一种饲料用纳米剥层蒙脱石的制备方法
【专利摘要】本发明的目的在于提供一种饲料用纳米剥层蒙脱石的制备方法，其特征在于：搅拌状态下在含量大于90wt％的蒙脱石中滴加PEG，滴加量为占蒙脱石重量百分比的2％-30％，搅拌溶胀浸润解析插层1-36小时；将所得物料进行超音速气流粉碎，目数400-800目。采用该方法制备的纳米剥层蒙脱石比剥层前的细菌吸附能力提高了四倍以上，能够强力吸附饲料中有害毒素，形成稳定的不可逆转的复合物，并随着动物粪便排出，减少毒素对动物肠道吸收所产生的不良影响。
【专利说明】一种饲料用纳米剥层蒙脱石的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及畜牧业饲料用蒙脱石，特别提供一种饲料用纳米剥层蒙脱石的制备方 法。
【背景技术】
[0002] 蒙脱石（montmorillonite)又名微晶高岭石，是一种硅铝酸盐，其主要成分为八 面体蒙脱石微粒，在医药中应用广泛，为止泻药类非处方药药品。
[0003] 蒙脱石在畜类（猪，兔）养殖中有很好应用，具有脱霉、止泻等作用，能够吸附、固 定霉菌毒素和有害细菌，并且安全绿色，尤其适用于仔、乳猪的黄白痢，小兔的拉稀，能起到 预防的功效。蒙脱石药理研究表明，它对大肠杆菌、霍乱弧菌、空肠弯曲菌、金黄色葡萄球菌 和轮状病毒以及胆盐都有较好的吸附作用；对细菌毒素有固定作用；蒙脱石只吸附、固定 表面带有粒编码蛋白（CS31 A)的致病性带电病原菌，对表面不带CS31 A的正常菌群无固 定清除作用，蒙脱石的不均匀带电性使其可以吸附各种消化道致病因子。
[0004] 蒙脱石还能作为最优秀的饲料脱霉剂，目前添加蒙脱石已成为适合在大规模饲料 生产中脱霉措施的首选。纳米蒙脱石对霉菌毒素具有强力吸附作用，吸附力如下：黄曲霉毒 素，100% ;玉米赤霉烯酮，88% ;赭曲霉毒素，72% ;麦角毒素，100% ;串珠镰孢菌毒素，91%。
[0005] 纳米蒙脱石是以为蒙脱石原料，经插层、改性、剥片处理而获得的片径在IOOnm以 内的蒙脱石，可经纳米杂化而得，具有更大比表面积，可大幅度提高吸附能力，吸附效果是 普通蒙脱石产品的3倍。然而目前已经公开的纳米蒙脱石制备方法均较为复杂，且制备成 本较高，不适于工业化推广应用。
【发明内容】
[0006] 本发明的目的在于提供一种饲料用纳米剥层（片）蒙脱石的制备方法，采用该方 法制备的纳米剥层蒙脱石能够强力吸附饲料中有害毒素，形成稳定的不可逆转的复合物， 并随着动物粪便排出，减少毒素对动物肠道吸收所产生的不良影响。
[0007] 本发明具体提供了一种饲料用纳米剥层蒙脱石的制备方法，其特征在于：搅拌状 态下在含量大于90wt%的蒙脱石中滴加PEG,滴加量为占蒙脱石重量百分比的2% -30%, 搅拌溶胀浸润解析插层（在PEG的作用下，使蒙脱石形成垂直双层状态）1-36小时；将所得 物料进行超音速气流粉碎，目数400-800目。
[0008] 本发明所述饲料用纳米剥层蒙脱石的制备方法，其特征在于：所述PEG为PEG 200、PEG 400、PEG 600 或 PEG 1000。
[0009] 本发明所述饲料用纳米剥层蒙脱石的制备方法，其特征在于：搅拌速度优选为 110?130r/min，溶胀浸润解析插层时间优选为5-6小时；超音速气流粉碎的工作压力优选 为0.8Mpa，粉碎细度3um。
[0010] 本发明所述饲料用纳米剥层蒙脱石的制备方法，其特征在于：PEG的滴加量优选 为占蒙脱石重量百分比的10-13%，最优为11%，采用该比例的PEG进行插层可使蒙脱石片 层非常均匀的剥离开来，片层尺寸更均匀，吸附细菌的能力更高。
[0011] 本发明所述饲料用纳米剥层蒙脱石的制备方法，其特征在于=PEG的缓慢滴加入 蒙脱石中，滴加时间控制在3-4小时，边滴加边搅拌。
[0012] 采用本发明所述方法制备得到的纳米剥层蒙脱石，其特征在于：所得蒙脱石片层 厚度为5nm?90nm，长度为IOOnm?500nm，蒙脱石层间距为1. 60?I. 80nm。
[0013] 采用本发明所述方法制备得到的纳米剥层蒙脱石，其TEM表征试验证明蒙脱石片 层基本均匀的剥离开来，片层厚度基本在几纳米到几十纳米之间，而长度在100纳米到500 纳米之间；X衍射表征结果表明蒙脱石层间距可达1. 70纳米以上，剥层后的蒙脱石比剥层 前的细菌吸附能力提高了四倍以上。且该方法工艺简单、成本低，适合于工业化生产饲料用 纳米蒙脱石。
【专利附图】
【附图说明】
[0014] 图1不同的PEG插层后，蒙脱石TEM的X衍射图。
【具体实施方式】
[0015] 实施例1
[0016] 搅拌状态下在含量大于90wt%的蒙脱石中滴加PEG400,滴加量为占蒙脱石重量 百分比的11 %，搅拌时间6小时，搅拌速度为120r/min ;将搅拌所得物料进行超音速气流粉 碎，工作压力〇.8Mpa，目数400-800目。所得蒙脱石的X衍射图见图1，插层后间距的变化 见表1、蒙脱石TEM对细菌吸附结果见表2。
[0017] 实施例2
[0018] 与实施例1不同之处在于滴加PEG 600。
[0019] 实施例3
[0020] 与实施例1不同之处在于滴加PEG 1000。
[0021] 实施例4
[0022] 搅拌状态下在含量大于90wt%的蒙脱石中滴加PEG400,滴加量为占蒙脱石重量 百分比的2%，搅拌时间35小时，搅拌速度为130r/min ;将搅拌所得物料进行超音速气流粉 碎，工作压力〇? 8Mpa，目数400-800目。
[0023] 实施例5
[0024] 搅拌状态下在含量大于90wt%的蒙脱石中滴加PEG200,滴加量为占蒙脱石重量 百分比的30%，搅拌时间3小时，搅拌速度为llOr/min ;将搅拌所得物料进行超音速气流粉 碎，工作压力〇? 8Mpa，目数400-800目。
[0025] 实施例6
[0026] 搅拌状态下在含量大于90wt%的蒙脱石中滴加PEG1000,滴加量为占蒙脱石重量 百分比的13%，搅拌时间5小时，搅拌速度为120r/min ;将搅拌所得物料进行超音速气流粉 碎，工作压力〇? 8Mpa，目数400-800目。
[0027] 比较例1
[0028] 搅拌状态下在含量大于90wt%的蒙脱石中滴加PEG600,滴加量为占蒙脱石重量 百分比的35%，搅拌溶胀浸润解析插层的时间为6小时；将上述物料进行超音速气流粉碎， 目数400-800目。所得到的蒙脱石失去插层效果，蒙脱石片层剥离不均匀，形成以PEG为主 的断层。
[0029] 比较例2
[0030] 搅拌状态下在含量大于90wt%的蒙脱石中滴加PEG400,滴加量为占蒙脱石重量 百分比的50%，搅拌溶胀浸润解析插层的时间为6小时；将上述物料进行超音速气流粉碎， 目数400-800目。所得到的蒙脱石失去插层效果，蒙脱石片层剥离不均匀，形成以PEG为主 的断层，蒙脱石的吸咐效果降低5倍。
【权利要求】
1. 一种饲料用纳米剥层蒙脱石的制备方法，其特征在于：搅拌状态下在含量大于 90wt%的蒙脱石中滴加PEG，滴加量为占蒙脱石重量百分比的2% -30%，搅拌时间为1-36 小时；将所得物料进行超音速气流粉碎，目数400-800目。
2. 按照权利要求1所述饲料用纳米剥层蒙脱石的制备方法，其特征在于：所述PEG为 PEG 200、PEG 400、PEG 600 或 PEG 1000。
3. 按照权利要求1所述饲料用纳米剥层蒙脱石的制备方法，其特征在于：搅拌速度为 110 ?130r/min。
4. 按照权利要求1所述饲料用纳米剥层蒙脱石的制备方法，其特征在于：超音速气流 粉碎的工作压力为〇? 8Mpa，粉碎细度3um。
5. 按照权利要求1所述饲料用纳米剥层蒙脱石的制备方法，其特征在于：PEG的滴加量 为占蒙脱石重量百分比的10-13%。
6. 按照权利要求1或5所述饲料用纳米剥层蒙脱石的制备方法，其特征在于：PEG的滴 加量为占蒙脱石重量百分比的11%。
7. 按照权利要求1所述饲料用纳米剥层蒙脱石的制备方法，其特征在于：PEG全部滴加 到蒙脱石中后搅拌5-6小时。
8. 按照权利要求1所述饲料用纳米剥层蒙脱石的制备方法，其特征在于：PEG的滴加时 间为3-4小时，边滴加边搅拌。
9. 按照权利要求1所述方法制备得到的纳米剥层蒙脱石，其特征在于：所述蒙脱石片 层厚度为5nm?90nm，长度为100nm?500nm，蒙脱石层间距为1. 60?1. 80nm。
【文档编号】A23K1/175GK104381620SQ201410618241
【公开日】2015年3月4日 申请日期:2014年11月5日 优先权日:2014年11月5日
【发明者】王彦明 申请人:辽宁宏泰药业有限公司