专利名称：一种磁粉防伪烟草丸化种子的制备方法和检测方法
技术领域：
本发明涉及一种种子防伪技术，具体涉及一种应用磁粉制备具有防伪功能的烟草丸化种子的方法，还涉及鉴别该防伪种子的方法。
背景技术：
烟草在国民经济中占有重要地位，但烟草种子经常面临被不法分子假冒的状况， 这给烟叶生产和烟农带来极大危害。关于种子防伪，目前种业界普遍使用的都是防伪包装技术。种子包装是种子销售的直接载体，所以种子包装防伪也自然成为种子企业打击假冒伪劣、维护种子市场正常秩序、保护自身利益及合法权益的较为直接、有效的解决办法。但包装行业的鱼目混珠以及防伪产品本身的混乱，使得种子企业防不胜防，也让普通百姓很难识别种子的真伪。而针对种子本身的防伪技术还较少见报道。
目前种子丸粒化已经是普遍应用的技术，尤其是烟草这种极小粒种子，其丸化加工工艺已经非常成熟，生产上也大都采用丸化种子进行播种。
中国专利CN1759648A提供一种磁粉包衣种子和磁粉包衣剂及磁化处理方法，该方法具体涉及蔬菜、花卉等小颗粒种子的磁粉包衣剂配方，包衣丸粒化后的蔬菜、花卉种子以及对磁粉包衣种子的磁化处理方法。磁粉包衣剂，其特征在于按重量比例，其含有惰性物质70、0%，粒度为150 250目的还原铁粉10 30% ;惰性物质指滑石粉、膨润土和硅藻土的一种或多种混合物；利用圆盘造粒机，采用干粉喷雾进行造粒，造粒好的种子应立即进行烘干处理，以防铁被氧化。按上述配料包衣丸粒化后的蔬菜、花卉种子，其特点在于 小粒种子包衣后的种子重量应达到原有种子重量的3、倍；将造粒好的种子置于种箱内， 磁力播种器上的电磁铁吸头依次吸取种箱内的种子进行磁化处理，磁吸头的磁场强度在 1000Gs 2000Gs，最终完成磁化。
该方法的缺点在于需采用铁粉配合设备磁化种子，制备步骤较复杂；另外，铁粉直接接触种子，对种子生活力和活力都会产生一定的不良影响；该方法不涉及丸化种子防伪效果和防伪检测。
本发明就是针对烟草丸化种子的一种防伪方法，它将防伪和丸化技术相结合，并且将磁性材料应用于丸化种子，在确保磁性材料以及处理方式对种子发芽及幼苗生长无毒害作用的同时，又可最大限度的避免包装材料防伪的高成本，且防伪方式灵活，检测灵敏， 这在国内甚至国外的种子研究领域尚属空白
发明内容
本发明的一个目的是提供一种应用磁粉制备具有防伪功能的烟草丸化种子的方法，在保证种子活力的情况下，又为解决市场上烟草种子的假冒伪劣问题做出贡献。该防伪方法简便易于操作，防伪成本低，增强了烟草丸化种子的防伪功能，也保护了广大农户与烟草公司的利益。
一种磁粉防伪功能烟草丸化种子的制备方法，包括如下步骤1、造粒将一定质量的裸种倒入包衣机，喷雾清水湿润裸种表面，先加入质量为3.59T5. 0%裸种质量的第一种衣剂，不断搅拌，使之包裹于裸种表面，重复以上步骤3-5次， 形成微小丸状；然后多次加入质量为209^50%裸种质量的第一种衣剂，期间不断喷雾粘合剂并搅拌，使丸状种子的粒径增加到I. OOmnTl. 25mm ；2、丸化将第二种衣剂与占第二种衣剂和磁粉混合物总质量不大于10%的磁粉混合均匀，再将209^50%裸种质量的混合物加入到上个步骤形成的丸状种子中，喷雾粘合剂并搅拌，如此反复数次，使丸状种子的粒径增加到1.60mnTl.80mm，然后筛选、抛光、上色、干燥， 得到包衣完毕的种子。
其中，在步骤2中，加入磁粉的质量优选为磁粉与第二种衣剂混合物总质量的 2% 8%，更优选质量为2%或5%或8%，最优选5%。
其中，种衣剂可选自粘土、硅藻土，泥炭、云母、蛭石，珍珠岩、活性炭、磷矿粉、膨润土及滑石粉中的一种或几种的混合。所述的第一种衣剂选自膨润土。所述的第二种衣剂选自滑石粉。所述的粘合剂是选自高分子聚合物形成的溶液，高分子聚合物包括阿拉伯树胶， 淀粉、羧甲基纤维素、甲基纤维素，乙基纤维素，聚乙烯醋酸纤维、藻朊酸钠、聚偏二氯乙烯、 聚乙烯氧化物、聚乙烯醇等，所述粘合剂优选羧甲基纤维素水溶液，其浓度为I. 09T3. 0%(重量百分比)。所述的磁粉选自目数50(T1000目的铁粉，优选磁粉的目数为1000目。
其中，在造粒步骤中加入的第一种衣剂质量总计为裸种质量的6、倍，优选7. 5 倍。其中，在丸化步骤中加入的第二种衣剂质量总计为裸种质量的35 49倍，优选42倍。
本发明制备的磁粉防伪烟草丸化种子，其中，以裸种为核心覆盖有两层结构，紧贴裸种的第一层结构包括第一种衣剂，紧贴第一层结构的第二层结构包括第二种衣剂和磁粉，其中磁粉质量不超过第二种衣剂与磁粉混合物总质量的10%。
其中，磁粉的质量优选为磁粉与第二种衣剂混合物总质量的29T8%，优选质量为 2%或5%或8%，最优选5%。
其中，覆盖了第一层结构的烟草丸状种子的粒径为I. OOmnTl. 25mm。
其中，覆盖了第二层结构的烟草丸状种子的粒径为I. 60mnTl. 80mm。
其中，种衣剂可选自粘土、硅藻土，泥炭、云母、蛭石，珍珠岩、活性炭、磷矿粉、膨润土及滑石粉中的一种或几种的混合。所述的第一种衣剂选自膨润土。所述的第二种衣剂选自滑石粉。所述的粘合剂是选自高分子聚合物形成的溶液，高分子聚合物包括阿拉伯树胶， 淀粉、羧甲基纤维素、甲基纤维素，乙基纤维素，聚乙烯醋酸纤维、藻朊酸钠、聚偏二氯乙烯、 聚乙烯氧化物、聚乙烯醇等，所述的粘合剂优选羧甲基纤维素水溶液，其浓度为I. 09T3. 0%。 所述的磁粉选自目数50(T1000目的铁粉，优选磁粉的目数为1000目。
本发明的另一目的是提供一种快速检测磁粉防伪烟草丸化种子的方法，该方法利用磁性材料对种子进行检测，一种具体的检测方法包括，数取100粒丸化种子，放于直径为 12cm玻璃培养皿中，用磁性材料吸取种子，计数被磁性材料吸取的丸化种子数量，重复多次，判断烟草丸化种子中添加了磁粉的丸化种子的百分比例。
其中，所述的磁性材料包括钕铁硼磁铁或铁氧体磁铁，磁铁的形状包括圆柱体和4长方体；当检测添加磁粉量不足5%的烟草丸化种子时，可采用D6 D15圆柱体或F6>15长方体的钕铁硼磁铁，当检测添加磁粉量在5%及以上的烟草丸化种子时，可采用长方体的铁氧体磁铁。
在实际应用中，出于加强防伪效果的考虑，普通烟草丸化种子中可混合一定数量的含有磁粉的烟草丸化种子，具体在普通烟草丸化种子中混合多少含有磁粉的防伪种子可由出售烟草种子的企业或单位决定，不同品种，不同批次，甚至不同年份、不同产地的种子可采用不同的混合比例，通过前述检测方法，可以快速鉴别某一批烟草丸化种子是否为本企业的特定品种，或向特定区域销售的种子。此种防伪方法，即使当他人获知包衣材料中添加物为磁粉，且获知可用磁性材料进行检测，但是若其不知磁粉丸化种子与普通丸化种子的混合比例，就无法进行伪造，这大大增加了企业对种子防伪的主动性及可靠性。
本发明的优点在于操作简单方便，在不改变烟草种子原有丸化工艺流程的基础上进行简单调整，无需设备等的更新，成本低廉。制备的具有防伪功能的丸化种子与普通丸化种子在外观上无差异，只在一定的检测材料下才会显示出磁性特征。本方法为烟草种子企业提供了更为主动的可靠的防伪技术，进一步保证了种子的质量，保护了种子企业和种子用户的利益。
图I是磁粉丸化处理对烟草幼苗叶绿素含量的影响。
具体实施方式
下面给出本发明的较佳的实施例，这些实施例并非限制本发明的内容。
下述实施例中，烟草品种“MS云烟85”和“红花大金元”种子来自玉溪中烟种子有限责任公司。膨润土(A粉)和滑石粉(B粉)来自玉溪中烟种子有限责任公司，羧甲基纤维素购自杭州华东医药集团有限公司。磁粉采用1000目磁粉，购自上海中油企发粉体材料有限公司，纯度99%。包衣机的型号为BY300A，购自上海新诺仪器设备有限公司。
实施例I将IOg的烟草种子倒入包衣机。
造粒将3. 75g磁粉与71. 25g膨润土混合均匀，得到磁粉含量为膨润土与磁粉总质量5%的混合物，先喷雾清水湿润种子表面，加入质量为0. 5g的膨润土与磁粉的混合物， 不断搅拌，使其包裹于种子表面，重复以上步骤3飞次，形成微小丸状；然后每次将2g 5g膨润土与磁粉的混合物加入到丸状种子中，喷雾I. 0%的羧甲基纤维素溶液，不断搅拌，重复多次，使丸状种子的粒径增加到I. OOmnTl. 25mm ；丸化将21g磁粉与399g滑石粉混合均匀，得到磁粉含量为滑石粉与磁粉总质量5%的混合物，将2g飞g滑石粉与磁粉的混合物加入到造粒形成的丸状种子中，喷雾3%的羧甲基纤维素溶液，不断搅拌，使造粒形成的丸状种子的粒径增加到I. 60mnTl. 80mm，然后筛选、抛光、上色、干燥得到包衣完毕的种子。
在造粒步骤开始时，首先添加少量种衣剂，可使得种子充分分散，有利于后期造粒，造粒的目的是将种子进一步分散且增加其体积，丸化则使造粒后的种子体积继续增加至理想范围。丸化种子粒径的控制主要通过不同形状和大小的筛选机进行筛选，将达到理想粒径的种子筛出，未达到的则继续丸化。本发明所述烟草丸化所用粉剂，其细度一般为20(T300目，为了使磁粉可充分混匀于丸化粉剂，且不影响最终丸化的效果，故磁粉选择 500 1000目细铁粉。
种衣剂可选自粘土、硅藻土，泥炭、云母、蛭石，珍珠岩、活性炭、磷矿粉、膨润土及滑石粉中的一种或几种的混合。本实施例中的第一种衣剂优选自膨润土。第二种衣剂优选自滑石粉。其主要原因在于该两种原料化学性质稳定、成分单一、廉价易得、易于工业化生产。
所述的粘合剂是选自高分子聚合物形成的溶液，高分子聚合物包括阿拉伯树胶， 淀粉、羧甲基纤维素、甲基纤维素，乙基纤维素，聚乙烯醋酸纤维、藻朊酸钠、聚偏二氯乙烯、聚乙烯氧化物、聚乙烯醇等，本实施例的粘合剂优选羧甲基纤维素水溶液，其浓度为 I. 0% 3. 0%。
为了实现本发明的目的，发明人通过大量的实验进行不断的筛选和对比，譬如将磁粉分别以不同比例与膨润土及滑石粉混合，测定磁粉丸化种子的发芽情况，根据测定结果再调整磁粉与膨润土及滑石粉的混合比例，以便于得到适于烟草丸化种子的较佳磁粉比例和处理方法。本实施例中所述的方法为基本的制备磁粉防伪丸化种子的方法，其它实施例制备的防伪种子与本实施例的区别仅在于造粒过程和丸化过程中磁粉占混合物的重量百分比的不同，特别的，造粒过程中的磁粉添加量可以是0%，具体的制备方法在后面的实施例中不再赘述。
为了便于后面实施例中对不同种衣剂中添加不同重量百分比的磁粉制得的丸化种子进行对比，且方便表示，均采用具有一定意义的代码表示。举例说明，在本实施例中，由于磁粉与A粉(膨润土)、B粉(滑石粉)分别混合且磁粉分别占各自混合物总质量的5%，因此制备得到的防伪种子以AB5表示。若造粒过程中不添加磁粉仅使用A粉作为种衣剂，在丸化过程中将磁粉与B粉混合且磁粉占混合物总质量的10%，则制备得到的防伪种子以BlO 表示。另外，在造粒过程和丸化过程中均未添加磁粉的种子以CK表示，作为对照。
种子发芽及生理指标测定方法(I)种子发芽和幼苗指标将烟草丸化种子置于有三层吸湿滤纸的直径9 cm培养皿中。每处理3次重复，每重复 100粒丸化种子。发芽实验在2(T30°C变温条件下进行，高温(30°C)8 h，低温(20°C)16 h， 高温时段具有光照。
置床后第2天起每天对萌发种子计数，于第7天计算发芽势，第16天统计发芽率。 发芽第17天，每个处理的3个重复均随机选择10株幼苗，测定其根长和苗高。将幼苗在 80°C烘箱中烘干24 h，测定其干重。发芽指数(GI=2 (.GJTt))(式中而为不同时间的发芽数，为发芽天数，2为总和)。
(2)幼苗叶绿素含量取不同处理的烟草幼苗鲜样0.2 g，置于研钵中，加入I ml 95%乙醇研磨，充分磨碎后,倒入5 ml离心管中，再加2 ml 95%乙醇冲洗，倒入离心管中，于5 000 r/min离心10 min。取上清液I ml于10 ml离心管中，加入9 ml 95%乙醇,混勻后测定665,649,470 nm下吸光度值，以95%乙醇为空白对照，叶绿素a、叶绿素b、类胡萝卜素以及叶绿素总量的计算方法参照李合生，孙群，赵世杰等编写的《植物生理生化实验原理和技术》(北京高等教育出版社，2001)中定义的方法。
(3)统计分析方法采用SAS (V8)软件进行方差分析，多重比较采用/XO. 05，Z5 法，统计前试验结果的百分数数据先经过反正弦转化Cf = arcsin [sqr (x/100)])。
实施例2本实施例中，在A粉(膨润土)与B粉(滑石粉)中均混合磁粉，分别制备得到了下述防伪种子，即AB5，AB10, AB20, AB30及AB50，经过发芽实验和数据统计，发现除AB5的发芽率与对照无显著差异，其余处理的种子发芽率均显著低于对照(表I)。同时，几种处理种子的发芽指数与发芽势也均显著低于对照。当磁粉含量超过10%时，发芽势均为0 ;当磁粉含量超过20%，发芽率与发芽指数均为O。
表I几种磁粉丸化方法对烟草种子发芽的影响晶神处理发芽势(GE) /Vo发芽率(GP)/%发芽纖(GD[花大金元CK84. 7站37.7 a15.斜 aAB546.0b88.0 a12.05 bABlO0.0 c75.7 b6.11 cAB200,0 c0.0 c0.00 dAB300.0 c0.0 c0.00 dAB500,0 c0.0 c0.00 d!S云烟85CK87.3 a89.3 a16.53 aAB554.0 b86.7*12.37bABlO0,0 c31.3b7.01 cAB200.0 c0.0 c0.00 dAB300,0 c0.0 c0.00 dAB500.0 c0.0 c0.00 d注不同字母表示同一品种不同处理间差异显著G°〈0. 05，LSD)，下同实施例3由于实施例2中制备的防伪丸化种子其发芽势和发芽指数均显著低于对照，分析认为造成此种现象的原因可能有两种，一是磁粉的添加量过大对种子萌发有不良影响，二是磁粉直接接触种子对种子发芽不利。
为了探明是否是磁粉直接接触种子对种子发芽不利，本实施例中在A粉中未添加磁粉，仅把磁粉添加到B粉中，且B粉中的磁粉含量并不降低，由此制备磁粉丸化种子并进行发芽试验。
在本实施例中，分别制备得到了下述防伪种子，即B10，B20及B30，两个烟草品种BlO的发芽率与对照均无显著差异，而“红花大金元”B20的发芽率也与对照无显著差异，两个烟草品种其余处理种子的发芽率均显著低于对照。同时，所有处理丸化种子的发芽指数与发芽势也均显著低于对照(表2)。这表明磁粉的添加量过大的确对种子发芽不利。同时， BlO相对于ABlO来说，种子发芽势、发芽率、发芽指数明显提高，说明磁粉直接接触种子对种子萌发也是有影响的。
权利要求
1.一种磁粉防伪烟草丸化种子的制备方法，包括如下步骤造粒将一定质量的裸种倒入包衣机，喷雾清水湿润裸种表面，先加入质量为 3. 59T5. 0%裸种质量的第一种衣剂，不断搅拌，使之包裹于裸种表面，重复以上步骤3飞次， 形成微小丸状；然后多次加入质量为209^50%裸种质量的第一种衣剂，期间不断喷雾粘合剂并搅拌，使丸状种子的粒径增加到I. OOmnTl. 25mm ；丸化将第二种衣剂与占第二种衣剂和磁粉混合物总质量不大于10%的磁粉混合均匀，再将209^50%裸种质量的混合物加入到上个步骤形成的丸状种子中，喷雾粘合剂并搅拌，如此反复数次，使丸状种子的粒径增加到I. 60mnTl. 80mm,然后筛选、抛光、上色、干燥， 得到包衣完毕的种子。
2.如权利要求I所述的方法，其特征在于，在丸化步骤中，加入磁粉的质量优选为磁粉与第二种衣剂混合物总质量的29T8%。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，在丸化步骤中，加入磁粉的质量优选为磁粉与第二种衣剂混合物总质量的2%或5%或8%。
4.如权利要求1-3任意一项所述的方法，其特征在于，种衣剂可选自粘土、硅藻土，泥炭、云母、蛭石，珍珠岩、活性炭、磷矿粉、膨润土及滑石粉中的一种或几种的混合；所述的第一种衣剂选自膨润土 ；所述的第二种衣剂选自滑石粉。
5.如权利要求1-3任意一项所述的方法，其特征在于，所述的粘合剂是选自高分子聚合物形成的溶液，高分子聚合物包括阿拉伯树胶，淀粉、羧甲基纤维素、甲基纤维素，乙基纤维素，聚乙烯醋酸纤维、藻朊酸钠、聚偏二氯乙烯、聚乙烯氧化物、聚乙烯醇等，所述的粘合剂优选羧甲基纤维素水溶液，其浓度为I. 09T3. 0%。
6.如权利要求1-3任意一项所述的方法，其特征在于，所述的磁粉选自目数5001000 目的铁粉，优选磁粉的目数为1000目。
7.如权利要求1-3任意一项所述的方法，其特征在于，在造粒步骤中加入的第一种衣剂质量总计为裸种质量的6、倍，优选7. 5倍。
8.如权利要求1-3任意一项所述的方法，其特征在于，在丸化步骤中加入的第二种衣剂质量总计为裸种质量的35 49倍，优选42倍。
9.一种磁粉防伪烟草丸化种子的检测方法，该方法利用磁性材料对种子进行检测，具体步骤为数取100粒权利要求I制备得到的丸化种子，放于直径为12cm玻璃培养皿中，用磁性材料吸取种子，计数被磁性材料吸取的丸化种子数量，重复多次，判断烟草丸化种子中添加了磁粉的丸化种子的百分比例。
10.如权利要求9所述的方法，其特征在于，所述的磁性材料包括钕铁硼磁铁或铁氧体磁铁，磁铁的形状包括圆柱体和长方体；当检测添加磁粉量不足5%的烟草丸化种子时，可采用D6 D15圆柱体或F6>15长方体的钕铁硼磁铁，当检测添加磁粉量在5%及以上的烟草丸化种子时，可采用长方体的铁氧体磁铁。
全文摘要
本发明提供一种磁粉防伪烟草丸化种子的制备方法，该方法是在烟草裸种上先包被第一种衣剂形成丸状种子，再将第二种衣剂与一定量磁粉相混合后包被丸状种子。该方法获得的烟草丸化种子具有两层结构，其靠近裸种的内层结构不含磁粉，所述的烟草丸化种子可以通过磁性材料进行鉴别。本发明的优点是在不改变烟草种子原有丸化工艺流程的基础上进行简单调整，无需设备的更新，防伪成本低廉。这种具有防伪功能的烟草丸化种子与普通烟草丸化种子在外观上无差异，只有在特定的检测步骤和检测材料下才会显示出磁性特征。本方法为烟草种子提供了一种简单可靠的防伪技术，增强了对种子质量、烟草公司以及种子用户利益的保护。
文档编号A01C1/00GK102523780SQ20111029692
公开日2012年7月4日 申请日期2011年9月30日 优先权日2011年9月30日
发明者关亚静, 祝水金, 胡伟民, 胡晋 申请人:浙江大学