应用于汞同位素分析的热解注射式汞蒸汽进样装置的制造方法
【技术领域】
[0001 ]本实用新型涉及一种应用于汞同位素分析的热解注射式汞蒸汽进样装置。
【背景技术】
[0002]冷原子汞蒸汽气液分离的进样装置是作为多接收器等离子体质谱仪(MC-1CP/MS)测定汞稳定同位素时的进样装置，其一般由气液分离单元、气体管路、液体管路和液体动力栗组成。工作时，含汞的样品溶液与还原剂溶液经三通汇合后在混合管路中充分反应，将二价汞离子还原成单质汞;混合液进入气液分离单元后用高纯载气从液相中分离出来进入气相送入MC-1CP/MS进行检测。
[0003]现有的冷原子汞蒸汽气液分离的进样装置中通常采用直管气液分离器与蠕动栗作为气液分离单元与液体动力栗(见图1)。原液经混合管路混合后由气液分离器顶部侧面流入之后，其中的单质汞由通自气液分离器底部侧面的高纯氩气从液相吹扫进入气相，由分离器顶部正上方吹出进入MC-1CP/MS进行检测;废液则从气液分离器正下方底部排出。根据MC-1CP/MS的工作要求，该进样装置的操作参数需要与之配套。装置具体执行的步骤有润洗、进样、清洗、换样四个步骤，操作切换均为手动进行，使得每个样品完成进样与测定耗时860 S，其中600 s的检测时间。
[0004]同时采用该种进样装置还存在以下缺陷:第一、该进样装置要求样品制备形式为溶液。对于利用金柱或是活性炭柱吸附法采集的汞样品，无法直接分析测定，而需要将吸附于金柱或活性炭上的汞热解析为气态汞，并将这些汞再次吸收于溶液中。第二、在测定样品的过程中，需要消耗时间与试剂对气液分离器进行清洗和润洗。除去试剂的自身的消耗，试剂较高的酸度也可能会对精密的MC-1CP/MS造成腐蚀。
【发明内容】
[0005]本实用新型的目的在于提供一种应用于汞同位素分析的热解注射式汞蒸汽进样装置，该装置不仅结构紧凑，而且无需使用液体试剂，在减少试剂消耗的同时能够有效降低仪器酸暴露的风险。
[0006]本实用新型的技术方案在于:一种应用于汞同位素分析的热解注射式汞蒸汽进样装置，包括具有含汞金柱或含汞活性炭柱的单质汞热脱附系统，所述含汞金柱或含汞活性炭柱的进料端经管路与氩气源相连接，含汞金柱或含汞活性炭柱的出料端经第一单向阀与注射栗相连接，所述注射栗上经第二管路与多接收器等离子体质谱仪相连接，所述第二管路上设置有由注射栗流向多接收器等离子体质谱仪的第二单向阀。
[0007]进一步地，所述单质汞热脱附系统还包括用于含汞金柱或含汞活性炭柱加热的加热电阻和用于含汞金柱或含汞活性炭柱降温的冷却风扇。
[0008]进一步地，所述氩气源与含汞金柱或含汞活性炭柱之间的管路为硅胶套管，所述含汞金柱或含汞活性炭柱与由含汞金柱或含汞活性炭柱流向注射栗的第一单向阀经第二硅胶套管相连接。
[0009]进一步地，所述第二硅胶套管与第一单向阀之间及第一单向阀与注射栗之间分别经特氟龙套管接头相连接。
[0010]进一步地，所述注射栗为20mL精密注射栗，注射栗经特氟龙套管接头与第二单向阀相连接，所述第二单向阀与多接收器等离子体质谱仪质之间经PFA管相连接。
[0011]进一步地，所述第二单向阀与PFA管之间经特氟龙套管接头相连接。
[0012]与现有技术相比较，本发明具有以下优点:
[0013]—、该装置不仅结构紧凑，而且实现了样品进样无需制备成溶液形式，这使得许多由金柱/活性炭柱吸附收集的单质汞样品可以无需增加溶液制备的步骤直接进行分析测定。非液体的样品形式同时也使得进样系统无需使用还原剂、清洗液等液体试剂，从而大大简化了实验装置的结构(无需使用蠕动栗和气液分离器)和试剂的消耗。同时利用精密注射栗的精确度实现了进入MC-1CP/MS的气流量保持恒定，在减少试剂消耗的同时能够有效降低仪器酸暴露的风险；
[0014]二、带单片机控制的设计使得装置的操作过程有较高的自动化，节约了人工操作的繁琐，提高了操作的准确性，在连续分析的情形下具有较明显的优势。
【附图说明】
[0015]图1为现有的冷原子汞蒸汽气液分离的进样装置的结构示意图；
[0016]图2为本实用新型的结构不意图；
[0017]图3为本实用新型的工作步骤时间表；
[0018]图中:10_含汞金柱或含汞活性炭柱11-加热电阻12-冷却风扇20-氩气源30-第一单向阀40-注射栗50-第二单向阀60-多接收器等离子体质谱仪70-硅胶套管80-第二硅胶套管90-PFA管110-管路样品或3%硝酸洗液120-氯化亚锡还原剂130-进样蠕动栗140-气液分离器150-废液蠕动栗160-废液桶。
【具体实施方式】
[0019]为让本实用新型的上述特征和优点能更明显易懂，下文特举实施例，并配合附图，作详细说明如下，但本实用新型并不限于此。
[0020]参考图2和图3。
[0021]—种应用于汞同位素分析的热解注射式汞蒸汽进样装置，包括具有含汞金柱或含汞活性炭柱10的单质汞热脱附系统，所述含汞金柱或含汞活性炭柱的进料端经管路与氩气源20相连接，含汞金柱或含汞活性炭柱的出料端经第一单向阀30与注射栗40相连接，所述注射栗上经第二管路与多接收器等离子体质谱仪60相连接，所述第二管路上设置有由注射栗流向多接收器等离子体质谱仪的第二单向阀50。
[0022]本实施例中，所述单质汞热脱附系统还包括用于含汞金柱或含汞活性炭柱加热的加热电阻11和用于含汞金柱或含汞活性炭柱降温的冷却风扇12。
[0023]本实施例中，所述氩气源与含汞金柱或含汞活性炭柱之间的管路为硅胶套管70，所述含汞金柱或含汞活性炭柱与由含汞金柱或含汞活性炭柱流向注射栗的第一单向阀经第二硅胶套管80相连接。
[0024]本实施例中，所述第二硅胶套管与第一单向阀之间及第一单向阀与注射栗之间分别经特氟龙套管接头相连接。
[0025]本实施例中，所述注射栗为20mL精密注射栗且由单片机控制，注射栗经特氟龙套管接头与第二单向阀相连接，所述第二单向阀与多接收器等离子体质谱仪质之间经0.75mm内径的PFA管90相连接。
[0026]本实施例中，所述第二单向阀与PFA管之间经特氟龙套管接头相连接。
[0027]本实施例中，每个样品完成进样与测定耗时700S，其中660 s的检测时间，40 s的换样时间。装置工作时注射栗是体系唯一的动力来源，单支含汞金柱/含汞活性炭柱的载汞量为6至10 ngo
[0028]工作原理:工作时，加热电阻通电加热含汞金柱/含汞活性炭柱将吸附其上的汞以单质汞的形式释放出来;此时注射栗工作，将含汞氩气抽入栗腔中。热解析过程结束时，冷却风扇工作给含汞金柱/含汞活性炭柱降温;此时注射栗逆向工作，将在注射腔中混合均匀的含汞蒸汽以恒定流速缓慢推入MC-1CP/MS之中进行测定。
[0029]以上所述仅为本实用新型的较佳实施例，凡依本实用新型申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本实用新型的涵盖范围。
【主权项】
1.一种应用于汞同位素分析的热解注射式汞蒸汽进样装置，其特征在于，包括具有含汞金柱或含汞活性炭柱的单质汞热脱附系统，所述含汞金柱或含汞活性炭柱的进料端经管路与氩气源相连接，含汞金柱或含汞活性炭柱的出料端经第一单向阀与注射栗相连接，所述注射栗上经第二管路与多接收器等离子体质谱仪相连接，所述第二管路上设置有由注射栗流向多接收器等离子体质谱仪的第二单向阀。2.根据权利要求1所述的应用于汞同位素分析的热解注射式汞蒸汽进样装置，其特征在于，所述单质汞热脱附系统还包括用于含汞金柱或含汞活性炭柱加热的加热电阻和用于含汞金柱或含汞活性炭柱降温的冷却风扇。3.根据权利要求1或2所述的应用于汞同位素分析的热解注射式汞蒸汽进样装置，其特征在于，所述氩气源与含汞金柱或含汞活性炭柱之间的管路为硅胶套管，所述含汞金柱或含汞活性炭柱与由含汞金柱或含汞活性炭柱流向注射栗的第一单向阀经第二硅胶套管相连接。4.根据权利要求3所述的应用于汞同位素分析的热解注射式汞蒸汽进样装置，其特征在于，所述第二硅胶套管与第一单向阀之间及第一单向阀与注射栗之间分别经特氟龙套管接头相连接。5.根据权利要求1或2所述的应用于汞同位素分析的热解注射式汞蒸汽进样装置，其特征在于，所述注射栗为20mL精密注射栗，注射栗经特氟龙套管接头与第二单向阀相连接，所述第二单向阀与多接收器等离子体质谱仪质之间经PFA管相连接。6.根据权利要求5所述的应用于汞同位素分析的热解注射式汞蒸汽进样装置，其特征在于，所述第二单向阀与PFA管之间经特氟龙套管接头相连接。
【专利摘要】本实用新型涉及一种应用于汞同位素分析的热解注射式汞蒸汽进样装置，包括具有含汞金柱或含汞活性炭柱的单质汞热脱附系统，所述含汞金柱或含汞活性炭柱的进料端经管路与氩气源相连接，含汞金柱或含汞活性炭柱的出料端经第一单向阀与注射泵相连接，所述注射泵上经第二管路与多接收器等离子体质谱仪相连接，所述第二管路上设置有由注射泵流向多接收器等离子体质谱仪的第二单向阀。该装置不仅结构紧凑，而且无需使用液体试剂，在减少试剂消耗的同时能够有效降低仪器酸暴露的风险。
【IPC分类】G01N30/24
【公开号】CN205301259
【申请号】
【发明人】孙鲁闽, 叶鑫怡, 郝文博, 蔡扶琛
【申请人】厦门大学嘉庚学院
【公开日】2016年6月8日
【申请日】2016年1月18日