原申请的申请日：2015-12-04；
原申请的申请号：2015108811733；
原申请的名称：含噻霉酮的组合物及其制备方法。
技术领域
本发明属农药剂型领域，涉及农药新产品噻霉酮微乳剂及其制备方法
背景技术：
噻霉酮(Benziothiazolinone)属异噻唑杂环化合物，是一种高效、低毒、广谱性杀菌剂，其作用机制是：与细菌、霉菌的细胞膜表面的阴离子结合或与巯基反应，破坏蛋白质和细胞膜的合成系统，从而抑制细菌、霉菌繁殖，干扰病原菌细胞新陈代谢，使其生理紊乱，导致病原菌死亡。陕西西大华特科技实业有限公司研制生产的噻霉酮2008年获得农业部首家农药正式登记，并广泛推广应用。该化合物对细菌、真菌引起的农作物病害有良好防治效果，而且对农作物十分安全。目前，噻霉酮的剂型一般为粉剂、可湿性粉剂、悬浮剂、水分散粒剂。
技术实现要素：
本发明的目的是提供一种含噻霉酮的组合物，以对噻霉酮提供一种新剂型。为此，本发明采用以下技术方案：
含噻霉酮的组合物，其特征在于，其为以噻霉酮为活性物质的微乳剂。
进一步地，所述组合中含噻霉酮2－8％，按质量百分比计。
进一步地，所述微乳剂包含以下组份及含量范围，按质量百分比计：
进一步地，所述微乳剂中乳化剂选自非离子表面活性剂和阴离子表面活性剂中的一种或几种,非离子表面活性剂选自烷基酚聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物、苄基联苯酚聚氧乙烯醚；阴离子表面活性剂选自烷基苯磺酸盐、C8－20烷基硫酸钠、苯乙烯聚氧乙烯醚硫酸铵盐；优选为非离子表面活性剂和阴离子表面活性剂的混合物。
进一步地，所述微乳剂中有机溶剂选自水溶性的环已酮、环己醇、二甲基甲酰胺；助溶剂选自水溶性的甲醇、乙醇、异丙醇。
进一步地，所述微乳剂中防冻剂选自乙二醇、丙二醇、丙三醇；渗透剂选自月桂醇醚硫酸钠、JFC、木质素磺酸钠。
微乳剂的加工工艺：先在带有搅拌装置的溶解釜中将噻霉酮溶解在有机溶剂和助溶剂的混和液中，将该溶液放入带高剪切机的乳化釜中,然后依次加入防冻剂、渗透剂、乳化剂并补充软化水至100％，启动高剪切搅拌机搅拌30－50分钟，制得符合标隹的噻霉酮微乳剂，经检验合格后进行包装、入库。
本发明提供的噻霉酮微乳剂(Microemulsion)是以水为基质，少用有机溶剂(尽量不用苯类有机溶剂)的环保型农药新制剂。利用物理化学的液－液分散体系理论和方法制备出的高分散性乳液，其油、水珠粒径为10－100nm。
经实验证明，本发明噻霉酮微乳剂的药效比乳油高10％－30％，与可湿性粉剂相比较，药效提高更显著，属于高效、低染污、贮运安全的噻霉酮新剂型。
具体实施方式
噻霉酮微乳剂制备实施例
本发明用以下实施例进行说明，但不限制本发明。
制备实施例一：3％噻霉酮微乳剂
先在带有搅拌装置的溶解釜中将噻霉酮溶解在环已酮和乙醇的混和液中，然后将该溶液放入带高剪切机的乳化釜中,依次加入乙二醇、JFC、烷基酚聚氧乙烯醚、烷基苯磺酸钠和软化水，启动高剪切搅拌机搅拌30－50分钟，制得符合标准所3％噻霉酮微乳剂，经检验合格后进行包装、入库。
取本实施例制备的噻霉酮微乳剂进行理化性能测试，结果如下：
外观：清澈透明的单相液体；
透明温度区域：-5度至60度以上；
低温稳定性：在-5度下2周不出现分层，结晶；
热储稳定性：在(54＝2)度下2周有效成分分解率小于3％；
乳液稳定性：以任何比例水稀释的乳液稳定；
经时稳定性：常温下稳定。
制备实施例二：8％噻霉酮微乳剂
先在带有搅拌装置的溶解釜中将噻霉酮溶解在环已酮、环已醇和二甲基甲酰胺的混和液中，然后将该溶液放入带高剪切机的混和乳化釜中,依次加入加入丙二醇、月桂醇醚硫酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、十二烷基硫酸钠和软化水，启动高剪切搅拌机搅拌30－50分钟，制得符合标准的8％噻霉酮微乳剂，经检验合格后进行包装、入库。
取本实施例制备的噻霉酮微乳剂进行理化性能测试，结果如下：
外观：清澈透明的单相液体；
透明温度区域：-5度至60度以上；
低温稳定性：在-5度下2周不出现分层，结晶；
热储稳定性：在(54＝2)度下2周有效成分分解率小于3％；
乳液稳定性：以任何比例水稀释的乳液稳定；
经时稳定性：常温下稳定。
噻霉酮微乳剂室内生测实施例
试验参照＜农药室內生物测定试验准则杀菌剂＞进行。
由菌丝生长量试验测量值计算出菌丝生长抑制率，再由毒力回归方程y＝a+bX算出每种药剂的EC50，同时根据Wadlcy法计算出相对毒力指数。
生测实施例一3％噻霉酮微乳剂对黄瓜细菌性角斑病室内毒力测定，结果见表1，其中WP代表可湿粉剂，ME代表微乳剂
表1 3％噻霉酮微乳剂对黄瓜细菌性角斑病室内毒力测定
表1结果表明噻霉酮微乳剂和噻霉酮可湿粉剂对黄瓜细菌性角斑病病菌均有较强抑制活性，其毒力指数微乳剂是可湿粉剂的1.91倍，微乳剂药效明显优于可湿粉剂。
生测实施例二3％噻霉酮微乳剂对梨黑星病室内毒力测定，结果见表2
表2 3％噻霉酮微乳剂对黑星病室内毒力测定
表2结果表明噻霉酮微乳剂和噻霉酮可湿粉剂对梨黑星病病菌均有较强抑制活性，其毒力指数微乳剂是可湿粉剂的1.79倍，微乳剂药效明显优于可湿粉剂。