一种支链硅油的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种支链硅油的制备方法。
【背景技术】
[0002] 硅油作为一种具有广泛应用背景的油品，大量应用于机械制造、化妆品、仪器仪表 等领域中。在机械领域中常常要求很低的使用温度，因此要求所使用的硅油具有极低的凝 固点。为此，在合成硅油的过程中，在硅油分子中引入一定含量的支链结构是一种通用的方 法。当引入支链后，硅油的凝固点能够降低至-7(TCW下，满足了不同机械的使用要求。目 前在制备支链硅油的过程中通常分为两步法进行生产；首先将甲基Η己氧基娃焼、八甲基 环四娃氧焼（D4)与六甲基娃氧焼（ΜΜ)采用甲焼礙酸催化进行反应制备支链含量较高的娃 油，然后，将该高支链含量的硅油与D4在氨氧化倭或氨氧化钟催化下进行反应制备成品娃 油。在此过程中，由于采用分步反应，不仅工艺复杂，而且反应中存在甲焼礙酸等强酸，对环 境容易造成污染，此外，在目前的制备工艺中，由于使用真空高温脱水等工艺，在此过程中 容易造成D4、ΜΜ等原料一起随水被蒸傭出反应体系，造成支链硅油中支链含量难W精确控 制，进而造成产品质量的不稳定性。因此，如何精确控制支链含量、降低环境污染、简化制备 工艺是提高支链硅油产品质量、扩大硅油应用范围的重要途径。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的在于提供一种生产成本低、工艺简单的支链硅油的制备方法。
[0004] 一种支链硅油的制备方法，其特征在于：将娃氧焼、娃倍半氧焼和六甲基娃氧焼混 合后，加入氨氧化钟，在100-15(TC下维持揽拌，直至娃倍半氧焼完全溶解，然后降温至室温 后加入封端剂终止反应，过滤、蒸傭即可得到支链硅油。
[0005] 所述娃氧焼为八甲基环四娃氧焼、甲基苯基环四娃氧焼、二甲基硅油、己基硅油、 Η氣丙基甲基硅油或甲基苯基硅油。
[0006] 所述娃氧焼、娃倍半氧焼和六甲基娃氧焼的质量比为100 :1-5 : 0-1。
[0007] 所述娃倍半氧焼为聚甲基娃倍半氧焼或聚苯基娃倍半氧焼。
[0008] 所述封端剂为Η甲基氯娃焼，其与氨氧化钟的摩尔比为1:1。
[0009] 所述氨氧化钟的加入量为娃氧焼、娃倍半氧焼和六甲基娃氧焼混合物总质量的 0. 01% ~5%。
[0010] 本发明与现有技术相比具有W下优点： 1、本发明克服了传统支链硅油制备过程中工艺复杂、污染环境、工艺重复性差的缺点， 同时也能够精确控制硅油中支链的含量，通过加入不同量的倍半娃氧焼和六甲基娃氧焼， 能够制备一系列粘度可控的支链型硅油。
[0011] 2、本发明所制备的硅油具有粘度可控、凝固点低、低温性能好、生产成本低、工艺 简单等特点。
[0012] 3、本发明具有粘度可控、生产成本低等特点，能够替代传统的制备工艺。
【具体实施方式】
[0013] 下面结合实施例对本发明做进一步的说明。
[0014] 实施例1 W聚甲基娃倍半氧焼制备支链硅油 在聚合蓋中加入八甲基环四娃氧焼500g、聚甲基娃倍半氧焼8g、六甲基娃氧焼5g，揽 拌混合均匀，加入2g氨氧化钟，在12(TC下维持揽拌使之反应，当聚合蓋中聚甲基娃倍半氧 焼完全溶解后，降温至室温，加入Η甲基氯娃焼3. 9g，并维持揽拌1-2小时，过滤除去沉淀 后减压蒸傭得到硅油产品。
[0015] 实施例2 W聚苯基娃倍半氧焼制备支链硅油 在聚合蓋中加入八甲基环四娃氧焼lOOOg、聚苯基娃倍半氧焼15g、六甲基娃氧焼5g， 揽拌混合均匀，加入4g氨氧化钟，在12(TC下维持揽拌使之反应，当聚合蓋中聚苯基娃倍半 氧焼完全溶解后，降温至室温，加入Η甲基氯娃焼7. 8g，并维持揽拌1-2小时，过滤除去沉 淀后减压蒸傭得到硅油产品。
[0016] 实施例3 W二甲基硅油制备支链硅油 在聚合蓋中加入二甲基硅油1200g、聚甲基娃倍半氧焼18g，揽拌混合均匀，加入4g氨 氧化钟，在12(TC下维持揽拌使之反应，当聚合蓋中聚甲基娃倍半氧焼完全溶解后，降温至 室温，加入Η甲基氯娃焼7. 8g，并维持揽拌1-2小时，过滤除去沉淀后减压蒸傭得到硅油产 品。
[0017] 实施例4 制备支链己基硅油 在聚合蓋中加入己基硅油800g、聚甲基娃倍半氧焼13g，揽拌混合均匀，加入2g氨氧化 钟，在12(TC下维持揽拌使之反应，当聚合蓋中聚甲基娃倍半氧焼完全溶解后，降温至室温， 加入Η甲基氯娃焼3. 9g，并维持揽拌1-2小时，过滤除去沉淀后减压蒸傭得到硅油产品。
[0018] 实施例5 制备支链甲基苯基硅油 在聚合蓋中加入甲基苯基硅油1500g、聚甲基娃倍半氧焼30g，揽拌混合均匀，加入4g 氨氧化钟，在12(TC下维持揽拌使之反应，当聚合蓋中聚甲基娃倍半氧焼完全溶解后，降温 至室温，加入Η甲基氯娃焼7. 8g，并维持揽拌1-2小时，过滤除去沉淀后减压蒸傭得到硅油 广品。
[0019] 实施例6 制备支链Η氣丙基甲基硅油 在聚合蓋中加入Η氣丙基甲基硅油2000g、聚苯基娃倍半氧焼30g，揽拌混合均匀，加 入4g氨氧化钟，在12(TC下维持揽拌使之反应，当聚合蓋中聚苯基娃倍半氧焼完全溶解后， 降温至室温，加入Η甲基氯娃焼7. 8g，并维持揽拌1-2小时，过滤除去沉淀后减压蒸傭得到 硅油产品。
[0020] 实施例7 制备高粘度甲基支链硅油 在聚合蓋中加入八甲基环四娃氧焼500g、聚甲基娃倍半氧焼15g、六甲基娃氧焼Ig，揽 拌混合均匀，加入2g氨氧化钟，在12(TC下维持揽拌使之反应，当聚合蓋中聚甲基娃倍半氧 焼完全溶解后，降温至室温，加入Η甲基氯娃焼3. 9g，并维持揽拌1-2小时，过滤除去沉淀 后减压蒸傭得到硅油产品。
[0021] 上述实施例中所得到的产品性能如表1所示，可W看出，所得到的产品具有很低 的凝固点，同时当调整六甲基娃氧焼的用量后，能够明显改变硅油的粘度，同时还具有非常 低的凝固点。
[0022]表 1
【主权项】
1. 一种支链硅油的制备方法，其特征在于将硅氧烷、硅倍半氧烷和六甲基硅氧烷混合 后，加入氢氧化钾，在100-15(TC下维持搅拌，直至硅倍半氧烷完全溶解，然后降温至室温后 加入封端剂终止反应，过滤、蒸馏即可得到支链硅油。2. 如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述硅氧烷为八甲基环四硅氧烷、甲基 苯基环四硅氧烷、-甲基??圭油、乙基??圭油、二氣丙基甲基硅油或甲基苯基??圭油。3. 如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述硅氧烷、硅倍半氧烷和六甲基硅氧 烷的质量比为100 :1-5 : 0-1。4. 如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述硅倍半氧烷为聚甲基硅倍半氧烷或 聚苯基硅倍半氧烷。5. 如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述封端剂为三甲基氯硅烷，其与氢氧 化钾的摩尔比为1:1。6. 如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述氢氧化钾的加入量为硅氧烷、硅倍 半氧烷和六甲基硅氧烷混合物总质量的〇. 01%~5%。
【专利摘要】本发明公开了一种支链硅油的制备方法，将硅氧烷、硅倍半氧烷和六甲基硅氧烷混合后，加入氢氧化钾，在100-150℃下维持搅拌，直至硅倍半氧烷完全溶解，然后降温至室温后加入封端剂终止反应，过滤、蒸馏即可得到支链硅油。本发明克服了传统支链硅油制备过程中工艺复杂、污染环境、工艺重复性差的缺点，同时也能够精确控制硅油中支链的含量，通过加入不同含量的硅倍半氧烷和六甲基硅氧烷，能够制备一系列粘度可控的支链型硅油，所制备的硅油具有粘度可控、低温性能好、生产成本低、工艺简单等特点，能够大幅度改善传统的硅油制备工艺，可广泛应用于航空及其它机械领域中。
【IPC分类】C08G81/00, C08G77/44, C08G77/06
【公开号】CN105669981
【申请号】
【发明人】乔旦, 冯大鹏, 王海忠
【申请人】中国科学院兰州化学物理研究所
【公开日】2016年6月15日
【申请日】2014年11月18日