一种三氟丙酮酸甲酯的分析测定方法
【技术领域】
[0001]本发明具属于化工分析领域，尤其涉及一种三氟丙酮酸甲酯的分析测定方法。
【背景技术】
[0002] 三氟丙酮酸甲酯是一种重要的三氟甲基化试剂，可以用于合成多种新型含氟药 物，包括抗炎药、抗癌和抗病毒药物。在生产过程中，由于微量水的存在，在生产过程中会生 成与三氟丙酮酸甲酯沸点非常接近的水合物，还有少量其他杂质如三氟乙酸甲酯，由于这 些杂质的存在，会使三氟甲基化试剂的有效性降低。因此，生产上需要高纯度的三氟丙酮酸 甲酯。但现有使用色谱检测方法和红外分析很难对其进行定量分析，且核磁共振的仪器价 格较为昂贵，不适合于企业做常规分析。
[0003] 因此，发明一种三氟丙酮酸甲酯的分析测定方法显得非常必要。
【发明内容】
[0004] 为了解决上述技术问题，本发明提供一种三氟丙酮酸甲酯的分析测定方法，以解 决现有的技术存在的使用色谱检测方法和红外分析很难对其进行定量分析，且核磁共振的 仪器价格较为昂贵，不适合于企业做常规分析的问题。一种三氟丙酮酸甲酯的分析测定方 法，对三氟丙酮酸甲酯进行气相色谱分析，用面积归一法直接定量测定三氟丙酮酸甲酯的 含量，具体包括如下步骤：
[0005] 步骤一:取三氟丙酮酸甲酯样品；
[0006] 步骤二:使用色谱仪进行色谱分析；
[0007] 步骤三:利用公式计算三氟丙酮酸甲酯的含量。
[0008] 进一步，在步骤一中，具体取三氟丙酮酸甲酯样品0.2uL。
[0009] 进一步，在步骤二中，将取出的〇.2uL的三氟丙酮酸甲酯样品，用色谱仪进行色谱 分析，色谱分析温度升温程序具体采用起始温度为40°C，保持lmin，然后每分钟升高10°C， 升高到260°C后保持lmin，分流比100:1，高纯氮气气速为2mL/min，检测器为FID，进样器温 度为250°C，检测器温度为250°C。
[0010]进一步，在步骤二中，色谱分析具体采用色谱柱型为HP-5。
[0011] 进一步，在步骤二中，色谱分析用色谱仪具体采用美国安捷伦产7820色谱仪。
[0012] 进一步，在步骤三中，将色谱分析用色谱仪得到的试验数据，利用公式计算三氟丙 酮酸甲酯的含量时，三氟丙酮酸甲酯的含量的公式为：
[0013]三氟丙酮酸甲酯（％)=Α/ΣΑ
[0014] 式中:Α为三氟丙酮酸甲酯的峰面积，
[0015] Σ A为各个峰的总面积。
[0016] 与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：由于本发明的一种三氟丙酮酸甲酯 的分析测定方法广泛应用于化工分析领域。同时，本发明的有益效果为：
[0017] 本发明所建立的直接定量测定三氟丙酮酸甲酯纯度的气相色谱分析方法，得到稳 定的分析结果，可以指导三氟丙酮酸甲酯的研究和生产。该方法简单、可靠，并且测试价格 较低，适合企业做常规分析，具有较高的实用价值。
【附图说明】
[0018] 图1是本发明的方法流程图。
[0019] 图2是本发明的实施例的色谱分析用色谱分析图。
【具体实施方式】
[0020] 以下结合附图对本发明做进一步描述：
[0021] 图中：
[0022] 实施例：
[0023] 如附图1和附图2所示
[0024]本发明提供一种三氟丙酮酸甲酯的分析测定方法，对三氟丙酮酸甲酯进行气相色 谱分析，用面积归一法直接定量测定三氟丙酮酸甲酯的含量，具体包括如下步骤：
[0025] S101:取三氟丙酮酸甲酯样品；
[0026] S102:使用色谱仪进行色谱分析；
[0027] S103:利用公式计算三氟丙酮酸甲酯的含量。
[0028] 进一步，在S101中，具体取三氟丙酮酸甲酯样品0.2uL。
[0029] 进一步，在S102中，将取出的0.2uL的三氟丙酮酸甲酯样品，用色谱仪进行色谱分 析，色谱分析温度升温程序具体采用起始温度为40°C，保持lmin，然后每分钟升高10°C，升 高到260 °C后保持lmin，分流比100:1，高纯氮气气速为2mL/min，检测器为FID，进样器温度 为250°C，检测器温度为250°C。
[0030] 进一步，在S102中，色谱分析具体采用色谱柱型为HP-5。
[0031]进一步，在S102中，色谱分析用色谱仪具体采用美国安捷伦产7820色谱仪。
[0032]进一步，在S103中，将色谱分析用色谱仪得到的试验数据，利用公式计算三氟丙酮 酸甲酯的含量时，三氟丙酮酸甲酯的含量的公式为：
[0033]三氟丙酮酸甲酯（％ ) = Α/ Σ A [0034]式中:A为三氟丙酮酸甲酯的峰面积，
[0035] Σ A为各个峰的总面积。
[0036]本发明所建立的直接定量测定三氟丙酮酸甲酯纯度的气相色谱分析方法，得到稳 定的分析结果，可以指导三氟丙酮酸甲酯的研究和生产。该方法简单、可靠，并且测试价格 较低，适合企业做常规分析，具有较高的实用价值。
[0037] 具体实施例：
[0038]仪器
[0039] 美国安捷伦产7820色谱仪
[0040] 色谱条件
[0041]检测器:FID(火焰电离检测器）
[0042] 色谱柱:HP-5
[0043] 分流比：100:1
[0044] 气速:2mL/min
[0045] 柱温升温程序：40°C/lmin4l0°C/min4260°C/lmin
[0046] 进样器：250 °C
[0047] 检测器：250 Γ [0048] 样品分析
[0049] 取样0.2uL进行色谱分析，按下式求得三氟丙酮酸甲酯的含量。
[0050] 三氟丙酮酸甲酯（％)=Α/ΣΑ (1)
[0051] 式中:Α为三氟丙酮酸甲酯的峰面积
[0052] ΣΑ为各个峰的总面积。
[0053] 如图1中，三氟丙酮酸甲酯的峰面积为56780240，水合物的峰面积为379565，三氟 乙酸甲酯的峰面积为821365,那么三氟丙酮酸甲酯的含量为：
[0054]三氟丙酮酸甲酯的峰面积/(三氟丙酮酸甲酯的峰面积+水合物的峰面积+三氟乙 酸甲酯的峰面积）=56780240/(56780240+379565+821365) =97.929%
[0055] 下面是本实施例的方法对一种样品分别连续测定九次的结果比较。
[0056] 表1样品连续测定九次的结果比较
[0057]
[0058] 注：1、"一号"测试样品为从天津希恩思生化科技有限公司购买的三氟丙酮酸甲 酯。
[0059] 2、"二号"测试样品为实验室自制的三氟丙酮酸甲酯。
[0060] 3、"测定值"为用本发明分析方法分析的结果。
[0061] 4、"平均值"为连续九次进样分析结果的平均结果。
[0062] 5、"相对平均偏差"为各次测定的绝对偏差的绝对值的平均值在各次测定的平均 值中所占的千分数。它用来表示分析结果的可靠程度，能体现同一样品在多次测定中所得 值的互相接近程度。
[0063] 从样品分析结果可知(见表1)，用本方法可以得到较为稳定的分析结果。
[0064]利用本发明所述的技术方案，或本领域的技术人员在本发明技术方案的启发下， 设计出类似的技术方案，而达到上述技术效果的，均是落入本发明的保护范围。
【主权项】
1. 一种三氟丙酮酸甲酯的分析测定方法，其特征在于，该三氟丙酮酸甲酯的分析测定 方法，对三氟丙酮酸甲酯进行气相色谱分析，用面积归一法直接定量测定三氟丙酮酸甲酯 的含量，具体包括如下步骤： 步骤一:取三氟丙酮酸甲酯样品； 步骤二:使用色谱仪进行色谱分析； 步骤三:利用公式计算三氟丙酮酸甲酯的含量。2. 如权利要求1所述的三氟丙酮酸甲酯的分析测定方法，其特征在于，在步骤一中，具 体取三氟丙酮酸甲酯样品〇.2uL。3. 如权利要求1所述的三氟丙酮酸甲酯的分析测定方法，其特征在于，在步骤二中，将 取出的0.2uL的三氟丙酮酸甲酯样品，用色谱仪进行色谱分析，色谱分析温度升温程序具体 采用起始温度为40°C，保持lmin，然后每分钟升高10°C，升高到260°C后保持lmin，分流比 100:1，高纯氮气气速为2mL/min，检测器为FID，进样器温度为250°C，检测器温度为250°C。4. 如权利要求1所述的三氟丙酮酸甲酯的分析测定方法，其特征在于，在步骤二中，色 谱分析具体采用色谱柱型为HP-5。
【专利摘要】本发明提供一种三氟丙酮酸甲酯的分析测定方法，以解决现有的技术存在的使用色谱检测方法和红外分析很难对其进行定量分析，且核磁共振的仪器价格较为昂贵，不适合于企业做常规分析的问题。一种三氟丙酮酸甲酯的分析测定方法，对三氟丙酮酸甲酯进行气相色谱分析，用面积归一法直接定量测定三氟丙酮酸甲酯的含量，具体包括：取三氟丙酮酸甲酯样品；使用色谱仪进行色谱分析；利用公式计算三氟丙酮酸甲酯的含量。本发明的有益效果为：本发明所建立的直接定量测定三氟丙酮酸甲酯纯度的气相色谱分析方法，得到稳定的分析结果，可以指导三氟丙酮酸甲酯的研究和生产；该方法简单、可靠，并且测试价格较低，适合企业做常规分析，具有较高的实用价值。
【IPC分类】G01N30/02, G01N30/68
【公开号】CN105651873
【申请号】
【发明人】闫锐, 郭海强, 相继欣, 肖山
【申请人】天津市长芦化工新材料有限公司
【公开日】2016年6月8日
【申请日】2015年12月29日