专利名称：一种鼠曲草总黄酮的制备方法
技术领域：
本发明涉及天然产物分离领域，特别是涉及一种鼠曲草总黄酮的制备方法。
背景技术：
鼠曲草(feaMhT/ affine D. Don)，别名佛耳草、清明菜，系菊花科鼠曲草属植物。本草原名“鼠耳”始载于《名医别录》。《本草拾遗》称“鼠曲草，生平岗熟地，高尺余，叶有白毛，黄花”，已收载于1977年版《中华人民共和国药典》一部中。据测定，鼠曲草全草含 5%黄酮甙。黄酮类化合物具有抗氧化、抗过敏、抗炎、抗菌、抗突变、抗肿瘤、保肝作用，保护心脑血管系统和抗病毒以及杀虫等广泛的生理活性，且毒性较低，还可以用作食品、化妆品的天然添加剂，如甜味剂、抗氧化剂、食用色素等。鼠曲草中含有木犀草素等一系列黄酮类化合物，木犀草素具有抗菌、抗炎、祛痰、 抗氧化特性，可抑制葡萄球菌和枯草杆菌的生长，对卡他菌、白念珠菌、变形杆菌也有抑制作用。潘明等对鼠曲草的抑菌作用进行初步研究，发现鼠曲草提取物对常见致病菌有较强抑制作用，此外研究表明，鼠曲草黄酮还具有灭虫作用，M0RIM0T0等从鼠曲草中分得的4种黄酮对斜纹夜蛾具有一定的抵抗作用，说明鼠曲草黄酮对素食性昆虫具有杀灭作用。现有技术多是采用溶剂萃取黄酮的方法，所用的有机溶剂有甲醇、乙酸乙酯、丙酮等。存在的缺点是有机溶剂用量大，种类多，对环境有较大影响。
发明内容
本发明的目的是提供一种鼠曲草总黄酮的制备方法，该方法具有工艺简单，提取完全，高效节能的优点。本发明是通过以下技术方案实现的
一种鼠曲草总黄酮的制备方法，其特征在于将鼠曲草药材破碎，采用超临界二氧化碳萃取、解析，解析液采用石油醚萃取脱除脂溶性杂质，萃余液蒸除石油醚后经聚酰胺树脂吸附，3^8BV65^80%乙醇液洗脱，洗脱液浓缩，干燥即得鼠曲草总黄酮产品。所述的超临界二氧化碳萃取条件为萃取压力为^、5MPa，萃取温度为3(T60°C， 萃取时间为2、h，二氧化碳流量为18 40L/h，夹带剂为6(Γ100%乙醇，用量是萃取剂的 5 10%。所述的分离操作为萃取釜内萃取液流入解析釜内，解析釜内压力为疒12MPa，温度为2(T30°C，再从解析釜中收集解析液。所述的石油醚萃取除杂是指向解析液中加入石油醚萃取多次直至石油醚层颜色变浅，弃石油醚层，水层蒸除残留石油醚。所述的聚酰胺树脂粒度为10(Γ200目，用量是药材量的l/3 l(v/w)。本发明的优势在于方法简单易行，萃取能力强，提取率高，超临界萃取温度低，能较完好的保存植物有效成分不被破坏；采用聚酰胺树脂对萃取液纯化，树脂处理量大，洗脱溶剂简单，树脂可重复利用。
下面将结合具体实施方式
进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施例方式实施例1
将鼠曲草药材破碎，取1kg，投入萃取釜中，采用超临界二氧化碳萃取，采用超临界二氧化碳萃取，控制萃取压力为^MPa,萃取温度为60°C，通入二氧化碳流量为18L/h，夹带剂为 60%乙醇，用量是2L，萃取池，萃取结束后，萃取液进入解析釜中，设定解析釜压力为lOMPa， 温度为M°C，再从解析釜中收集解析液，向解析液中加入等量石油醚萃取5次，收集萃余液，蒸除石油醚；
取350gl00目的聚酰胺树脂，装柱，萃余液上柱，用:3BV的65%乙醇洗脱，洗脱液浓缩， 干燥即得鼠曲草总黄酮产品33. 7g，含量86. 6%。实施例2:
将鼠曲草药材破碎，取1kg，投入萃取釜中，采用超临界二氧化碳萃取，采用超临界二氧化碳萃取，控制萃取压力为45MPa，萃取温度为30°C，通入二氧化碳流量为40L/h，夹带剂为 80%乙醇，用量是6L，萃取池，萃取结束后，萃取液进入解析釜中，设定解析釜压力为12MPa， 温度为20°C，再从解析釜中收集解析液，向解析液中加入等量石油醚萃取6次，收集萃余液，蒸除石油醚；
取500g200目的聚酰胺树脂，装柱，萃余液上柱，用5BV的75%乙醇洗脱，洗脱液浓缩， 干燥即得鼠曲草总黄酮产品27. 7g，含量89. 1%。实施例3:
将鼠曲草药材破碎，取^g，投入萃取釜中，采用超临界二氧化碳萃取，采用超临界二氧化碳萃取，控制萃取压力为30MPa，萃取温度为40°C，通入二氧化碳流量为25L/h，夹带剂为乙醇，用量是7. 5L，萃取池，萃取结束后，萃取液进入解析釜中，设定解析釜压力为7MPa，温度为^°C，再从解析釜中收集解析液，向解析液中加入等量石油醚萃取3次，收集萃余液， 蒸除石油醚；
取IOOOglOO目的聚酰胺树脂，装柱，萃余液上柱，用8BV的80%乙醇洗脱，洗脱液浓缩， 干燥即得鼠曲草总黄酮产品53. 4g，含量81. 5%。实施例4:
将鼠曲草药材破碎，取^g，投入萃取釜中，采用超临界二氧化碳萃取，采用超临界二氧化碳萃取，控制萃取压力为35MPa，萃取温度为50°C，通入二氧化碳流量为35L/h，夹带剂为 75%乙醇，用量是8L，萃取池，萃取结束后，萃取液进入解析釜中，设定解析釜压力为12MPa， 温度为30°C，再从解析釜中收集解析液，向解析液中加入等量石油醚萃取4次，收集萃余液，蒸除石油醚；
取1500gl20目的聚酰胺树脂，装柱，萃余液上柱，用6BV的65%乙醇洗脱，洗脱液浓缩， 干燥即得鼠曲草总黄酮产品75. 4g，含量84. 7%。
权利要求
1.一种鼠曲草总黄酮的制备方法，其特征在于将鼠曲草药材破碎，采用超临界二氧化碳萃取、解析，解析液采用石油醚萃取脱除脂溶性杂质，萃余液蒸除石油醚后经聚酰胺树脂吸附，3^8BV65^80%乙醇液洗脱，洗脱液浓缩，干燥即得鼠曲草总黄酮产品。
2.如权利要求1所述的一种鼠曲草总黄酮的制备方法，其特征在于所述的超临界二氧化碳萃取条件为萃取压力为^、5MPa，萃取温度为3(T60°C，萃取时间为2、h，二氧化碳流量为18 40L/h，夹带剂为60 100%乙醇，用量是萃取剂的5 10%。
3.如权利要求1所述的一种鼠曲草总黄酮的制备方法，其特征在于所述的石油醚萃取除杂是指向解析液中加入石油醚萃取多次直至石油醚层颜色变浅，弃石油醚层，水层蒸除残留石油醚。
4.如权利要求1所述的一种鼠曲草总黄酮的制备方法，其特征在于所述的聚酰胺树脂粒度为10(Γ200目，用量是药材量的l/3 l(V/w)。
全文摘要
本发明提供一种鼠曲草总黄酮的制备方法，具体是涉及一种从植物中萃取总黄酮的方法，方法步骤包括取鼠曲草药材破碎，采用超临界二氧化碳萃取、解析，解析液加入石油醚多次萃取除杂，萃余液蒸除石油醚后经聚酰胺树脂吸附，乙醇液洗脱，洗脱液浓缩，干燥即得鼠曲草总黄酮产品。本发明具有工艺简单，提取完全，高效节能的优点，适合工业规模化生产。
文档编号A01P7/04GK102302531SQ20111026425
公开日2012年1月4日 申请日期2011年9月8日 优先权日2011年9月8日
发明者刘东锋, 吴艳波 申请人:南京泽朗医药科技有限公司