一种二氟乙酸乙酯的合成装置的制造方法
【技术领域】
[0001]本实用新型涉及一种合成装置，具体涉及一种二氟乙酸乙酯的合成装置，属于化工领域。
【背景技术】
[0002]二氟乙酸乙酯的分子式为:CHF2COOC2H5，为透明或淡黄色液体，有芳香和轻微刺激性，微溶于水，与有机溶剂混溶，遇水易分解，是一种新型的医药和农药中间体，发展前景良好。
[0003]制备二氟乙酸乙酯的主要工艺有:以四氟乙烯原料合成二氟乙酸，该工艺的主要缺点是一方面四氟乙烯属易燃易爆，而且不易运输，需现场使用，另一方面成本相对较高；以二氯乙酰氯为原料用氟化氢氟化二氟乙酸的工艺，该法的主要缺点是:收率比较低，设备要求高；以二氯乙酰氯为原料合成二氟乙酸的工艺路线，该法的主要优点是原料来源丰富，工艺条件温和、操作简单，设备投入低，主要缺点是路线相对较长。根据文献报道，以SbFA催化剂，可以催化醚类物质反应，生成相应的酰氟，酰氟与醇类发生酯化反应得到酯类产品。该方法的催化效率高，但缺点是3&?5属于高毒类物质，是很强的路易斯酸，遇水即产生腐蚀性的氢氟酸，对设备的要求高，且价格昂贵。
[0004]在实验室研究过程中发现以I，I，2，2_四氟乙基乙基醚为原料，在适宜反应温度，且在催化剂的作用下，I，I，2，2_四氟乙基乙基醚发生氧化反应生成酰氟，酰氟与乙醇反应即可制备得到二氟乙酸乙酯。该制备方法工艺过程简单、安全性高，成本低，适宜大规模工业化生产【实用新型内容】
[0005]本实用新型为了解决现有二氟乙酸乙酯制备方法过程复杂、安全性低、制备成本较高的问题，进而提出的一种二氟乙酸乙酯的合成装置。
[0006]本实用新型为解决上述问题采取的技术方案是:本实用新型包括干燥管、玻璃柱子、进样口、管式反应炉、脱脂棉、球磨口、第一冷凝器、第二冷凝器、第三冷凝器、杜瓦瓶和油泡器，玻璃柱子设置在管式反应炉内，玻璃柱子的上端对称设有两个进样口，其中一个进样口用橡胶塞封死，另一个进样口通过干燥管与氮气连接，玻璃柱子内的底部设有脱脂棉，玻璃柱子的底部通过球磨口与第一冷凝器连接，第一冷凝器通过管路与第二冷凝器连接，第二冷凝器通过管路与第三冷凝器连接，第三冷凝器通过管路与油泡器连接，第一冷凝器、第二冷凝器、第三冷凝器并排设置在杜瓦瓶内。
[0007]本实用新型的有益效果是:本实用新型能够通过在管式柱子中填加催化剂来催化反应，通过管式炉的控温程序控制反应温度，同时通过自动进样器控制样品的加入速度。该制备方法工艺过程简单，产品合成的安全性高，成本相对降低，操作简便。
【附图说明】
[0008]图1是本实用新型的整体结构示意图。
【具体实施方式】
[0009]【具体实施方式】一:结合图1说明本实施方式，本实施方式所述一种二氟乙酸乙酯的合成装置包括干燥管1、玻璃柱子2、进样口 3、管式反应炉4、脱脂棉5、球磨口 6、第一冷凝器
7、第二冷凝器8、第三冷凝器9、杜瓦瓶10和油泡器11，玻璃柱子2设置在管式反应炉4内，玻璃柱子2的上端对称设有两个进样口 3，其中一个进样口 3用橡胶塞封死，另一个进样口 3通过干燥管I与氮气连接，玻璃柱子2内的底部设有脱脂棉5，玻璃柱子2的底部通过球磨口 6与第一冷凝器7连接，第一冷凝器7通过管路与第二冷凝器8连接，第二冷凝器8通过管路与第三冷凝器9连接，第三冷凝器9通过管路与油泡器11连接，第一冷凝器7、第二冷凝器8、第三冷凝器9并排设置在杜瓦瓶10内。
[0010]【具体实施方式】二:结合图1说明本实施方式，本实施方式所述一种二氟乙酸乙酯的合成装置的玻璃柱子2底部为圆形外磨口，所述外磨口与球磨口6连接，并通过铁夹加固。其它组成及连接关系与【具体实施方式】一相同。
[0011]【具体实施方式】三:结合图1说明本实施方式，本实施方式所述一种二氟乙酸乙酯的合成装置的干燥管I内填充有氢化钙。其它组成及连接关系与【具体实施方式】一相同。
[0012]【具体实施方式】四:结合图1说明本实施方式，本实施方式所述一种二氟乙酸乙酯的合成装置的第一冷凝器7和第二冷凝器8中填充有乙醇。其它组成及连接关系与【具体实施方式】一相同。
[0013]【具体实施方式】五:结合图1说明本实施方式，本实施方式所述一种二氟乙酸乙酯的合成装置的杜瓦瓶10中加入乙醇和干冰混合物。其它组成及连接关系与【具体实施方式】一相同。
[0014]工作原理
[0015]步骤一、催化剂的制备:向玻璃柱子中填充一定目数的Al2O3粉末，确保Al2O3粉末的高度在管式炉的加热区域，在氮气保护下，加热保持一段时间，然后继续缓慢通入CHF2Cl气体在一定条件下进行反应，得到催化剂。
[0016]步骤二、连接反应装置，催化反应仍在步骤一中的管式反应器中进行。同时，连接第一冷凝器7、第二冷凝器8、第三冷凝器9，冷凝器中要求干燥无水。第一冷凝器7和第二冷凝器8中分别加入适量无水乙醇，第三冷凝器9中不加乙醇，将第一冷凝器7、第二冷凝器8、第三冷凝器9分别置于放有干冰乙醇混合物的杜瓦瓶中。
[0017]步骤三、检查装置气密性，设置控温程序。在加入原料前将催化剂在一定条件下活化，活化完毕后，待体系温度降到所设置的反应温度。
[0018]步骤四、用自动进样器由进样口加入原料I，1，2，2_四氟乙基乙基醚，控制原料的加入速度和反应温度，反应压力为常压。
[0019]步骤五、原料通完后，继续反应一段时间。然后调整氮气的通入速度，继续通过冷凝器对中间产品进行酯化并收集酯化产品，将混合物进行洗涤分离，然后将粗产品进行精饱提纯。
[0020]以上所述仅为本实用新型的优选实施例而已，并不用于限制本实用新型，对于本领域的技术人员来说，本实用新型可以有各种更改和变化。凡在本实用新型的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均包含在本实用新型的保护范围之内。
【主权项】
1.一种二氟乙酸乙酯的合成装置，其特征在于:所述一种二氟乙酸乙酯的合成装置包括干燥管(1)、玻璃柱子(2)、进样口(3)、管式反应炉(4)、脱脂棉(5)、球磨口(6)、第一冷凝器(7)、第二冷凝器(8)、第三冷凝器(9)、杜瓦瓶(10)和油泡器(11)，玻璃柱子(2)设置在管式反应炉(4)内，玻璃柱子(2)的上端对称设有两个进样口(3)，其中一个进样口(3)用橡胶塞封死，另一个进样口(3)通过干燥管(I)与氮气连接，玻璃柱子(2)内的底部设有脱脂棉(5)，玻璃柱子(2)的底部通过球磨口(6)与第一冷凝器(7)连接，第一冷凝器(7)通过管路与第二冷凝器(8)连接，第二冷凝器(8)通过管路与第三冷凝器(9)连接，第三冷凝器(9)通过管路与油泡器(11)连接，第一冷凝器(7)、第二冷凝器(8)、第三冷凝器(9)并排设置在杜瓦瓶(10)内。2.根据权利要求1所述一种二氟乙酸乙酯的合成装置，其特征在于:玻璃柱子(2)底部为圆形外磨口，所述外磨口与球磨口(6)连接，并通过铁夹加固。3.根据权利要求1所述一种二氟乙酸乙酯的合成装置，其特征在于:干燥管(I)内填充有氢化I丐。4.根据权利要求1所述一种二氟乙酸乙酯的合成装置，其特征在于:第一冷凝器(7)和第二冷凝器(8)中填充有乙醇。5.根据权利要求1所述一种二氟乙酸乙酯的合成装置，其特征在于:杜瓦瓶(10)中加入乙醇和干冰混合物。
【专利摘要】一种二氟乙酸乙酯的合成装置，它涉及一种合成装置，具体涉及一种二氟乙酸乙酯的合成装置。本实用新型为了解决现有二氟乙酸乙酯制备方法过程复杂、安全性低、制备成本较高的问题。本实用新型包括干燥管、玻璃柱子、进样口、管式反应炉、脱脂棉、球磨口、第一冷凝器、第二冷凝器、第三冷凝器、杜瓦瓶和油泡器。本实用新型属于化工领域。
【IPC分类】C07C69/63, C07C67/14
【公开号】CN205295189
【申请号】
【发明人】相继欣, 闫锐, 郭海强, 肖山
【申请人】天津市长芦化工新材料有限公司
【公开日】2016年6月8日
【申请日】2015年12月31日