4、0.8mL的高氯酸HCL04,轻轻 摇动消解罐，使石墨样品与各酸试剂充分混合； (2)将消解罐置于微波消解仪上，微波消解仪在功率600W下开始运行升温，当温度升至 245°C时，保持时间不小于45min，微波消解仪停止工作，自然降温，当温度降到70°C以下时 将消解罐从微波消解仪上取出，缓慢打开消解罐，冲入聚四氟乙烯烧杯中，用l〇〇mL塑料比 色管定容。
[0016] 上述所述实施例仅是优选和示例形的，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何 修改、等同替换、改进等，其都在本专利的保护范围内。
【主权项】
1. 一种石墨化学成分含量测定的前期预处理方法，其特征在于:其包括以下步骤： (1) 称取0.1~0.5g石墨样品于微波消解仪消解罐中，缓慢依次加入2~3mL的硝酸HN〇3、 0.2~1. OmL的氢氟酸HF、0.5~lmL的硫酸H2S〇4、0.2~1. OmL的高氯酸HCL〇4,轻轻摇动消解 罐，使石墨样品与各酸试剂充分混合； (2) 将消解罐置于微波消解仪上，微波消解仪在功率600W下开始运行升温，当温度升至 240°C~260°C时，保持时间不小于45min，微波消解仪停止工作，自然降温，当温度降到70°C 以下时将消解罐从微波消解仪上取出，缓慢打开消解罐，冲入聚四氟乙烯烧杯中，用l〇〇mL 塑料比色管定容。
【专利摘要】本发明公开了一种石墨化学成分含量测定的前期预处理方法，包括步骤：(1)称取0.1～0.5g石墨样品于消解罐中，缓慢加入2～3mL的硝酸、0.2～1.0mL的氢氟酸、0.5～1mL的硫酸、0.2～1.0mL的高氯酸，使石墨样品与各酸试剂充分混合；(2)将消解罐置于微波消解仪上，在功率600W下开始运行升温，当温度升至240℃～260℃时，保持时间不小于45min，微波消解仪停止工作，自然降温，当温度降到70℃以下时将消解罐从微波消解仪上取出，缓慢打开消解罐，冲入聚四氟乙烯烧杯中，用100mL塑料比色管定容。采用本发明能够在低于300℃的温度下对石墨样品进行分解，没有元素损失，使石墨杂质含量的测量准确度高。
【IPC分类】G01N1/40, G01N1/44
【公开号】CN105651586
【申请号】
【发明人】赵良成, 程文翠, 姜云军
【申请人】河北省地矿中心实验室
【公开日】2016年6月8日
【申请日】2016年3月11日