一种制备磷酸二氢铵副产黄芪专用肥的生产方法
【专利摘要】本发明涉及化工【技术领域】，尤其是一种制备磷酸二氢铵副产黄芪专用肥的生产方法，通过对黄芪生长过程中营养元素的需求进行分析，并对传统的黄芪种植用肥情况进行分析与了解，并对作物对氮磷钾元素的吸收情况进行研究与探讨，结合磷酸二氢铵产品制备工艺中的缺点进行分析，进而将黄芪专用肥的生产工艺与磷酸二氢铵产品的制备工艺结合在一起，使得磷酸二氢铵产品的制备工艺和黄芪专用肥的制备工艺进行互补，采用磷酸二氢铵产品制备工艺中产生的废液进行黄芪专用肥的生产，提高了磷酸二氢铵产品制备工艺中的产品附加值，降低了废液排放量，同时也使得磷酸二氢铵工艺中不必要深度结晶磷酸二氢铵产品的也可以避免氮磷资源的浪费。
【专利说明】-种制备磯酸二氨镇副产黄庚专用肥的生产方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及化工【技术领域】，尤其是一种制备磯酸二氨馈副产黄茂专用服的生产方 法。
【背景技术】
[0002] 黄茂为豆科植物，其根为我国著名的常用滋补中药，现代药理研究表明，黄茂具有 调节免疫，抗衰老和抗应激，抗也肌缺血、抗肾炎、抗肝炎W及抗骨质疏松等功效，目前对于 黄茂种植栽培技术中，对于黄茂专用服的研究技术较少，而服料却是黄茂高产优质栽培技 术最为关键的因素。但在现有技术中对于黄茂专用服的研究技术较少，并且均是采用传统 的化服，复合服W及其他原料服料进行混合配制而成的，如专利号为CN201010263167. 9的 《一种黄茂专用服》采用黄茂药渣、尿素、磯酸二馈、硫酸钟按比例混合而成；又如专利号为 CN201310583089. 4的《一种黄茂增产剂及其制备方法》是采用硫酸馈、磯酸二氨钟、钢酸馈、 测酸、巧樣酸轴、亚砸酸氨轴等作为原料制成的满足黄茂生长需求的增产剂；由此可见，现 有技术中均是采用传统的化服和复合服进行一定比例量配制而成的，该种方法配制的服料 能够满足黄茂种植的需求，提高黄茂的产量，但是，大量的该种服料，长期的投入到±壤中， 会使得±壤结构层发生变化，进而造成板结而丧失使用率，其主要原因是，该种服料中虽然 能够满足黄茂作物的需求，但黄茂难W较大量的吸收其中的氮磯钟元素，使得施入的服料 中还有大量的氮磯钟元素没有被吸收完全，进而残留在±壤之中，造成±壤污染的缘故，不 仅如此，还会使得±壤越吃越多，进而提高种植户的种植成本。
[0003] 同时，磯酸二氨馈产品的制备工艺通常是采用湿法磯酸和热法磯酸来进行生产 的，但无论是热法磯酸还是湿法磯酸工艺来制备磯酸二氨馈产品，均会给磯酸二氨馈产品 的纯度造成影响，使得磯酸二氨馈产品的纯度较差，难W满足工业需求，为此，在制备磯酸 二氨馈产品的过程中，需要花费较大的成本来进行磯酸二氨馈产品的提纯；为此，有研究者 对此采用中间体替换方式，用磯酸与尿素反应，制备磯酸脈中间体，但该反应是在8(TC W 下完成的，进而再通过降温结晶处理，析出磯酸二氨馈产品，进而提高磯酸二氨馈产品纯度 的；可是，该工艺步骤的往往需要对磯酸二氨馈进行深度结晶，进而最大限度的降低氮磯元 素在溶液中的浪费，从而降低磯酸二氨馈产品制备的成本，也可W避免较大量的废液排放 给环境造成一定的污染；而在深度结晶过程中，往往又会伴随着其他产品的产生，与磯酸二 氨馈结晶混合，进而再次影响了磯酸二氨馈产品的纯度。
[0004] 为此，本研究者通过对黄茂种植过程中，黄茂养分需求情况，并结合磯酸二氨馈产 品制备工艺中存在的缺陷，将黄茂专用服制备工艺和磯酸二氨馈产品的制备工艺有机结合 起来，为磯酸二氨馈和黄茂专用服的制备工艺提供了一种新思路。
【发明内容】
[0005] 为了解决现有技术中存在的上述技术问题，本发明提供一种制备磯酸二氨馈副产 黄茂专用服的生产方法，具有将黄茂专用服制备工艺和磯酸二氨馈产品的制备工艺结合起 来，采用磯酸二氨馈产品制备工艺中的废液进行黄茂专用服的制备，提高磯酸二氨馈产品 制备工艺中的附加值，同时避免了对磯酸二氨馈进行深度结晶来降低生产成本，进一步的 提高了磯酸二氨馈产品的纯度和质量，同时也能够制备出符合黄茂生长需求，并能够确保 残留在±壤中的氮磯钟元素含量较少的氮磯钟复盐复合服的特征。
[0006] 具体是通过W下技术方案得W实现的：
[0007] -种制备磯酸二氨馈副产黄茂专用服的生产方法，采用磯酸与尿素按照摩尔比 为（1.6-1. 7) ;1进行混合，并调整温度为97-lirC，揽拌反应0.9-1.化，获得中间体料 浆，并向中间体料浆中通入氨气，控制反应温度为65-75°C，揽拌反应30min，反应终点PH 值为4. 2-4. 4,获得含磯酸二氨馈料浆，并将含磯酸二氨馈料浆的产品置于循环降温结晶 器中，进行循环降温结晶处理，并检测分析滤液中的氮磯元素含量，调整氮磯元素含量达 到1 ;(1. 1-1. 3)时，停止磯酸二氨馈产品的结晶并过滤，滤饼为磯酸二氨馈产品，向滤液 中添加钟成分和中微量元素化合物调整为化合态复合服初成品，其中加入的钟成分含量与 氮磯元素的含量比为氮磯钟元素形成摩尔比为1: (1. 1-1. 3) : (1. 3-1. 5);并将初成品置于 烘干器中，采用升温速度为TC /min升温至49-56°C，干燥0. 8-1.化后，调整水分含量为 1. 7-2. 4%，即可制得黄茂专用化合态复合服。
[0008] 具体包括W下步骤：
[000引 （1)原料制备混合；将磯酸与尿素按照摩尔比为（1. 6-1. 7) ;1在揽拌式反应蓋中， 在温度为97-11 rC，控制揽拌蓋的揽拌速度为175-205r/min揽拌混合反应0. 9-1.化，得到 中间体料浆；
[0010] (2)制备磯酸二氨馈；向步骤1)获得的中间体料浆中通入氨气，并控制反应蓋 中的温度为65-75°C，按照揽拌速度为65-75r/min，揽拌反应30min，反应终点PH值为 4. 2-4. 4,获得含磯酸二氨馈产品的料浆；
[0011] (3)循环结晶过滤；将步骤2)获得含磯酸二氨馈的料浆置于冷却结晶器中IOs内 降温至温度《3(TC，降温循环结晶过滤处理，并检测分析滤液中的养分含量，待氮成分、磯 成分的摩尔比为1: (1. 1-1. 3)时，停止结晶并过滤，获得滤饼为磯酸二氨馈，向滤液中加入 钟成分和中微量元素化合物调整服料结构成为化合态复合服初成品，其中加入的钟成分含 量与氮磯元素的含量比为氮磯钟元素的比为1: (1. 1-1. 3) : (1. 3-1. 5);
[0012] (4)滤液烘干；将步骤3)获得的化合态复合服初成品置于烘干器中，采用升温速 度为71：/111111升温至49-561：，干燥0.8-1.化后，调整水分含量为1.7-2.4%，即可制得黄 茂专用化合态复合服。
[0013] 所述的钟成分为草酸钟、醋酸钟、氯化钟中的一种。
[0014] 钟成分的摩尔浓度为1. 2-1. 3mol/l〇
[0015] 所述的中微量元素化合物为硫酸巧、硫酸镇、硫酸锋、硫酸铁、硫酸猛、腐殖酸、草 木灰、钢酸轴、测酸、己二胺四己酸轴、高炉矿渣的混合物。
[0016] 中微量元素化合物的添加量为滤液总量的14%。
[0017] 所述的化合态复合服，其成分中含有W下氮磯钟化合态结构式：
[0018]
【权利要求】
1. 一种制备磷酸二氢铵副产黄芪专用肥的生产方法，其特征在于，采用磷酸与尿素按 照摩尔比为（1. 6-1. 7) :1进行混合，并调整温度为97-lire，搅拌反应0. 9-1. 4h，获得中 间体料浆，并向中间体料浆中通入氨气，控制反应温度为65-75°C，搅拌反应30min，反应终 点PH值为4. 2-4. 4,获得含磷酸二氢铵料浆，并将含磷酸二氢铵料浆的产品置于循环降温 结晶器中，进行循环降温结晶处理，并检测分析滤液中的氮磷元素含量，调整氮磷元素含量 达到I :(1. 1-1. 3)时，停止磷酸二氢铵产品的结晶并过滤，滤饼为磷酸二氢铵产品，向滤液 中添加钾成分和中微量元素化合物调整为化合态复合肥初成品，其中加入的钾成分含量与 氮磷元素的含量比为氮磷钾元素形成摩尔比为I: (1. 1-1. 3) : (1. 3-1. 5);并将初成品置于 烘干器中，采用升温速度为TC /min升温至49-56°C，干燥0. 8-1. 3h后，调整水分含量为 1. 7-2. 4%，即可制得黄芪专用化合态复合肥。
2. 如权利要求1所述的制备磷酸二氢铵副产黄芪专用肥的生产方法，其特征在于，包 括以下步骤： (1) 原料制备混合：将磷酸与尿素按照摩尔比为（1. 6-1. 7) :1在搅拌式反应釜中，在温 度为97-111 °C，控制搅拌釜的搅拌速度为175-205r/min搅拌混合反应0. 9-1. 4h，得到中间 体料浆； (2) 制备磷酸二氢铵：向步骤1)获得的中间体料浆中通入氨气，并控制反应釜中的温 度为65-75°C，按照搅拌速度为65-75r/min，搅拌反应30min，反应终点PH值为4. 2-4. 4,获 得含磷酸二氢铵产品的料浆； (3) 循环结晶过滤：将步骤2)获得含磷酸二氢铵的料浆置于冷却结晶器中IOs内降温 至温度< 30°C，降温循环结晶过滤处理，并检测分析滤液中的养分含量，待氮成分、磷成分 的摩尔比为I: (1. 1-1. 3)时，停止结晶并过滤，获得滤饼为磷酸二氢铵，向滤液中加入钾成 分和中微量元素化合物调整肥料结构成为化合态复合肥初成品，其中加入的钾成分含量与 氮磷元素的含量比为氮磷钾元素的比为I: (1. 1-1. 3) : (1. 3-1. 5); (4) 滤液烘干：将步骤3)获得的化合态复合肥初成品置于烘干器中，采用升温速度为 7°C /min升温至49-56°C，干燥0. 8-1. 3h后，调整水分含量为1. 7-2. 4%，即可制得黄芪专 用化合态复合肥。
3. 如权利要求1或2所述的制备磷酸二氢铵副产黄芪专用肥的生产方法，其特征在于， 所述的钾成分为草酸钾、醋酸钾、氯化钾中的一种。
4. 如权利要求1或2所述的制备磷酸二氢铵副产黄芪专用肥的生产方法，其特征在于， 所述的中微量元素化合物为硫酸钙、硫酸镁、硫酸锌、硫酸铁、硫酸锰、腐殖酸、草木灰、钥酸 钠、硼酸、乙二胺四乙酸钠、高炉矿渣的混合物。
5. 如权利要求1或2所述的制备磷酸二氢铵副产黄芪专用肥的生产方法，其特征在于， 所述的化合态复合肥，其成分中含有以下氮磷钾化合态结构式：
其中，碳原子与氧原子之间的虚线表示C原子与O原子之间 存在配位键。
【文档编号】C05G1/06GK104261374SQ201410478218
【公开日】2015年1月7日 申请日期:2014年9月19日 优先权日:2014年9月19日
【发明者】赵先明, 高贵龙, 廖吉星, 陈肖虎, 石秀明, 薛涛, 朱飞武, 赵伟毅, 曾舒 申请人:贵阳中化开磷化肥有限公司, 贵州科鑫化冶有限公司, 贵州大学