一种氟环唑和戊唑醇复配悬浮剂及其制备方法
【专利摘要】一种氟环唑和戊唑醇复配悬浮剂及其制备方法，涉及小麦赤霉病防治技术领域。至少由氟环唑8份、戊唑醇32份、脂肪醇聚氧乙烯醚3份、苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚3份、黄原胶0.3份、苯甲酸钠0.4份、消泡剂0.3份和补足至100份的去离子水制成。将所有原料抽入配制釜混合搅拌后经胶体磨初研磨，再经砂磨机细磨，取样分析，合格后过滤、计量、包装、入库。本发明以1：4配比混用所复配的40％时的氟环唑和戊唑醇复配悬浮剂，可起到明显增效作用范围，而其它配比混用的制剂，均无法达到明显增效作用范围。
【专利说明】
一种氟环唑和戊唑醇复配悬浮剂及其制备方法
技术领域
[0001] 本发明涉及小麦赤霉病防治技术领域，具体是涉及一种氟环唑和戊唑醇复配悬浮 剂及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 目前，现有的用于防治小麦赤霉病的杀菌组合物，例如中国专利"CN 102870787A "公开了一种"含吡蚜酮和氟环唑的农用杀虫杀菌组合物"，由吡蚜酮、氟环唑、助剂和赋形 剂组成，吡蚜酮和氟环唑的重量比为1:80-80:1;组合物中各组分的重量百分比含量为：吡 蚜酮1 %~80 %，氟环唑1 %~80 %，助剂1 %~30 %，赋形剂补足至100 %。另有中国专利"CN 102461514A"公开了一种"含百菌清和戊唑醇的杀菌组合物及应用"，有效成分为百菌清和 戊唑醇。
[0003] 发明人经过长期试验验证，该上述几种杀菌组合物主要存在如下缺陷：
[0004] 1)、通过对上述几种杀菌组合物公开的几种具体配比进行试验，发现对小麦赤霉 病的防治无法起到良好的防治效果。
[0005] 2)、针对上述几种杀菌组合物所公开的几种剂型，经过试验验证发现均存在不同 问题的缺陷。例如，可湿性粉剂容易引起产品粘结，不易在水中分散悬浮，或堵塞喷头，在喷 雾器中道理沉淀等现象，造成喷洒不匀。
[0006] 3)、复配问题，通过对上述几种杀菌组合物公开的几种具体配比进行毒力试验、热 贮稳定性试验以及混配共毒系数测定发现，均无法达到明显的增效作用。
【发明内容】
[0007] 本发明的目的之一在于提供一种氟环唑和戊唑醇复配悬浮剂，该悬浮剂设计合 理，对小麦赤霉病的防治效果佳，且可实现氟环唑和戊唑醇的明显增效作用。
[0008] 为实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：
[0009] -种氟环唑和戊唑醇复配悬浮剂，按照重量份由以下组分制成： 氟环唑 8份： 戊唑醇 32份； 脂肪醇聚氧乙烯醚 3份；
[0010] 苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚 3份； 黄原胶 0.3份； 苯甲酸钠 0,4份； 消泡剂 0.3份；
[0011] 去离子水 补足至]00份6
[0012] 氟环唑是一种内吸性三唑类杀菌剂，其活性成分氟环唑抑制病菌麦角留醇的合 成，阻碍病菌细胞壁的形成，并且氟环唑分子对一种真菌酶（14-dencthylase)有强力亲和 性，与目前已知的杀菌剂相比，能更有效抑制病菌原真菌。氟环唑可提高作物的凡丁质酶活 性，导致真菌吸器的收缩，抑制病菌侵入，这是氟环唑在所有三唑类产品中独一无二的特 性。对香蕉、葱蒜、序菜、菜豆、瓜类、芦笋、花生、甜菜等作物上的叶斑病、白粉病、锈病以及 葡萄上的炭疽病、白腐病等病害有良好的防效。
[0013] 戊唑醇属三唑类杀菌农药，是留醇脱甲基抑制剂，是用于重要经济作物的种子处 理或叶面喷洒的高效杀菌剂，可有效地防治禾谷类作物的多种锈病、白粉病、网斑病、根腐 病、赤霉病，黑穗病及种传轮斑病及早稻纹枯病等。
[0014] 本发明的氟环唑和戊唑醇复配悬浮剂，其有益效果表现在：
[0015] 1 )、本发明制备的悬浮剂在悬浮率、持久起泡性、湿筛试验等以及热贮稳定性等方 面均明显优于其他配比所制备的产品。
[0016] 2 )、通过实验验证，氟环唑和戊唑醇以1:4配比混用所复配的40 %时的氟环唑和戊 唑醇复配悬浮剂，可起到明显增效作用范围，而其它配比混用的制剂，均无法达到明显增效 作用范围。同时，不同配比的实际毒性并未随着理论毒性的增强而提升，实际毒性和理论毒 性之间并无有规律性的变化。
[0017] 本发明的另一目的在于提供一种氟环唑和戊唑醇复配悬浮剂的制备方法，将原料 抽入配制釜混合搅拌后经胶体磨初研磨，再经砂磨机细磨，取样分析，合格后过滤、计量、包 装、入库。
[0018] 本发明的氟环唑和戊唑醇复配悬浮剂的制备方法，制备工艺较为简便，易于工业 化生产。
【具体实施方式】
[0019] 以下将结合实施例，对本发明进行较为详细的说明。但是，实施例内容仅是对本发 明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修 改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的 范围，均应属于本发明的保护范围。
[0020] -、氟环唑和戊唑醇复配悬浮剂的制备，以及各实施例所制备的悬浮剂的各项技 术指标的检测结果、热贮稳定性试验结果。
[0021] 实施例1
[0022] 40%氟环唑和戊唑醇复配悬浮剂，各组分及其重量配比如下：
[0025] 制备方法:将原料抽入配制釜混合搅拌后经胶体磨初研磨，再经砂磨机细磨，取样 分析，合格后过滤、计量、包装、入库。
[0026] 实施例2
[0027] 39 %氟环唑和戊唑醇复配悬浮剂，各组分及其重量配比如下：
[0034] 制备方法同实施例1。
[0035] 实施例4
[0036] 41 %氟环唑和戊唑醇复配悬浮剂，各组分及其重量配比如下：
[0046] 制备方法同实施例1。
[0047] 实施例1~6所制备的氟环唑和戊唑醇复配悬浮剂，产品各项技术指标的检测结果 如表1所示，产品热贮稳定性试验结果如表2所示。
[0048] 表1 6个实施例制备产品各项技术指标的检测结果
[0051]表2 6个实施例制备产品热贮稳定性试验结果
[0053] 通过表1和2可以看出，实施例1和6制备的产品在悬浮率、持久起泡性、湿筛试验等 以及热贮稳定性等方面均明显优于其他实施例所制备的产品。
[0054] 二、毒理学资料
[0055] 氟环唑：急性经口 LD5q雄大鼠为1202mg/kg、雌大鼠为2758mg/kg，急性经皮LD5q雌/ 雄性均大于2000mg/kg，每日允许摄入量为0· lmg/kg.b.w/day。
[0056] 戊唑醇：大鼠急性经口 LD5q约为4000mg/kg，雌、雄小鼠急性经口 LD5q分别为 3933mg/kg 和 2000mg/kg，大鼠急性经皮 LD5〇>5000mg/kg。
[0057]三、氟环唑和戊唑醇复配悬浮剂的室内生物活性(毒力）测定。
[0058] 1、实验目的
[0059] 旨在测定氟环唑、戊唑醇及二者不同比例配比对赤霉病的毒力，以判断二者不同 配比对抑制赤霉病是否有增效作用。
[0060] 2、试验条件
[0061] 2.1供试靶标
[0062] 赤霉病菌(Fusarium graminearum)，由合肥市水基化生物新材料工程技术研究中 心分离、纯化、保存并提供。
[0063] 2.2培养条件
[0064] 生物培养箱内培养，温度25 ± 1°C，相对湿度85-95 %。
[0065] 2.3仪器设备
[0066]电子天平(感量0. lmg)、生物培养箱、直径9cm培养皿、移液管/枪、接种器、打孔器、 卡尺等。
[0067] 3、试验设计
[0068] 3.1试材准备
[0069] 将赤霉病菌病原菌放在生化培养箱中培养，备用。
[0070] 3.2药剂
[0071 ] 99%氟环挫(epoxiconazole)原药，创新美兰(合肥)股份有限公司提供。
[0072] 95%戊唑醇(tebuconazole)原药，创新美兰(合肥)股份有限公司提供。
[0073] 3.3药剂配制
[0074]用丙酮将实施例1-6制备的药剂稀释成5个系列质量浓度。
[0075] 4、试验方法
[0076] 参照《农药室内生物测定试验准则--杀菌剂》(NY/T1156.6-2006)进行。为了摸 索各药剂对供试菌株的作用浓度，先进行预备实验。即将菌丝放置在含有较高和较低浓度 药剂的培养基下进行培养，估算出EC5Q，然后再根据估算的EC5Q值，将培养基配成其EC5Q左右 的不同浓度梯度的含药培养基进行培养。
[0077] 本试验采用平皿菌丝生长速率法测定药剂对赤霉病菌的毒力。具体方法如下：经 转接活化的赤霉病菌菌株用PSA培养基培养，待菌落长至培养皿四分之三大小时，用内径为 5mm的打孔器从边缘打孔，打成的菌丝块作为接种体。分别将药剂母液加人灭菌融化的PSA 培养基中，充分摇匀，使药剂最终浓度(按有效成分计算)达到不同浓度梯度。每皿倒入15mL 左右含药培养基，设不加药为对照，每处理4个重复。移接新生长的菌丝块(直径5mm)于平板 中央，后置于25°C温箱内培养2d(赤霉病菌）、7d(赤霉病菌)和15d(赤霉病菌）。用十字交叉 法测量菌落直径，计算各处理净生长量、菌丝生长抑制率。
[0078]
[0079] 式中：菌碟直径为5mm。
[0080] 5、数据统计分析
[0081] 将菌丝生长抑制率换算成机率值(y)，药剂浓度(yg/mL)转换成对数值(X)，以最小 二乘法求得毒力回归方程(y = a+bx)。用DPS统计软件对各单剂及不同混剂的浓度对数值和 相应抑制率机率值进行回归分析，计算EC5q值及95 %置信限。
[0082]根据EC5q计算复配剂的实测毒力指数（ATI)、理论毒力指数（TTI)和共毒系数 (CTC)O
[0083]复配剂实测毒力指数(ATI)=单剂ECW复配剂EC5q X 100
[0084]复配剂理论毒力指数(TTI) =A毒力指数XA在复配剂中含量（％ )+B毒力指数XB 在复配剂中含量（％ )
[0085] 共毒系数（CTC)=ATI/TTIX100
[0086] 根据孙云沛法计算药剂不同配比联合增效比值(CTC)，CTC彡80为拮抗作用，80< CTC< 120为相加作用，CTC彡120为增效作用。
[0087] 6、结果与分析
[0088]实施例1和6制备的悬浮剂对赤霉病的联合毒力表现为明显增效作用(共毒系数分 别达到164、170)，而实施例2-5制备的悬浮剂对赤霉病的联合毒力仅表现为相加作用(共毒 系数依次为85、90、87、95)。同时，通过实施例6的实验可以看出，在复配悬浮剂中添加了少 量的去乙酰基原藜芦碱后，可使氟环唑和戊唑醇的复配联合作用进一步提升。
【主权项】
1. 一种氟环唑和戊唑醇复配悬浮剂，其特征在于:至少由以下重量份的组分制成： 氟环唑 8份； 戊唑醇 32份； 脂肪醇聚氧乙烯醚 3:份; 苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚 3份； 黄原胶 0.3份； 苯甲酸钠 0.4份； 消泡剂 0.3汾； 去离子水 补足至1.00.份62. -种制备如权利要求1所述氟环唑和戊唑醇复配悬浮剂的方法，其特征在于:将原料 抽入配制釜混合搅拌后经胶体磨初研磨，再经砂磨机细磨，取样分析，合格后过滤、计量、包 装、入库。
【文档编号】A01P3/00GK105941420SQ201610418328
【公开日】2016年9月21日
【申请日】2016年6月12日
【发明人】徐长才, 毛堂富
【申请人】创新美兰（合肥）股份有限公司