葡萄膨大剂及其制备方法和应用的制作方法
【专利摘要】本发明涉及葡萄膨大剂及其制备方法和应用，属于农作物种植栽培领域。本发明所要解决的技术问题是提供一种葡萄膨大剂及其制备方法和应用。本发明葡萄膨大剂，其活性成分由硝酸钙、硝酸镁和多羟基化合物在x重量份的水中进行螯合反应，反应完毕后，添加赤霉酸和芸苔素内酯制得；其中，硝酸钙40～70重量份，硝酸镁1～6重量份，多羟基化合物10～25重量份；赤霉酸0.04～0.4重量份，芸苔素内酯0.0001～0.001重量份，x＞0；所述多羟基化合物为丙三醇、乙二醇、甘露醇、山梨醇、木糖醇和葡萄糖中至少一种。
【专利说明】葡萄膨大剂及其制备方法和应用
【技术领域】
[0001]本发明涉及葡萄膨大剂及其制备方法和应用，属于农作物种植栽培领域。
【背景技术】
[0002]葡萄种植中，果实膨大剂是其常用的调节剂，其能够提高产量和改善葡萄的品质。果实膨大剂实际上是一种植物生长促进剂，有生物和化学两种，以肥料和药剂两种制剂形态存在，生物果实膨大剂属于生物活性物质，例如，多酶蛋白和光合酶等；化学果实膨大剂属于激素类物质氯吡脲、硕果灵、膨果龙等。果实膨大剂对植物果实可产生助长、速长作用。
[0003]目前，果农所用的膨大剂主要是果农或技术人员根据种植经验或理解使用单一或简单的激素配方，使用没有具体标准。现今使用的膨大剂主要是氯吡脲，氯吡脲是一种高活性的苯基脲类衍生物，具有细胞分裂素活性，有促进细胞分裂和扩大、器官形成和蛋白质的合成、提高光合作用效率、增强抗逆性、延缓衰老，在瓜果植物上可以促进花芽分化、保花保果、提高坐果率、促进果实膨大的作用。氯吡脲主要是通过刺激细胞分裂，而达到膨大瓜果的效果，但其膨大效果还有待提升。
【发明内容】
[0004]本发明所要解决的技术问题是提供葡萄膨大剂及其制备方法和应用。
[0005]本发明葡萄膨大剂，其活性成分由硝酸钙、硝酸镁和多羟基化合物在X重量份的水中进行螯合反应，反应完毕后，添加赤霉酸和芸苔素内酯制得；
[0006]其中，硝酸钙40~70重量份，硝酸镁I~6重量份，多羟基化合物10~25重量份；赤霉酸0.04~0.4重量份 ，芸苔素内酯0.0001~0.001重量份，x > O ;所述多羟基化合物为丙三醇、乙二醇、甘露醇、山梨醇、木糖醇和葡萄糖中至少一种。
[0007]本发明中，只要有少量水的存在，螯合反应就能进行，水用量的多少对螯合反应并无什么实质影响。但是，通常情况下，水的用量也没有必要超过45重量份。
[0008]赤霉酸为赤霉素GA3。
[0009]优选在螯合反应完成后，冷却后添加赤霉酸和芸苔素内酯，优选冷却在45°C以下添加赤霉酸和芸苔素内酯。
[0010]螯合反应后芸苔素内酯和赤霉酸的加入可以是将赤霉酸与芸苔素内酯混合后再加入。
[0011]进一步地，优选所述硝酸钙60~70重量份，硝酸镁2~4重量份，多羟基化合物12~18重量份，赤霉酸0.07~0.11重量份，芸苔素内酯0.0002~0.00035重量份。
[0012]进一步地，优选所述硝酸钙65重量份，硝酸镁3重量份，多羟基化合物15重量份，赤霉酸0.09重量份，芸苔素内酯0.00027重量份。
[0013]进一步地，优选所述多羟基化合物为丙三醇、甘露醇或山梨醇；更优选所述多羟基化合物为丙三醇。
[0014]进一步地，由于赤霉酸不易溶解，优选所述添加赤霉酸和芸苔素内酯的方式为:取赤霉酸溶于y重量份的乙醇中，再加入z重量份的水，然后加入芸苔素内酯，待其溶解后再进行添加。
[0015]所述y=l.8 ~15, x+z=4 ~46 并且 z > y。
[0016]优选所述y=3~4, x+z=4~20并且z≥y。
[0017]更优选所述y=3.5, x+z=6.4并且z≥y。
[0018]进一步地，为了达到更好的膨大效果，优选螯合反应后除加入赤霉酸和芸苔素内酯外，还加入助剂，所述助剂为硼酸、氨基酸、生化黄腐酸和表面活性剂中至少一种。
[0019]进一步地，为了达到更好的膨大效果，优选螯合反应后还加入硼酸0.05~0.4重量份、氨基酸I~8重量份、生化黄腐酸0.3~1.2重量份和表面活性剂0.5~5重量份中至少一种。
[0020]进一步地，为了达到更好的膨大效果，更优选螯合反应后还加入硼酸0.1~0.3重量份，氨基酸3~5重量份、生化黄腐酸0.6~I重量份和表面活性剂I~3重量份中至少一种。
[0021]进一步地，为了达到更好的膨大效果，更优选螯合反应后还加入硼酸0.2重量份，氨基酸4重量份、生化黄腐酸0.8重量份和表面活性剂2重量份中至少一种。
[0022]生化黄腐酸是应 用现代生物技术，以植物渣体为原料，经生物发酵，制取类煤化黄腐酸物质，它是一种植物生长调节剂，能促进植物生长，能提高植物抗逆，增产和改善品质作用等。
[0023]此处的氨基酸可以是对本发明而言稳定的氨基酸，可以是单一氨基酸、复合氨基酸或者发酵氨基酸母液。只要是含有对本发明体系而言稳定的氨基酸的物质均适用。
[0024]进一步地，优选所述氨基酸含丙氨酸、精氨酸、天冬氨酸、天冬酰胺、半胱氨酸、谷氨酸、谷氨酰胺、甘氨酸、组氨酸、异亮氨酸、亮氨酸、赖氨酸、蛋氨酸、苯丙氨酸、脯氨酸、丝氨酸、苏氨酸、色氨酸、酪氨酸、缬氨酸中至少一种。
[0025]进一步地，优选所述表面活性剂为茶皂素、吐温-80、0P-10和乳化剂1601至少一种；更优选所述表面活性剂为茶皂素，更优选茶皂素皂甙含量> 20wt%o
[0026]吐温-80:药物名称为聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯，简称为聚山梨酯-80。
[0027]0P-10:一种化工原料，成分是烷基酚聚氧乙烯醚，白色及乳白色糊状物，易溶于水，pH值(1%水液):6~7 ；HLB值:14.5 ;浊点:61~67V。
[0028]乳化剂1601:又叫农乳1601,化学名称:苯乙基苯酹聚氧乙烯聚氧丙烯醚,为淡黄色可流动黏液，浊点76-77°C，折射率1.4890-1.4900，适应水温范围15_35°C，亲水性较强，易溶于水、醇、苯类等溶剂，耐酸耐碱耐硬水。
[0029]由于螯合反应物很黏稠，直接将硼酸、氨基酸，生化黄腐酸和表面活性剂加入其中会造成溶解缓慢，甚至搅拌I个小时都不能完全溶解，但如果先把硼酸等物料溶于水后再加入螯合反应物中就很方便，搅拌5分钟便可混合均匀。
[0030]本发明中芸苔素内酯、赤霉酸、硼酸、氨基酸，生化黄腐酸和表面活性剂的加入可以是先将赤霉酸溶于乙醇，再加入水助溶，然后再向其中加入芸苔素内酯、硼酸、氨基酸，生化黄腐酸和表面活性剂得到混合物后再加入到螯合反应后得到的物质中。为了使各个物质充分溶解，可以是将赤霉酸溶于乙醇中后再依次加入芸苔素内酯、硼酸、氨基酸，生化黄腐酸和表面活性剂，待前一物质溶解后再加入后一物质。[0031]本发明葡萄膨大剂的制备过程中若泡沫过多，可以加入消泡剂，如:有机硅消泡剂。
[0032]本发明葡萄膨大剂的制备方法，包括如下步骤:
[0033]( I )取硝酸钙、硝酸镁和多羟基化合物在X重量份的水中进行螯合反应，反应温度为80~120°C，反应时间为I~5h，反应完毕，冷却，得到物料A ;
[0034](II)取赤霉酸和芸苔素内酯，搅匀，得到物料B ;
[0035](III)将物料A与物料B混匀，静置，过滤得滤液即为葡萄膨大剂；
[0036]其中，硝酸钙40~70重量份，硝酸镁I~6重量份，多羟基化合物10~25重量份；赤霉酸0.04~0.4重量份，芸苔素内酯0.0001~0.001重量份，x > O ;所述多羟基化合物为丙三醇、乙二醇、甘露醇、葡萄糖、山梨醇和木糖醇中至少一种。
[0037]进一步地，优选所述硝酸钙60~70重量份，硝酸镁2~4重量份，多羟基化合物12~18重量份，赤霉酸0.07~0.11重量份，芸苔素内酯0.0002~0.00035重量份。
[0038]进一步地，优选所述硝酸钙65重量份，硝酸镁3重量份，多羟基化合物15重量份，赤霉酸0.09重量份，芸苔素内酯0.00027重量份。
[0039]进一步地，优选步骤(I )中所述反应温度为90~98°C，更优选反应温度为95°C。
[0040]由于采用葡萄糖进行螯合反应，若温度过高易发生炭化，所以优选采用葡萄糖进行螯合反应时优选温度为80~85°C。
`[0041]进一步地，优选步骤(I )中所述反应时间为I~3h，更优选反应时间为2h。
[0042]进一步地，优选步骤(II )中所述物料B的制备方法为取赤霉酸溶于I重量份的乙醇中，再加入z重量份的水，然后加入芸苔素内酯，搅拌，得到物料B，所述y=l.8~15，x+z=4 ~46 并且 z > y。
[0043]优选所述y=3~4, x+z=4~20并且z≤y。
[0044]更优选所述y=3.5, x+z=6.4并且z≤y。
[0045]进一步地，优选步骤(II)中物料B中除赤霉酸和芸苔素内酯外还加入助剂，所述助剂为硼酸、氨基酸、生化黄腐酸和表面活性剂中至少一种。
[0046]进一步地，为了达到更好的膨大效果，优选螯合反应后还加入硼酸0.05~0.4重量份、氨基酸I~8重量份、生化黄腐酸0.3~1.2重量份和表面活性剂0.5~5重量份中至少一种。
[0047]进一步地，为了达到更好的膨大效果，优选螯合反应后还加入硼酸0.1~0.3重量份，氨基酸3~5重量份、生化黄腐酸0.6~I重量份和表面活性剂I~3重量份中至少一种。
[0048]进一步地，为了达到更好的膨大效果，优选螯合反应后还加入硼酸0.2重量份，氨基酸4重量份、生化黄腐酸0.8重量份和表面活性剂2重量份中至少一种。
[0049]此处的氨基酸可以是对本发明而言稳定的氨基酸，可以是单一氨基酸、复合氨基酸或者发酵氨基酸母液。只要是含有对本发明体系而言稳定的氨基酸的物质均适用。
[0050]进一步地，优选所述氨基酸含丙氨酸、精氨酸、天冬氨酸、天冬酰胺、半胱氨酸、谷氨酸、谷氨酰胺、甘氨酸、组氨酸、异亮氨酸、亮氨酸、赖氨酸、蛋氨酸、苯丙氨酸、脯氨酸、丝氨酸、苏氨酸、色氨酸、酪氨酸、缬氨酸中至少一种。
[0051]进一步地，优选所述表面活性剂为茶皂素、吐温-80、0P-10和乳化剂1601至少一种；更优选所述表面活性剂为茶皂素，更优选茶皂素皂甙含量> 20wt%o
[0052]吐温-80:药物名称为聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯，简称为聚山梨酯-80。
[0053]0P-10:一种化工原料，成分是烷基酚聚氧乙烯醚，白色及乳白色糊状物，易溶于水，pH值(1%水液):6~7 ；HLB值:14.5 ;浊点:61~67V。
[0054]乳化剂1601:又叫农乳1601,化学名称:苯乙基苯酹聚氧乙烯聚氧丙烯醚,为淡黄色可流动黏液，浊点76-77°C，折射率1.4890-1.4900，适应水温范围15_35°C，亲水性较强，易溶于水、醇、苯类等溶剂，耐酸耐碱耐硬水。
[0055]由于螯合反应物很黏稠，直接将硼酸、氨基酸，生化黄腐酸和表面活性剂加入其中会造成溶解缓慢，甚至搅拌I个小时都不能完全溶解，但如果先把硼酸等物料溶于水后再加入螯合反应物此步溶解混合就很方便进行，搅拌5分钟便可混合均匀。
[0056]芸苔素内酯、赤霉酸、硼酸、氨基酸，生化黄腐酸和表面活性剂的加入可以是先将赤霉酸溶于乙醇中，再加入水助溶，然后再向其中加入芸苔素内酯、硼酸、氨基酸，生化黄腐酸和表面活性剂，混匀，得到混合物后再加入到螯合反应后得到的物质中。为了使各个物质充分溶解，可以是将赤霉酸溶于乙醇中，再依次加入芸苔素内酯、硼酸、氨基酸，生化黄腐酸和表面活性剂，待前一物质溶解后再加入后一物质。
[0057]进一步地，优选步骤(II )中助剂的加入方式为前一物质溶解后再加入下一物质。
[0058]进一步地，优选步骤(II)中所述搅匀的时间为5~15分钟；所述搅匀的时间为7~9分钟；优选所述搅匀的时间为8分钟。
[0059]进一步地，优选步骤(III)所述静置的时间为2~48h ;优选所述静置的时间为10~14h。
[0060]螯合反应后，冷却，添加赤霉酸、芸苔素内酯和助剂，一般冷却到45°C即可加入物料B。
[0061]上述制备本发明葡萄膨大剂的过程中，若泡沫过多，则需要加入消泡剂，加消泡剂是应当适当搅拌，以促进其溶解。
[0062]上述消泡剂的量根据泡沫的多少而定，消除泡沫即可。
[0063]本发明葡萄膨大剂在葡萄种植中的应用。
[0064]优选葡萄膨大剂喷施时的单次使用量为25~80mL/亩，更优选葡萄膨大剂喷施时单次的使用量为30~70mL/亩；喷洒或浸果多次，优选3次。
[0065]本发明葡萄膨大剂的使用方法为量取葡萄膨大剂，稀释后，喷施或浸果。
[0066]本发明具有的有益效果:
[0067]1、本发明葡萄膨大剂的膨大效果突出。
[0068]2、本发明葡萄膨大剂能够促进作物叶绿素合成，增强光合作用，从而可以增加产量。
[0069]3、本发明葡萄膨大剂全水溶，兑水浸果或喷雾均可，使用方便。
[0070]4、本发明葡萄膨大剂可以增加葡萄果实的大小和单果重、提高葡萄中维生素C、可溶性糖的含量。
【具体实施方式】
[0071]本发明所要解决的 技术问题是提供葡萄膨大剂及其制备方法和应用。[0072]本发明葡萄膨大剂，其活性成分由硝酸钙、硝酸镁和多羟基化合物在X重量份的水中进行螯合反应，反应完毕后，添加赤霉酸和芸苔素内酯制得；
[0073]其中，硝酸钙40~70重量份，硝酸镁I~6重量份，多羟基化合物10~25重量份；赤霉酸0.04~0.4重量份，芸苔素内酯0.0001~0.001重量份，x > O ;所述多羟基化合物为丙三醇、乙二醇、甘露醇、山梨醇、木糖醇和葡萄糖中至少一种。
[0074]本发明中，只要有少量水的存在，螯合反应就能进行，水用量的多少对螯合反应并无什么实质影响。但是，通常情况下，水的用量也没有必要超过45重量份。
[0075]赤霉酸为赤霉素GA3。
[0076]优选在螯合反应完成后，冷却后添加赤霉酸和芸苔素内酯，优选冷却在45°C以下添加赤霉酸和芸苔素内酯。
[0077]螯合反应后芸苔素内酯和赤霉酸的加入可以是将赤霉酸与芸苔素内酯混合后再加入。
[0078]进一步地，优选所述硝酸钙60~70重量份，硝酸镁2~4重量份，多羟基化合物12~18重量份，赤霉酸0.07~0.11重量份，芸苔素内酯0.0002~0.00035重量份。
[0079]进一步地，优选所述硝酸钙65重量份，硝酸镁3重量份，多羟基化合物15重量份，赤霉酸0.09重量份，芸苔素内酯0.00027重量份。
[0080]进一步地，优选所述多羟基化合物为丙三醇、甘露醇或山梨醇；更优选所述多羟基化合物为丙三醇。
[0081]进一步地，由于 赤霉酸不易溶解，优选所述添加赤霉酸和芸苔素内酯的方式为:取赤霉酸溶于I重量份的乙醇中，再加入Z重量份的水，然后加入芸苔素内酯，待其溶解后再进行添加。
[0082]所述y=l.8 ~15, x+z=4 ~46 并且 z > y。
[0083]优选所述y=3~4, x+z=4~20并且z≤y。
[0084]更优选所述y=3.5, x+z=6.4并且z≥y。
[0085]进一步地，为了达到更好的膨大效果，优选螯合反应后除加入赤霉酸和芸苔素内酯外，还加入助剂，所述助剂为硼酸、氨基酸、生化黄腐酸和表面活性剂中至少一种。
[0086]进一步地，为了达到更好的膨大效果，优选螯合反应后还加入硼酸0.05~0.4重量份、氨基酸I~8重量份、生化黄腐酸0.3~1.2重量份和表面活性剂0.5~5重量份中至少一种。
[0087]进一步地，为了达到更好的膨大效果，更优选螯合反应后还加入硼酸0.1~0.3重量份，氨基酸3~5重量份、生化黄腐酸0.6~I重量份和表面活性剂I~3重量份中至少一种。
[0088]进一步地，为了达到更好的膨大效果，更优选螯合反应后还加入硼酸0.2重量份，氨基酸4重量份、生化黄腐酸0.8重量份和表面活性剂2重量份中至少一种。
[0089]生化黄腐酸是应用现代生物技术，以植物渣体为原料，经生物发酵，制取类煤化黄腐酸物质，它是一种植物生长调节剂，能促进植物生长，能提高植物抗逆，增产和改善品质作用等。
[0090]此处的氨基酸可以是对本发明而言稳定的氨基酸，可以是单一氨基酸、复合氨基酸或者发酵氨基酸母液。只要是含有对本发明体系而言稳定的氨基酸的物质均适用。[0091]进一步地，优选所述氨基酸含丙氨酸、精氨酸、天冬氨酸、天冬酰胺、半胱氨酸、谷氨酸、谷氨酰胺、甘氨酸、组氨酸、异亮氨酸、亮氨酸、赖氨酸、蛋氨酸、苯丙氨酸、脯氨酸、丝氨酸、苏氨酸、色氨酸、酪氨酸、缬氨酸中至少一种。
[0092]进一步地，优选所述表面活性剂为茶皂素、吐温-80、0P-10和乳化剂1601至少一种；更优选所述表面活性剂为茶皂素，更优选茶皂素皂甙含量> 20wt%o
[0093]吐温-80:药物名称为聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯，简称为聚山梨酯-80。
[0094]0P-10:一种化工原料，成分是烷基酚聚氧乙烯醚，白色及乳白色糊状物，易溶于水，pH值(1%水液):6~7 ；HLB值:14.5 ;浊点:61~67V。
[0095]乳化剂1601:又叫农乳1601,化学名称:苯乙基苯酹聚氧乙烯聚氧丙烯醚,为淡黄色可流动黏液，浊点76-77°C，折射率1.4890-1.4900，适应水温范围15_35°C，亲水性较强，易溶于水、醇、苯类等溶剂，耐酸耐碱耐硬水。
[0096]由于螯合反应物很黏稠，直接将硼酸、氨基酸，生化黄腐酸和表面活性剂加入其中会造成溶解缓慢，甚至搅拌I个小时都不能完全溶解，但如果先把硼酸等物料溶于水后再加入螯合反应物中就很方便，搅拌5分钟便可混合均匀。
[0097]本发明中芸苔素内酯、赤霉酸、硼酸、氨基酸，生化黄腐酸和表面活性剂的加入可以是先将赤霉酸溶于乙醇，再加入水助溶，然后再向其中加入芸苔素内酯、硼酸、氨基酸，生化黄腐酸和表面活性剂得到混合物后再加入到螯合反应后得到的物质中。为了使各个物质充分溶解，可以是将赤霉酸溶于乙醇中后再依次加入芸苔素内酯、硼酸、氨基酸，生化黄腐酸和表面活性剂，待前一物质溶解后再加入后一物质。
[0098]本发明葡萄膨大剂的制备过程中若泡沫过多，可以加入消泡剂，如:有机硅消泡剂。`
[0099]本发明葡萄膨大剂的制备方法，包括如下步骤:
[0100]( I )取硝酸钙、硝酸镁和多羟基化合物在X重量份的水中进行螯合反应，反应温度为80~120°C，反应时间为I~5h，反应完毕，冷却，得到物料A ;
[0101](II)取赤霉酸和芸苔素内酯，搅匀，得到物料B ；
[0102](III)将物料A与物料B混匀，静置，过滤得滤液即为葡萄膨大剂；
[0103]其中，硝酸钙40~70重量份，硝酸镁I~6重量份，多羟基化合物10~25重量份；赤霉酸0.04~0.4重量份，芸苔素内酯0.0001~0.001重量份，x > O ;所述多羟基化合物为丙三醇、乙二醇、甘露醇、葡萄糖、山梨醇和木糖醇中至少一种。
[0104]进一步地，优选所述硝酸钙60~70重量份，硝酸镁2~4重量份，多羟基化合物12~18重量份，赤霉酸0.07~0.11重量份，芸苔素内酯0.0002~0.00035重量份。
[0105]进一步地，优选所述硝酸钙65重量份，硝酸镁3重量份，多羟基化合物15重量份，赤霉酸0.09重量份，芸苔素内酯0.00027重量份。
[0106]进一步地，优选步骤(I )中所述反应温度为90~98°C，更优选反应温度为95°C。
[0107]由于采用葡萄糖进行螯合反应，若温度过高易发生炭化，所以优选采用葡萄糖进行螯合反应时优选温度为80~85°C。
[0108]进一步地，优选步骤(I )中所述反应时间为I~3h，更优选反应时间为2h。
[0109]进一步地，优选步骤(II)中所述物料B的制备方法为取赤霉酸溶于y重量份的乙醇中，再加入z重量份的水，然后加入芸苔素内酯，搅拌，得到物料B，所述y=l.8~15，x+z=4 ~46 并且 z > y。
[0110]优选所述y=3~4, x+z=4~20并且z≥y。
[0111]更优选所述y=3.5, χ+ζ=6.4并且z≥y。
[0112]进一步地，优选步骤(II)中物料B中除赤霉酸和芸苔素内酯外还加入助剂，所述助剂为硼酸、氨基酸、生化黄腐酸和表面活性剂中至少一种。
[0113]进一步地，为了达到更好的膨大效果，优选螯合反应后还加入硼酸0.05~0.4重量份、氨基酸I~8重量份、生化黄腐酸0.3~1.2重量份和表面活性剂0.5~5重量份中至少一种。
[0114]进一步地，为了达到更好的膨大效果，优选螯合反应后还加入硼酸0.1~0.3重量份，氨基酸3~5重量份、生化黄腐酸0.6~I重量份和表面活性剂I~3重量份中至少一种。
[0115]进一步地，为了达到更好的膨大效果，优选螯合反应后还加入硼酸0.2重量份，氨基酸4重量份、生化黄腐酸0.8重量份和表面活性剂2重量份中至少一种。
[0116]此处的氨基酸可以是对本发明而言稳定的氨基酸，可以是单一氨基酸、复合氨基酸或者发酵氨基酸母液。只要是含有对本发明体系而言稳定的氨基酸的物质均适用。
[0117]进一步地， 优选所述氨基酸含丙氨酸、精氨酸、天冬氨酸、天冬酰胺、半胱氨酸、谷氨酸、谷氨酰胺、甘氨酸、组氨酸、异亮氨酸、亮氨酸、赖氨酸、蛋氨酸、苯丙氨酸、脯氨酸、丝氨酸、苏氨酸、色氨酸、酪氨酸、缬氨酸中至少一种。
[0118]进一步地，优选所述表面活性剂为茶皂素、吐温-80、0P-10和乳化剂1601至少一种；更优选所述表面活性剂为茶皂素，更优选茶皂素皂甙含量> 20wt%o
[0119]吐温-80:药物名称为聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯，简称为聚山梨酯-80。
[0120]0P-10:一种化工原料，成分是烷基酚聚氧乙烯醚，白色及乳白色糊状物，易溶于水，pH值(1%水液):6~7 ；HLB值:14.5 ;浊点:61~67V。
[0121]乳化剂1601:又叫农乳1601,化学名称:苯乙基苯酹聚氧乙烯聚氧丙烯醚,为淡黄色可流动黏液，浊点76-77°C，折射率1.4890-1.4900，适应水温范围15_35°C，亲水性较强，易溶于水、醇、苯类等溶剂，耐酸耐碱耐硬水。
[0122]由于螯合反应物很黏稠，直接将硼酸、氨基酸，生化黄腐酸和表面活性剂加入其中会造成溶解缓慢，甚至搅拌I个小时都不能完全溶解，但如果先把硼酸等物料溶于水后再加入螯合反应物此步溶解混合就很方便进行，搅拌5分钟便可混合均匀。
[0123]芸苔素内酯、赤霉酸、硼酸、氨基酸，生化黄腐酸和表面活性剂的加入可以是先将赤霉酸溶于乙醇中，再加入水助溶，然后再向其中加入芸苔素内酯、硼酸、氨基酸，生化黄腐酸和表面活性剂，混匀，得到混合物后再加入到螯合反应后得到的物质中。为了使各个物质充分溶解，可以是将赤霉酸溶于乙醇中，再依次加入芸苔素内酯、硼酸、氨基酸，生化黄腐酸和表面活性剂，待前一物质溶解后再加入后一物质。
[0124]进一步地，优选步骤(II)中助剂的加入方式为前一物质溶解后再加入下一物质。
[0125]进一步地，优选步骤(II)中所述搅匀的时间为5~15分钟；所述搅匀的时间为7~9分钟；优选所述搅匀的时间为8分钟。
[0126]进一步地，优选步骤(III)所述静置的时间为2~48h ;优选所述静置的时间为10~14h。[0127]螯合反应后，冷却，添加赤霉酸、芸苔素内酯和助剂，一般冷却到45°C即可加入物料B。
[0128]上述制备本发明葡萄膨大剂的过程中，若泡沫过多，则需要加入消泡剂，加消泡剂是应当适当搅拌，以促进其溶解。
[0129]上述消泡剂的量根据泡沫的多少而定，消除泡沫即可。
[0130]本发明葡萄膨大剂在葡萄种植中的应用。
[0131]优选葡萄膨大剂喷施时的单次使用量为25~80mL/亩，更优选葡萄膨大剂喷施时单次的使用量为30~70mL/亩；喷洒或浸果多次，优选3次。
[0132]本发明葡萄膨大剂的使用方法为量取葡萄膨大剂，稀释后，喷施或浸果。
[0133]下面结合实施例对本发明的【具体实施方式】做进一步的描述，并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
[0134]实施例1葡萄膨大剂的制备
[0135]( I )取硝酸钙65g、硝酸镁3g和丙三醇15g置于蒸汽加热反应釜中，混匀，开启冷凝回流装置后再开启蒸汽加热器，升温至95°C回流，反应2h，反应完毕，降温至45°C，得到物料A ；
[0136](II)取赤霉酸0.09g，加乙醇3.5g搅拌5分钟后，再加入水6.4g，搅拌5分钟，然后依次加入芸苔素内酯0.00027g，待其溶解后，再加入硼酸0.2g，待其溶解后，再加入脯氨酸4g，待其溶解后，再加入生化黄腐酸0.8g，待其溶解后，再加入吐温_802g，添加完毕再搅拌8分钟，得到物料B ;`
[0137](III)向物料A中加入物料B，搅匀，静置10h，过滤得到滤液即为葡萄膨大剂。
[0138]实施例1中生化黄腐酸购自中财盛华生物科技有限公司，生产批号:20121114。
[0139]实施例2葡萄膨大剂的制备
[0140](I )取硝酸钙60g、硝酸镁2g和乙二醇18g置于蒸汽加热反应釜中，混匀，再加入水5g，开启冷凝回流装置后再开启蒸汽加热器，升温至90°C回流，反应lh，反应完毕，降温至45°C，得到物料A;
[0141](II)取赤霉酸0.1lg,加乙醇3g,搅拌5分钟,再加入水15g,搅拌5分钟,然后依次加入芸苔素内酯0.0002g，待其溶解后，再加入硼酸0.3g，待其溶解后，再加入复合氨基酸5g，待其溶解后，再加入生化黄腐酸0.6g，待其溶解后，再加入OP-lOlg，添加完毕再搅拌5分钟，得到物料B;
[0142](III)向物料A中加入物料B，搅匀，静置12h，过滤得到滤液即为葡萄膨大剂。
[0143]实施例2中生化黄腐酸购自中财盛华生物科技有限公司，生产批号:20121114。
[0144]实施例2中复合氨基酸购自四川绵竹市鹏发生化有限责任公司，生产批号:20120614。
[0145]实施例3葡萄膨大剂的制备
[0146]( I )取硝酸钙70g、硝酸镁4g和乙二醇12g置于蒸汽加热反应釜中，混匀，开启冷凝回流装置后再开启蒸汽加热器，升温至90°C回流，反应lh，反应完毕，降温至45°C，得到物料A ；
[0147](II)取赤霉酸0.09g,加乙醇4g，搅拌5分钟，再加入水4g，搅拌5分钟，然后依次加入芸苔素内酯0.00035g,待其溶解后，再加入硼酸0.1g,待其溶解后，再加入甘氨酸4g，待其溶解后，再加入生化黄腐酸lg，待其溶解后，再加入吐温-80 3g，添加完毕再搅拌5分钟，得到物料B ;
[0148](III)向物料A中加入物料B，搅匀，静置13h，过滤得到滤液即为葡萄膨大剂。
[0149]实施例3中生化黄腐酸购自中财盛华生物科技有限公司，生产批号:20121114。
[0150]实施例4葡萄膨大剂的制备
[0151]( I )取硝酸钙40g、硝酸镁Ig和木糖醇15g置于蒸汽加热反应釜中，混匀，开启冷凝回流装置后再开启蒸汽加热器，升温至92°C回流，反应4h，反应完毕，降温至45°C，得到物料A ；
[0152](II)取赤霉酸0.2g,加乙醇7.5g溶解后，再加入水8.2g,搅拌5分钟，然后依次加入芸苔素内酯0.0OOlg,待其溶解后，再加入硼酸0.4g，待其溶解后，再加入复合氨基酸lg，待其溶解后，再加入生化黄腐酸0.3g，待其溶解后，再加入茶皂素0.5g，添加完毕再搅拌7分钟，得到物料B ;
[0153](III)向物料A中加入物料B，搅匀，静置8h，过滤得到滤液即为葡萄膨大剂。
[0154]实施例4中生化黄腐酸购自中财盛华生物科技有限公司，生产批号:20121114。
[0155]实施例4中复合氨基酸购自蛾眉龙虎生物科技有限公司，生产批号:20120802。
[0156]实施例5葡萄膨大剂的制备
[0157]( I )取硝酸钙70g、硝酸镁6g和葡萄糖IOg置于蒸汽加热反应釜中，混匀，再加入水20g，开启冷凝回流装置后`再开启蒸汽加热器，升温至82°C回流，反应5h，反应完毕，降温至45°C，得到物料A;
[0158](II)取赤霉酸0.04g，加乙醇15g溶解后，再加入水26g，搅拌8分钟，然后依次加入芸苔素内酯0.0Olg，待其溶解后，再加入硼酸0.05g，待其溶解后，再加入复合氨基酸Sg，待其溶解后，再加入生化黄腐酸1.2g，待其溶解后，再加入乳化剂16015g，添加完毕再搅拌9分钟，得到物料B;
[0159](III)向物料A中加入物料B，搅匀，静置14h，过滤得到滤液即为葡萄膨大剂。
[0160]实施例5中生化黄腐酸购自中财盛华生物科技有限公司，生产批号:20121114。
[0161]实施例5中复合氨基酸购自四川罗江晨明生物制品有限公司，生产批号:20120529。
[0162]实施例6葡萄膨大剂的制备
[0163](I )取硝酸钙65g、硝酸镁3g和葡萄糖15g置于蒸汽加热反应釜中，混匀，再加入水22g，开启冷凝回流装置后再开启蒸汽加热器，升温至82°C回流，反应5h，反应完毕，降温至45°C，得到物料A;
[0164](II)取赤霉酸0.09g溶于3.5g乙醇，再加入水20g，搅拌7分钟，再加入芸苔素内酯0.00027g,搅拌8分钟，得到物料B ；
[0165](III)向物料A中加入物料B，搅匀，静置16h，过滤得到滤液即为葡萄膨大剂。
[0166]实施例7葡萄膨大剂的制备
[0167]( I )取硝酸钙70g、硝酸镁6g和丙三醇IOg置于蒸汽加热反应釜中，混匀，开启冷凝回流装置后再开启蒸汽加热器，升温至92°C回流，反应5h，反应完毕，降温至45°C，得到物料A ；
[0168](II)取赤霉酸0.04g溶于15g乙醇，再加入水20g，再向其中加入芸苔素内酯0.00027g,待其溶解，再向其中加入硼酸0.3g，搅拌9分钟，得到物料B ；
[0169](III)向物料A中加入物料B，搅匀，静置10h，过滤得到滤液即为葡萄膨大剂。
[0170]实施例8葡萄膨大剂的制备
[0171](I)取硝酸钙45g、硝酸镁3g和甘露醇15g置于蒸汽加热反应釜中，混匀，开启冷凝回流装置后再开启蒸汽加热器，升温至92°C回流，反应3h，反应完毕，降温至45°C，得到物料A ；
[0172](II)取赤霉酸0.4g溶于15g乙醇，再加入水20g，再向其中加入芸苔素内酯
0.00015g、待其溶解，再加入硼酸0.4g，待其溶解后再加入复合氨基酸Sg，搅拌10分钟，得到物料B ；
[0173](III)向物料A中加入物料B，搅匀，静置18h，过滤得到滤液即为葡萄膨大剂。
[0174]实施例8中复合氨基酸购自四川罗江晨明生物制品有限公司，生产批号:20120529。
[0175]实施例9葡萄膨大剂的制备
[0176]( I )取硝酸钙55g、硝酸镁2g和山梨醇22g置于蒸汽加热反应釜中，混匀，再加入水10g，开启冷凝回流装置后再开启蒸汽加热器，升温至92°C回流，反应4h，反应完毕，降温至45°C，得到物料A;
[0177](II)取赤霉酸0.4g溶于15g乙醇，再加入水15g，搅拌10分钟，再向其中加入芸苔素内酯0.00026g待其溶解，`再加入生化黄腐酸1.2g，待其溶解后再加入乳化剂16015g，搅拌5分钟，得到物料B ;
[0178](III)向物料A中加入物料B，搅匀，静置10h，过滤得到滤液即为葡萄膨大剂。
[0179]实施例9中生化黄腐酸购自中财盛华生物科技有限公司，生产批号:20121114。
[0180]实施例10葡萄膨大剂的制备
[0181]( I )取硝酸钙48g、硝酸镁4g和丙三醇13g置于蒸汽加热反应釜中，混匀，开启冷凝回流装置后再开启蒸汽加热器，升温至92°C回流，反应5h，反应完毕，降温至45°C，得到物料A ；
[0182](II)取赤霉酸0.3g溶于IOg乙醇，再加入水12g，搅拌5分钟，再向其中加入芸苔素内酯0.0003g，待其溶解，再向其中硼酸0.2g，待其溶解，再加入茶皂素5g，，搅拌7分钟，得到物料B ；
[0183](III)向物料A中加入物料B，搅匀，静置12h，过滤得到滤液即为葡萄膨大剂。
[0184]实施例1~10中所述的芸苔素内酯的制备方法按照申请号为201310063327.9的专利制备而得。
[0185]药效试验部分:
[0186]供试药剂为实施例1~10制得的葡萄膨大剂，0.1%氯吡脲可溶性液剂和清水。
[0187]药剂的配制见表1。
[0188]表1药剂的配制
[0189]
【权利要求】
1.葡萄膨大剂，其特征在于:其活性成分由硝酸钙、硝酸镁和多羟基化合物在X重量份的水中进行螯合反应，反应完毕后，添加赤霉酸和芸苔素内酯制得； 其中，硝酸钙40~70重量份，硝酸镁I~6重量份，多羟基化合物10~25重量份；赤霉酸0.04~0.4重量份，芸苔素内酯0.0001~0.001重量份，x > O ;所述多羟基化合物为丙三醇、乙二醇、甘露醇、山梨醇、木糖醇和葡萄糖中至少一种。
2.根据权利要求1所述的葡萄膨大剂，其特征在于:所述硝酸钙60~70重量份，硝酸镁2~4重量份，多羟基化合物12~18重量份，赤霉酸0.07~0.11重量份，芸苔素内酯0.0002 ~0.00035 重量份； 优选所述硝酸钙65重量份，硝酸镁3重量份，多羟基化合物15重量份，赤霉酸0.09重量份，芸苔素内酯0.00027重量份。
3.根据权利要求1或2所述的葡萄膨大剂，其特征在于:所述多羟基化合物为丙三醇、甘露醇或山梨醇；优选所述多羟基化合物为丙三醇。
4.根据权利要求1~3任一项所述的葡萄膨大剂，其特征在于:所述添加赤霉酸和芸苔素内酯的方式为:取赤霉酸溶于I重量份的乙醇中，再加入z重量份的水，然后加入芸苔素内酯，待其溶解后再进 行添加；
所述 y=l.8 ~15, x+z=4 ~46 并且 z > y ; 优选所述y=3~4, x+z=4~20并且z≥y ; 更优选所述y=3.5, χ+ζ=6.4并且ζ≥y。
5.根据权利要求1~4任一项所述的葡萄膨大剂，其特征在于:螯合反应后除添加赤霉酸和芸苔素内酯外，还加入助剂，所述助剂为硼酸、氨基酸、生化黄腐酸和表面活性剂中至少一种； 优选所述硼酸0.05~0.4重量份、氨基酸I~8重量份、生化黄腐酸0.3~1.2重量份和表面活性剂0.5~5重量份中至少一种； 更优选所述硼酸0.1~0.3重量份,氨基酸3~5重量份、生化黄腐酸0.6~I重量份和表面活性剂I~3重量份中至少一种； 更优选所述硼酸0.2重量份，氨基酸4重量份、生化黄腐酸0.8重量份和表面活性剂2重量份中至少一种。
6.根据权利要求5所述的葡萄膨大剂，其特征在于:所述氨基酸含丙氨酸、精氨酸、天冬氨酸、天冬酰胺、半胱氨酸、谷氨酸、谷氨酰胺、甘氨酸、组氨酸、异亮氨酸、亮氨酸、赖氨酸、蛋氨酸、苯丙氨酸、脯氨酸、丝氨酸、苏氨酸、色氨酸、酪氨酸、缬氨酸中至少一种； 所述表面活性剂为茶皂素、吐温-80、OP-1O和乳化剂1601至少一种；优选所述表面活性剂为茶皂素，更优选茶皂素皂甙含量> 20wt%o
7.权利要求1~6任一项所述葡萄膨大剂的制备方法，其特征在于:包括如下步骤: (I )取硝酸钙、硝酸镁和多羟基化合物在X重量份的水中进行螯合反应，反应温度为80~120°C，反应时间为I~5h，反应完毕，冷却，得到物料A ; (II)取赤霉酸和芸苔素内酯，搅匀，得到物料B； (III)将物料A与物料B混匀，静置，过滤得滤液即为葡萄膨大剂； 其中，硝酸钙40~70重量份，硝酸镁I~6重量份，多羟基化合物10~25重量份；赤霉酸0.04~0.4重量份，芸苔素内酯0.0001~0.001重量份，x > O ;所述多羟基化合物为丙三醇、乙二醇、甘露醇、葡萄糖、山梨醇和木糖醇中至少一种。
8.根据权利要求7所述的葡萄膨大剂的制备方法，其特征在于:步骤(I)中所述反应温度为90~100°C ;优选反应温度为93~97°C。
9.根据权利要求7所述的葡萄膨大剂的制备方法，其特征在于:所述多羟基化合物为葡萄糖，所述反应温度为80~85°C。
10.根据权利要求7~9任一项所述的葡萄膨大剂的制备方法，其特征在于:步骤(I)中所述反应时间为1.5~3.5h，优选反应时间为2h ； 步骤(II)中所述物料B的制备方法为取赤霉酸溶于I重量份的乙醇中，再加入z重量份的水，然后加入芸苔素内酯，搅拌，得到物料B ; 步骤(II)中除加入赤霉酸和芸苔素内酯外还加入助剂，所述助剂为硼酸、氨基酸、生化黄腐酸和表面活性剂中至少一种；优选所述助剂的加入方式为前一物质溶解后再加入下一物质。
11.权利要求1~6任 一项所述葡萄膨大剂在葡萄栽培中的应用。
【文档编号】A01P21/00GK103749541SQ201310711375
【公开日】2014年4月30日 申请日期:2013年12月20日 优先权日:2013年12月20日
【发明者】何其明, 刘文涛, 权文彦, 李隆, 任丹 申请人:成都新朝阳作物科学有限公司