专利名称：一种鱼藤酮微胶囊的悬浮液配方的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种鱼藤酮微胶囊的悬浮液配方，属农药制剂技术领域。
背景技术：
传统的农药剂型不再适应现代农业发展的需要，因此农药的研制主要集中在农药新剂型的研制和开发上。而农药微胶囊剂是当前农药新剂型中技术含量较高、较具开发前景的一种新剂型，可使囊芯药物免受环境影响、提高其稳定性，控制药物缓慢释放，对人体，动物的危害少，且与农药的复配能力强。
鱼藤酮不仅是公认的高效杀虫物质，且对环境友好，害虫不易产生抗药性，受到世界各国的重视，但所开发的剂型主要以乳油为主。存在有效成分在外界环境的作用下易失效，持效期短等不足。众所周知，制作微胶囊的方法很多，选用的囊壁材料也有很多。就农药微胶囊的制作方法而言，现在主要集中在界面聚合法，凝聚法，原位聚合法。由于原位聚合法的种种优点，在工业上被广泛采用。
发明内容
本发明的目的在于克服鱼藤酮在光、空气、水、碱性条件下易氧化，药效低等缺点，提供一种易于处理，有较好稳定性的鱼藤酮微胶囊的悬浮液配方。
本发明中的悬浮液配方是一种微胶囊包封的水悬浮液，其配方的重量百分比为鱼藤酮0.03％～1.8％、囊壁材料8％～40％、囊心溶剂15％～20％、乳化剂0.1％～0.5％、pH调节剂0.5％～1％、粘度调节剂1％～10％、悬浮剂4％～15％、防冻剂1％～5％、其余为水；其中鱼藤酮为含量在10％～99％间的鱼藤酮原药粉末；囊壁材料为尿醛树脂或三聚氰胺甲醛树脂；囊心溶剂为三氯甲烷、或甲苯、或二甲苯；乳化剂为十二烷基硫酸钠、或十二烷基苯磺酸钠、或聚乙烯醇；悬浮剂为NaCl；粘度调节剂为羧甲基纤微素钠、吐温-20、明胶、海藻酸钠、聚乙烯醇和阿拉伯胶中的一种或多种；防冻剂选用丙三醇、丙二醇、山梨醇、乙二醇中的任一种。
用本发明的悬浮液配方，采用常规的原位聚合法制备鱼藤酮微胶囊。即在反应器中将占总重量0.3％～2％鱼藤酮原药溶于占总重量15％～20％囊心溶剂中，在1000～2000r/min高速搅拌下，将能够制备占总重量8％～40％的囊壁材料的尿素与甲醛(37％)或三聚氰胺与甲醛制成的预聚体水溶液加入到反应器中，加入占总重量0.1％～0.5％的乳化剂，搅拌15min后进行充分分散与乳化，再向其中缓慢的加入1M的HCl，搅拌速度降到400r/min，40min后将其pH值调到3，反应一小时后加温到40℃，同时加入占总重量4％～15％的NaCl，继续反应2小时后取消加温，并用NaOH溶液调pH值到7，制得鱼藤酮微胶囊。然后加入占总重量1％～10％的粘度调节剂和占总重量1％～5％防冻剂。
本发明的悬浮液配方制得的鱼藤酮微胶囊是用高分子聚合物包覆，制成水悬剂。其优点是(1)囊壁材料密闭性好，具有抗自然环境(如紫外光、雨水、温度等)干扰的能力强，稳定性好，持效期长。(2)以水为介质，成本低，与环境友好。(3)防虫效果好。
具体实施例方式实例1悬浮液配方的重量百分比为鱼藤酮1.8％、囊壁材料8％、囊心溶剂20％、乳化剂0.3％、pH调节剂0.5％、粘度调节剂10％、悬浮剂15％、防冻剂5％、其余为水；其中鱼藤酮原药含量为99％，囊壁材料为尿醛树脂，囊心溶剂为三氯甲烷，乳化剂为十二烷基硫酸钠，pH调节剂为三乙醇胺、氢氧化钠、盐酸，粘度调节剂为羧甲基纤微素钠和吐温-20，悬浮剂为NaCl，防冻剂为丙三醇。
用上述鱼藤酮微胶囊的悬浮液配方，采用原位聚合法即可制备农药鱼藤酮微胶囊。即在反应器中将2克鱼藤酮原药(含量为99％)溶于25ml三氯甲烷，在1000～2000r/min高速搅拌下，将用12g尿素与25ml甲醛(37％)制成预聚体水溶液加入到反应器中，加入0.6％十二烷基硫酸钠50ml，搅拌15min后进行充分分散与乳化，再向其中缓慢的加入1M的HCl，搅拌速度降到400r/min，40min后将其pH值调到3，反应一小时后加温到40℃，同时加入5.5gNaCl，继续反应2小时后取消加温，并用NaOH溶液调pH值到7，再加入粘度调节剂和防冻剂，制得鱼藤酮微胶囊。此方法包封率可达90％以上。
实例2悬浮液配方的重量百分比为鱼藤酮0.5％、囊壁材料40％、囊心溶剂15％、乳化剂0.1％、pH调节剂1％、粘度调节剂1％、悬浮剂4％、防冻剂2％、其余为水；其中鱼藤酮原药含量为60％，囊壁材料为三聚氰胺甲醛树脂；囊心溶剂为甲苯；乳化剂为聚乙烯醇；pH调节剂为氢氧化钠、盐酸；粘度调节剂为明胶和海藻酸钠；悬浮剂为NaCl；防冻剂选用山梨醇。
用上述鱼藤酮微胶囊的悬浮液配方，采用原位聚合法即可制备农药鱼藤酮微胶囊，简单的说，就是在反应器中将1克鱼藤酮原药(含量为60％)溶于25ml甲苯，在1000～2000r/min高速搅拌下，将25g三聚氰胺与50ml甲醛制得的预聚体水溶液加入到反应器中，加入0.5克聚乙烯醇，搅拌15min后进行充分分散与乳化，再向其中缓慢的加入1M的HCl，搅拌速度降到400r/min，40min后将其pH值调到5，反应一小时后加温到40℃，继续反应2小时后取消加温，并用NaOH溶液调pH值到7，再加入粘度调节剂、悬浮剂和防冻剂，制得鱼藤酮微胶囊。此方法包封率可达80％以上。
实例3悬浮液配方的重量百分比为鱼藤酮0.03％、囊壁材料10％、囊心溶剂15％、乳化剂0.5％、pH调节剂0.8％、粘度调节剂5％、悬浮剂6％、防冻剂1％、其余为水；其中鱼藤酮原药含量为10％，囊壁材料为尿醛树脂，囊心溶剂为二甲苯，乳化剂为十二烷基苯磺酸钠，pH调节剂为三乙醇胺、氢氧化钠、盐酸，悬浮剂为NaCl，粘度调节剂为聚乙烯醇，防冻剂选用乙二醇。
用上述鱼藤酮微胶囊的悬浮液配方，采用原位聚合法即可制备农药鱼藤酮微胶囊。与实例1相比，把农药换为含量10％的鱼藤酮原药0.5克，加入0.2克十二烷基苯磺酸钠，加入6克NaCl，此方法包封率达60％以上。
实例4悬浮液配方的重量百分比为鱼藤酮0.3％、囊壁材料20％、囊心溶剂18％、乳化剂0.3％、pH调节剂0.5％、粘度调节剂10％、悬浮剂10％、防冻剂3％、其余为水；其中鱼藤酮原药含量为60％，囊壁材料为尿醛树脂，囊心溶剂为三氯甲烷，填充剂为石油醚，乳化剂为十二烷基硫酸钠，pH调节剂为三乙醇胺、氢氧化钠、盐酸，悬浮剂为NaCl，粘度调节剂为阿拉伯胶，防冻剂选用丙二醇。
用上述鱼藤酮微胶囊的悬浮液配方，采用原位聚合法即可制备农药鱼藤酮微胶囊。与实例1相比，把农药换为含量60％的鱼藤酮原药0.5克，加入10gNaCl，此方法包封率达90％以上。
权利要求
1.一种鱼藤酮微胶囊的悬浮液配方，用常规的原位聚合法制备，其特征在于该配方的重量百分比为鱼藤酮0.03％～1.8％、囊壁材料8％～40％、囊心溶剂15％～20％、乳化剂0.1％～0.5％、pH调节剂0.5％～1％、粘度调节剂1％～10％、悬浮剂4％～15％、防冻剂1％～5％、其余为水；其中鱼藤酮为含量在10％～99％间的鱼藤酮原药粉末；囊壁材料为尿醛树脂或三聚氰胺甲醛树脂；囊心溶剂为三氯甲烷、或甲苯、或二甲苯；乳化剂为十二烷基硫酸钠、或十二烷基苯磺酸钠、或聚乙烯醇；悬浮剂为NaCl；粘度调节剂为羧甲基纤微素钠、吐温-20、明胶、海藻酸钠、聚乙烯醇和阿拉伯胶中的一种或多种；防冻剂选用丙三醇、丙二醇、山梨醇、乙二醇中的任一种。
全文摘要
一种鱼藤酮微胶囊的悬浮液配方，属农药制剂技术领域。该配方的重量百分比为鱼藤酮0.03％～1.8％、囊壁材料8％～40％、囊心溶剂15％～20％、乳化剂0.1％～0.5％、pH调节剂0.5％～1％、粘度调节剂1％～10％、悬浮剂4％～15％、防冻剂1％～5％、其余为水；其中鱼藤酮为原药粉末；囊壁材料为尿醛树脂或三聚氰胺甲醛树脂；囊心溶剂为三氯甲烷、或甲苯、或二甲苯；乳化剂为十二烷基硫酸钠、或十二烷基苯磺酸钠、或聚乙烯醇；悬浮剂为NaCl；粘度调节剂为羧甲基纤微素钠、吐温－20、明胶、海藻酸钠、聚乙烯醇和阿拉伯胶中的一种或多种；防冻剂选用丙三醇、丙二醇、山梨醇、乙二醇中的任一种。本发明具有密闭性好，抗环境干扰能力强，稳定性及防虫效果好，持效期长等优点。
文档编号A01N25/28GK1739352SQ20051001102
公开日2006年3月1日 申请日期2005年9月20日 优先权日2005年9月20日
发明者袁青梅, 郑宝忠, 杨红卫, 王兴 申请人:云南大学