苯氧菌酯水分散粒剂、水悬浮剂的制作方法

专利名称：苯氧菌酯水分散粒剂、水悬浮剂的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种农用杀菌剂的新制剂，具体地说是杀菌剂苯氧菌酯的两种制剂，即苯氧菌酯水分散粒剂(WDG)和苯氧菌酯水悬浮剂(SC)。
背景技术：
苯氧菌酯(Kresoxim-methyl)又名醚菌酯，属甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂。
结构式 化学名称为(E)-α-甲氧亚胺基-2-[(2-甲基苯氧基)-甲基]苯乙酸甲酯。主要用于小麦、玉米、高梁、水稻、果树、蔬菜、马铃薯等作物，对子囊菌纲、担子菌纲、半知菌类和卵菌亚纲等致病真菌引起的大多数病害具有治疗、保护和铲除作用。是近年来国内外颇受重视的新的优秀品种。CN1237088A公开了此化合物防治真菌的方法，但未指出剂型。CN1359620A公开的杀菌剂组合物，是此化合物与其他杀菌剂的复配制剂。当前苯氧菌酯的制剂以可湿性粉剂为主，品种单一，而且在生产、包装使用过程中粉尘飘移，污染环境，直接危害操作者，同时杀菌效果差。

发明内容
水分散粒剂(Water dispersible granule，WDG或WG)在水中能很快地崩解、分散，形式高悬浮的分散体系。它包括活性成分、润湿性、分散剂、崩解剂、稳定剂、粒结剂及填料等组分。
水悬浮剂(Suspension concentrate或SC)是以水为分散介质，将原药、助剂(润湿剂、分散剂、增稠剂、稳定剂、防冻剂和消泡剂)经湿法粉碎制得的农药剂型。它具有高分散性和稳定性。
本发明的任务就是将苯氧菌酯加工成水分散粒剂(下称苯氧菌酯WDG)和水悬浮剂(下称苯氧菌酯SC)。
苯氧菌酯WDG各组分重量百分比为苯氧菌酯 5-90％助剂 0.5-50％填料 5-45％。
优选的重量百分比为苯氧菌酯 45-80％助剂 10-30％填料 10-25％。
所述的助剂是指分散剂和/或润湿剂、崩解剂、稳定性、粘结剂。
苯氧菌酯SC各组分重量百分比苯氧菌酯 5-50％助剂 0.5-30％水 余量。
优选的重量百分比为苯氧菌酯 20-40％助剂 10-25％水 余量。
所述的助剂指分散剂和/或润湿剂、稳定剂、增稠剂、防冻剂、消泡剂。
所述的分散剂有三聚磷酸钠、木质素磺酸钠、NNO、木质素磺酸钙、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物、索伯SOPA、扩散剂NO、扩散剂MF。可以单独使用，也可以两种以上复配使用。
所述的润湿剂有茶枯、皂角、月桂醇硫酸钠、月桂醇聚氧乙烯醚硫酸钠、辛基酚聚氧乙烯基醚硫酸盐、索伯SOPA、十二烷基苯磺酸钠、拉开粉、渗透剂T、渗透剂JFC、吐温80。可以单独使用，也可以两种以上复配使用。
分散剂和润湿剂大多为表面活性剂，在多数情况下，加入分散剂就可省去润湿剂，反之亦然。
所述的稳定剂有磷酸三丁酯、亚磷酸三苯酯、BHT。可单独使用或混合使用。
所述的崩解剂有硫酸铵、氯化钙、氯化镁、氯化铝、膨润土、尿素。可单独使用，亦可两种以上混合使用。
所述的粘结剂为淀粉、糊精、阿拉伯树胶、大豆蛋白、骨胶、硫酸钠、石膏、聚乙烯醇、松香、石蜡、羧甲基纤维素、硅酸钠。可单独使用，亦可两种以上混合使用。
所述的填料有白炭黑、陶土、膨润土、轻质碳酸钙、凹凸棒土、滑石粉、高岭土、云母。可以单独使用，也可两种以上混合使用。
所述的增稠剂有阿拉伯胶、黄原胶、甲基纤维素、羧甲基纤维素、羟乙基纤维素、丙烯酸钠、聚乙烯醇、硅酸、膨润土、硅酸镁铝。可以单独使用，也可两种以上混合使用。
所述的防冻剂有乙二醇、尿素、丙二醇、甘油、甘油-乙醚双甘醇。可以单独使用，也可两种以上混合使用。
所述的消泡剂有，有机硅酮类、C8-C10脂肪醇、酯一醚型化合物。
以上种种助剂均是已知物质，也是农药制剂加工中常用的和熟知的物质。
本发明组合物的制备也使用已知的设备和工艺。
苯氧菌酯WDG的加工将原药、助剂和填料按比例混合后先气流粉碎，然后加15-20％的水，经捏合、造粒、干燥、筛分得到水分散粒剂产品。或者将原药、助剂和填料按比例混合后先湿法砂磨得到浆料，再经捏合、造粒、干燥和筛分得到产品。产品的技术指标如下
苯氧菌酯含量，％(m/m) 5-90水分，％≤1.0PH值范围5.0-7.5润湿时间，S ≤60筛析(通过75μm试验筛)，％ ≥95.0悬浮率，％≥70.0崩解时间，min ≤3.0粒度范围，(0.1-2.0)mm，％ ≥95.0持久起泡量，ml≤25.0热贮稳定性(54±2℃，14d)分解率，％≤5.0苯氧菌酯SC的加工将原药、助剂和部分水按比例混合后经高速剪切、湿法砂磨得到半成品，再加足水调配成规定含量的产品。产品的技术指标如下苯氧菌酯含量，％(m/m) 5-50％PH值范围5.0-7.5筛析(通过75μm试验筛)，％ ≥95.0悬浮率，％≥90.0倾倒性倾倒后残余物，％≤5.0洗涤后残余物，％≤0.5持久起泡量，ml≤25.0热贮稳定性(54±2℃，14d)分解率，％≤5.0苯氧菌酯WDG、SC制剂，在生产、使用、包装过程中无粉尘飘移，对操作者安全，对环境友好，与可湿性粉剂相比，产品相对密度大、体积小，给包装、贮存、运输带来了极大的方便，包装物也易处理；水中分散性好，悬浮率高，防治效果好。
具体实施例方式
非限定实施例叙述如下A、苯氧菌酯水分散粒剂(WDG)
1、取90％苯氧菌酯原药5.6kg，润湿剂SOPA5kg，分散剂NNO0.8Kg，崩解剂硫酸铵2kg，粘结剂羧甲基纤维素1kg，稳定剂BHT2kg，填料陶土76.4kg，经混合、气流粉碎、加入20kg水、混合、捏合、造粒、干燥、筛分得苯氧菌酯水分散粒剂。或经湿法砂磨、干燥、造粒、干燥、筛分得苯氧菌酯WDG。
2、取90％苯氧菌酯原药11.2kg，润湿剂茶枯3kg、拉开粉2kg，分散剂木质素磺酸钠10kg，崩解剂氯化钙4kg，粘结剂淀粉1.5kg，稳定剂磷酸三丁酯1kg，填料白炭黑15kg、高岭土48.7kg，按实例1制备方法得苯氧菌酯WDG。
3、取95％苯氧菌酯原药21.1kg，润湿剂皂角2kg，月桂醇硫酸钠4kg，分散剂木质素磺钙6kg、扩散剂MF3kg，崩解剂氯化镁2kg、膨润土7kg，粘结剂糊精1kg，稳定剂亚磷酸三苯酯2kg，填料滑石粉10kg，云母41.9kg，按实例1制备方法得苯氧菌酯WDG。
4、取95％苯氧菌酯原药31.6kG，润湿剂月桂醇聚氧乙烯醚硫酸钠3kg，辛基酚聚氧乙烯基醚硫酸盐4kg，分散剂聚氧乙烯聚氧丙烯醚嵌段共聚物5kg、索伯SOPA3kg，崩解剂尿素5kg，粘结剂熟石膏3kg，稳定剂亚磷酸三苯酯2kg，填料凹凸棒土10kG、轻质碳酸钙23.4kg，按实例1制备方法得苯氧菌酯WDG。
5、取90％苯氧菌酯原药44.5kg，润湿剂十二烷基硫酸钠2kg，分散剂NO10kg，崩解剂膨润土4kg，粘结剂聚乙烯醇2kg，稳定剂BHT1.5kg，填料白炭黑36kg，按实例1制备方法得苯氧菌酯WDG。
6、取95％苯氧菌酯原药52.7kg，润滑渗透剂T3kg，分散剂木质素磺酸钙7kg，崩解剂氯化铝3kg，粘结剂羧甲基纤维素1.5kg，稳定剂BHT1.5kg，填料膨润土31.3kg，按实例1制备方法得苯氧菌酯WDG。
7、取95％苯氧菌酯原药63.2kg，润湿剂吐温804kg，分散剂木质素磺酸钙6kg，崩解剂硫酸铵3kg，粘结剂骨胶2kg，稳定剂BHT1.5kg，填料白炭黑20.3kg，按实例1制备方法得苯氧菌酯WDG。
8、取95％苯氧菌酯原药73.7kg，润湿剂渗透剂JFC4kg，分散剂NNO6kg，崩解剂硫酸铵3kg，粘结剂硅酸钠1kg，稳定剂BHT1kg，填料陶土11.3kg，按实例1制备方法得苯氧菌酯WDG。
9、取95％苯氧菌酯原药84.3kg，分散剂NO6kg，崩解剂硫酸铵1kg，粘结剂阿拉伯树胶1.5kg，稳定剂BHT1kg，填料陶土6.2kg，按实例1制备方法得苯氧菌酯WDG。
10、取95％苯氧菌酯原药94.8kg，润湿剂十二烷基苯磺酸钠2kg，崩解剂硫酸铵1kg，粘结剂淀粉0.5kg，稳定剂BHT0.5kg，填料白炭黑1.2kg，按实例1制备方法得苯氧菌酯WDG。
B、苯氧菌酯水悬剂(SC)11、取95％苯氧菌酸原药5.3kg，润湿剂SOPA4kg，分散剂NO10kg，稳定剂BHT2kg，防冻剂丙二醇6kg，增稠剂阿拉伯胶3.5kg，消泡剂有机硅酮0.5kg，水68.7kg，通过高速剪切、砂磨、调制完后得苯氧菌酯SC。
12、取95％苯氧菌酯原药10.6kg，润湿剂茶枯7kg，分散剂NNO8kg，稳定剂BHT2kg，防冻剂乙二醇8kg，增稠剂黄原胶0.5kg，消泡剂C8～C10脂肪醇0.5kg，水63.4kg，通过高速剪切、砂磨、调制完后得苯氧菌酯SC。
13、取95％苯氧菌酯原药22.3kg，润湿剂拉开粉5kg，分散剂木质素磺酸钙7kg，稳定剂BHT2kg，防冻剂尿素5kg，增稠剂羧甲基纤维素2.5kg，消泡剂酯-醚型化合物1kg，水55.2kg，通过高速剪切、砂磨、调制完后得苯氧菌酯SC。
14、取95％苯氧菌酯原药26.4kg，润湿剂渗漏T4kg，分散剂MF8kg，稳定剂磷酸三丁酯1kg，防冻剂甘油5kg，增稠剂丙烯酸钠0.5kg，消泡剂C8～C10脂肪醇0.5kg，水54.6kg，通过高速剪切、砂磨、调制完后得苯氧菌酯SC。
15、取95％苯氧菌酯原药31.6kg，润湿剂十二烷基苯磺酸钠1kg，分散剂聚氧乙烯聚氧丙烯醚嵌段共聚物10kg，稳定剂亚磷酸三苯酯2kg，防冻剂甘油-乙醚双甘醇5kg，增稠剂黄原胶0.5kg，消泡剂C8～C10脂肪醇0.5kg，水49.4kg，通过高速剪切、砂磨、调制完后得苯氧菌酯SC。
16、取95％苯氧菌酯原药36.9kg，润湿剂辛基酚聚氧乙烯基醚硫酸盐6kg，分散剂三聚磷酸钠5kg，稳定剂亚磷酸三苯酯2kg，防冻剂乙二醇5kg，增稠剂黄原胶0.5kg，消泡剂有机硅酮0.5kg，水44.1kg，通过高速剪切、砂磨、调制完后得苯氧菌酯SC。
17、取95％苯氧菌酯原药42.2kg，润湿剂渗透剂JFC3kg，分散剂木质素磺酸钠6kg，稳定剂亚磷酸三苯酯2kg，防冻剂乙二醇6kg，增稠剂黄原胶0.2kg，消泡剂有机硅酮0.5kg，水40.1kg，通过高速剪切、砂磨、调制完后得苯氧菌酯SC。
18、取95％苯氧菌酯原药47.4kg，润湿剂茶枯8kg，稳定剂BHT1kg，防冻剂乙二醇5kg，增稠剂黄原胶0.15kg，消泡剂有机硅酮0.5kg，水37.95kg，通过高速剪切、砂磨、调制完后得苯氧菌酯SC。
19、取95％苯氧菌酯原药52.7kg，分散剂木质素磺酸钙7kg，稳定剂BHT1kg，防冻剂乙二醇5kg，增稠剂黄原胶0.1kg，消泡剂有机硅酮0.5kg，水33.7kg，通过高速剪切、砂磨、调制完后得苯氧菌酯SC。
权利要求
1.一种苯氧菌酯水分散粒剂，其组分和含量(重量百分比)为苯氧菌酯 5-90％助剂 0.5-50％填料 5-45％。
2.根据权利要求1所述的苯氧菌酯水分散粒剂，各组分优选的含量为苯氧菌酯 45-80％助剂 10-30％填料 10-25％。
3.根据权利要求1或2所述的苯氧菌酯水分散粒剂，其特征在于所述的助剂是指分散剂和/或润湿剂、崩解剂、稳定剂、粘结剂。
4.根据权利要求1或2所述的苯氧菌酯水分散粒剂，其特征在于所述的填料为白炭黑、陶土、膨润土、轻质碳酸钙、凹凸棒土、滑石粉、高岭土、云母中的一种或两种以上的混合填料。
5.一种苯氧菌酯水悬浮剂，其组分和含量(重量百分比)为苯氧菌酯5-50％助剂0.5-30％水余量。
6.根据权利要求5所述的苯氧菌酯水悬浮剂，各组分优选的含量为苯氧菌酯20-45％助剂10-25％水余量。
7.根据权利要求5或6所述的苯氧菌酯水悬浮剂其特征在于所述的助剂是指分散剂和/或润湿剂、稳定剂、增稠剂、防冻剂、消泡剂。
8.根据权利要求3或7所述的苯氧菌酯水分散粒剂和水悬浮剂，其特征在于所述的分散剂为三聚磷酸钠、木质素磺酸钠、NNO、木质素磺酸钙、聚氧乙烯聚氧丙烯醚嵌段共聚物、索伯SOPA、扩散剂NO、扩散剂MF中的一种或两种以上混合分散剂。
9.根据权利要求3或7所述的苯氧菌酯水分散粒剂和水悬浮剂，其特征在于所述的润湿剂为茶枯、皂角、月桂醇硫酸钠、月桂醇聚氧乙烯醚硫酸钠、辛基酚聚氧乙烯基醚硫酸盐、索伯SOPA、十二烷基苯磺酸钠、拉开粉、渗透剂T、渗透剂JFC、吐温80中的一种或两种以上混合润湿剂。
10.根据权利要求3或7所述的苯氧菌酯水分散粒剂和水悬浮剂，其特征在于所述的稳定剂为磷酸三丁酯、亚磷酸三苯酯、BHT中的一种或两种以上混合稳定剂。
11.根据权利要求3所述的苯氧菌酯水分散粒剂，其特征在于所述的崩解剂为硫酸铵、氯化钙、氯化镁、氯化铝、膨润土、尿素中的一种或两种以上混合崩解剂。
12.根据权利要求3所述的苯氧菌酯水分散粒剂，其特征在于所述的粘结剂为淀粉、糊精、阿拉伯树胶、大豆蛋白、骨胶、硫酸钠、石膏、聚乙烯醇、松香、石蜡、羧甲基纤维素、硅酸钠中的一种或两种以上混合粘结剂。
13.根据权利要求7所述的苯氧菌酯水悬浮剂，其特征在于所述的增稠剂有阿拉伯胶、黄原胶、甲基纤维素、羧甲基纤维素、羟乙基纤维素、丙烯酸钠、聚乙烯醇、硅酸、膨润土、硅酸镁铝中的一种或两种以上混合增稠剂。
14.根据权利要求7所述的苯氧菌酯水悬浮剂，其特征在于所述的防冻剂有乙二醇、尿素、丙二醇、甘油、甘油—乙醚双甘醇中的一种或两种以上混合防冻剂。
15.根据权利要求7所述的苯氧菌酯水悬浮剂，其特征在于所述的消泡剂有，有机硅酮类、C8-C10脂肪醇、酯一醚型化合物中的一种或两种以上混合消泡剂。
全文摘要
一种苯氧菌酯水分散粒剂就是用苯氧菌酯同助剂和填料一起混合加工得到的颗粒剂，能在水中迅速崩解、分散，形成高悬浮的和稳定的分散体系。苯氧菌酯水悬浮剂就是用苯氧菌酯同助剂和水一起混合加工得到的以水为介质的高分散性的稳定的液体制剂。这两种制剂在生产、使用、包装过程中无粉尘飘移，对操作者安全，不污染环境，与可湿性粉剂相比，密度大、体积小，可大幅度降低包装、贮运费用，包装物也方便回收。这两种制剂在水中分散性好，悬浮率高，能提高防治效果。
文档编号A01N37/06GK1535575SQ0311311
公开日2004年10月13日 申请日期2003年4月4日 优先权日2003年4月4日
发明者庆祖森, 谢平, 吴江鹰, 洪宗阳 申请人:安徽华星化工股份有限公司